温，将未反应单体放空，结束聚合，得到27.9g的含氟聚合物Cl。含氟聚合物Cl中的含有比HFP/VdF以质量基准计为0.66。
[0115]对于得到的含氟聚合物Cl，通过上述分子量的测定方法，测定数均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)为5450，数均分子量(Mn)为4720，分子量分布Mw/Mn为1.15。
[0116][合成例4]
[0117]对内容量200ml的带搅拌机的耐压容器进行脱气，投入在85g脱盐水中溶解有0.6g的过硫酸铵、2.4g的磷酸氢钠、1.5g的全氟辛酸铵、12.2g的叔丁醇、0.017g的硫酸亚铁七水合物、0.022g的乙二胺四乙酸的溶液，投入1.5g的C412，再投入9.8g的TFE、0.8g的P。将内温保持于25°C，投入0.5ml的甲醛次硫酸氢钠的I质量％水溶液，开始聚合。然后，每隔15分钟投入0.5ml的甲醛次硫酸氢钠的I质量％水溶液，共投入14ml。以压力达到一定的条件，连续投入P/TFE = 44/56摩尔比的混合气体单体。在投入的混合气体达到15.0g时，将内温冷却至室温，将未反应单体放空，结束聚合，得到15.9g的含氟聚合物4。
[0118]含氟聚合物4的来源于P的结构单元与来源于TFE的结构单元的含有比(P/TFE)以质量基准计为0.33。
[0119]对于得到的含氟聚合物4，通过上述分子量的测定方法，测定数均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)为8510，数均分子量(Mn)为6450，分子量分布Mw/Mn为1.32。
[0120][合成例5]
[0121]除了将C4I2的投入量改为3.0g以外，与合成例4同样地聚合，得到16.6g的含氟聚合物5。含氟聚合物5中的含有比P/TFE以质量基准计为0.33。
[0122]对于得到的含氟聚合物5，通过上述分子量的测定方法，测定数均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)为6260，数均分子量(Mn)为5010，分子量分布Mw/Mn为1.25。
[0123][合成例6]
[0124]除了将C4I2的投入量改为4.5g以外，与合成例4同样地聚合，得到19.0g的含氟聚合物C2。含氟聚合物C2中的含有比P/TFE以质量基准计为0.33。
[0125]对于得到的含氟聚合物C2，通过上述分子量的测定方法，测定数均分子量和重均分子量。重均分子量(Mw)为3470，数均分子量(Mn)为2940，分子量分布Mw/Mn为1.18。
[0126][实施例1]
[0127]在合成例I中得到的1.0g含氟聚合物I中，添加0.04g的作为自由基产生剂的双(全氟苯甲酰)过氧化物(？?8?0)、0.138作为交联助剂的异氰脲酸三烯丙酯0410，进行混合，制备粘合剂试样I。
[0128]对于得到的粘合剂试样I，通过上述的方法测定粘接强度，结果是165N。
[0129]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0130][实施例2]
[0131]在合成例I中得到的1.0g含氟聚合物I中，添加0.04g的作为自由基产生剂的PFBP0、0.26g的TAIC进行混合，制备粘合剂试样2。
[0132]对于得到的粘合剂试样2，通过上述的方法测定粘接强度，结果是189N。
[0133]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0134][实施例3]
[0135]在合成例2中得到的1.0g含氟聚合物2中，添加0.04g的作为自由基产生剂的PFBP0、0.26g的TAIC进行混合，制备粘合剂试样3。
[0136]对于得到的粘合剂试样3，通过上述的方法测定粘接强度，结果是205N。
[0137]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0138][实施例4]
[0139]在合成例4中得到的1.0g含氟聚合物4中，添加0.04g的作为自由基产生剂的苯甲酰过氧化物(BPO)、0.20g的作为交联助剂的异氰脲酸三烯丙酯，进行混合，制备粘合剂试样4。
[0140]对于得到的粘合剂试样4，通过上述的方法测定粘接强度，结果是210N。
