一种利用超声波处理制造储能箔的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用超声波处理制造储能箔的方法，通过在常规制箔过程中加入超声波处理，清除腐蚀过程中孔洞内部的硫酸铝、硝酸铝，以及氯化铝，调整孔壁氧化膜厚度，提高产品比容，达到使用要求。
【专利说明】
-种利用超声波处理制造储能菊的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种利用超声波处理制造储能锥的方法，属于电极锥的制备领域。
【背景技术】
[0002] 随着电子产业的发展，计算机、通信、家电等产品市场的扩大，对于电极锥的需求， 尤其是高压高储能阳极锥的需求急剧增长。目前高储能阳极锥的制造工艺复杂精细，而且 长期被国外技术垄断，运方面产品主要依靠进口。电极锥是经过特殊腐蚀化成工艺制备，腐 蚀步骤至关重要，它是决定侣锥成否被制备成高储能电极锥的关键步骤。
[0003] 腐蚀锥孔径小，相对长度长，孔密度大，腐蚀孔内部瞬间腐蚀产生的侣离子会影响 腐蚀孔的进一步生长，从而限制了腐蚀锥的容量提升。本发明研究的电化学腐蚀过程中增 加超声波处理，有利于腐蚀孔内部的离子析出，促进电化学腐蚀进一步进行，保障腐蚀锥的 容量提升。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于制造具有高性能的储能锥，克服腐蚀孔内部反应不足的缺点， 提供一种利用超声波处理制造储能锥的方法，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔桐内部 的硫酸侣、硝酸侣，W及氯化侣，调整孔壁氧化膜厚度，提高产品比容，达到使用要求。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术步骤是:前处理^一次水洗^发孔^二次水 洗^扩孔次水洗^化学清洗^四次水洗^纯水清洗^干燥。
[0006] 本技术方案的具体步骤如下： 第1步骤:前处理:前处理使用8%~40%(质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合1%~10%盐 酸、1%~10%憐酸、1%~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将侣锥置于其中，在30~70°C下， 处理60~300s; 第2步骤:一次水洗:常溫条件下，清洗60~180s; 第3步骤:侣锥表面一次直流发孔处理:腐蚀液为8~40%的硫酸和1~10%盐酸混合液，溫 度为50~90°C，处理时间控制在30s~180s，采用直流电，电量为5~50C/cm2,每加电10~15s，进 行超声波处理1-2s，频率为10-40曲Z; 第4步骤:二次水洗:常溫条件下，清洗60~180s; 第5步骤:锥表面一次扩孔处理:腐蚀液为^10%的硝酸，溫度为50~80°C，加电扩孔时间 控制在60s~360s，电量为30~80C/cm2，加电过程中，增加超声波处理，每加电10~15s，进行 超声波处理1-2s，频率为10-40曲Z; 第6步骤:=次水洗:常溫条件下，清洗60~180s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为^10%硝酸，溫度为30~70°C，清洗时间60~300s; 第8步骤:四次水洗:常溫条件下，清洗60~180s; 第9步骤:纯水清洗:常溫条件下，清洗120~360s; 第10步骤:干燥:150~350°C条件下，干燥60~300s。
[0007] 其中，第I步骤的硫酸浓度采用8%~40%，或者8%~30%，或者8%~20%，或者12%; 第2、4、6、8步骤的清洗可W采用常规水清洗、去离子水清洗、或者纯水清洗。
[000引本发明的有益效果:在电化学腐蚀过程中，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔桐 内部的硫酸侣、硝酸侣，W及氯化侣，调整孔壁氧化膜厚度，提高高电压段产品比容，达到使 用要求。
【具体实施方式】 [0009] 实施例一 第1步骤:前处理:前处理使用12%(质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%憐 酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将侣锥置于其中，在50°C下，处理300s; 第2步骤:一次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第3步骤:侣锥表面一次直流发孔处理:腐蚀液为20%的硫酸和5%盐酸混合液，溫度为20 °C，处理时间控制为180s，采用直流电，电量为30C/cm2,每加电15s，进行超声波处理2s，频 率为IWcHz; 第4步骤:二次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第5步骤:锥表面一次扩孔处理:腐蚀液为10%的硝酸，溫度为50°C，加电扩孔时间控制 在360s，电量为80C/cm2，加电过程中，增加超声波处理，每加电15s，进行超声波处理2s，频 率为IWcHz; 第6步骤:=次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为10%硝酸，溫度为30°C，清洗时间300s; 第8步骤:四次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第9步骤:纯水清洗:常溫条件下，清洗360s; 第10步骤:干燥：350°C条件下，干燥300s。
[0010]比较例一 第1步骤:前处理:前处理使用12%(质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%憐 酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将侣锥置于其中，在50°C下，处理300s; 第2步骤:一次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第3步骤:侣锥表面一次直流发孔处理:腐蚀液为20%的硫酸和5%盐酸混合液，溫度为20 °C，处理时间控制为180s，采用直流电，电量为30C/cm2,加电过程中不进行超声波处理； 第4步骤:二次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第5步骤:锥表面一次扩孔处理:腐蚀液为10%的硝酸，溫度为50°C，加电扩孔时间控制 在360s，电量为80C/cm2，加电过程中不进行超声波处理； 第6步骤:=次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为10%硝酸，溫度为30°C，清洗时间300s; 第8步骤:四次水洗:常溫条件下，清洗180s; 第9步骤:纯水清洗:常溫条件下，清洗360s; 第10步骤:干燥：350°C条件下，干燥300s。
[00川实施例二 第1步骤:前处理:前处理使用12%(质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%憐 酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将侣锥置于其中，在70°C下，处理60s; 第2步骤:一次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第3步骤:侣锥表面一次直流发孔处理:腐蚀液为8%的硫酸和1%盐酸混合液，溫度为50 °C，处理时间控制在30s，采用直流电，电量为30C/cm2,每加电10s，进行超声波处理Is,频率 为20曲Z; 第4步骤:二次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第5步骤:锥表面一次扩孔处理:腐蚀液为1%的硝酸，溫度为80°C，加电扩孔时间控制在 60s，电量为30C/cm2，加电过程中，增加超声波处理，每加电IOs，进行超声波处理Is，频率 为20曲Z; 第6步骤:=次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为1%硝酸，溫度为30°C，清洗时间60s; 第8步骤:四次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第9步骤:纯水清洗:常溫条件下，清洗120s; 第10步骤:干燥：350°