[0141 ]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0142][实施例5]
[0143]在合成例5中得到的1.0g含氟聚合物5中，添加0.04g的作为自由基产生剂的ΒΡ0、0.20g的作为交联助剂的TAIC，进行混合，制备粘合剂试样5。
[0144]对于得到的粘合剂试样5，通过上述的方法测定粘接强度，结果是190N。
[0145]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0146][比较例I]
[0147]在合成例3中得到的1.0g含氟聚合物Cl中，添加0.04g的作为自由基产生剂的PFBP0、0.26g的TAIC进行混合，制备粘合剂试样Cl。
[0148]对于得到的粘合剂试样Cl，通过上述的方法测定粘接强度，结果是120N。
[0149]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0150][比较例2]
[0151]在合成例6中得到的1.0g含氟聚合物C2中，添加0.04g的作为自由基产生剂的ΒΡΟ、
0.20g的TAIC，进行混合，制备粘合剂试样C2。
[0152]对于得到的粘合剂试样C2，通过上述的方法测定粘接强度，结果是110N。
[0153]此外，耐热性试样的评价结果为A。
[0154]产业上利用的可能性
[0155]包含具有特定的重均分子量且两末端具有碘原子的含氟聚合物和自由基产生剂的粘合剂作为耐热性和粘接性的粘合剂，在产业上的有用性高。
[0156]在这里引用2013年11月5日提出申请的日本专利申请2013-229229号的说明书、权利要求书和说明书摘要的全部内容作为本发明说明书的揭示。
【主权项】
1.粘合剂，其包含重均分子量(Mw)为6X 13?3 X 14且两末端具有碘原子的含氟聚合物、和自由基产生剂。2.如权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，含氟聚合物包含来源于选自四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的I种以上的单体的结构单元。3.如权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，含氟聚合物至少包含来源于偏氟乙烯的结构单元和来源于六氟丙烯的结构单元，来源于六氟丙烯的结构单元与来源于偏氟乙烯的结构单元的含有比(HFP/VdF)以质量基准计为0.4?1.0。4.如权利要求1或2所述的粘合剂，其特征在于，含氟聚合物至少包含来源于四氟乙烯的结构单元和来源于丙烯的结构单元，来源于丙烯的结构单元与来源于四氟乙烯的结构单元的含有比(P/TFE)以质量基准计为0.2?1.0。5.如权利要求1?4中任一项所述的粘合剂，其特征在于，还包含具有2个以上的乙烯性不饱和基团的化合物。6.如权利要求1?5中任一项所述的粘合剂，其特征在于，挥发性成分的含有率为50质量％以下。7.如权利要求1?6中任一项所述的粘合剂，其特征在于，用于金属粘接。8.第一构件和第二构件的粘接方法，其包括在第一构件和第二构件之间配置权利要求1?7中任一项所述的粘合剂而获得层叠体的工序、和对得到的层叠体进行加热处理的工序。9.粘接体的制造方法，其包括在第一构件和第二构件之间配置权利要求1?7中任一项所述的粘合剂而获得层叠体的工序、和对得到的层叠体进行加热处理而获得第一构件和第二构件粘接的粘接体的工序。
【专利摘要】本发明提供耐热性和粘接性优异的粘合剂。粘合剂的构成是包含重均分子量(Mw)为6×103以上3×104以下且两末端具有碘原子的含氟聚合物、和自由基产生剂。含氟聚合物可包含例如来源于选自四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯和全氟(烷基乙烯基醚)的1种以上的单体的结构单元。
【IPC分类】C09J5/06, C09J127/12, C09J127/18, C09J127/20, C09J11/06, C09J4/00, C09J127/16
【公开号】CN105683321
【申请号】
【发明人】船木笃, 杉山德英
【申请人】旭硝子株式会社
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2014年10月31日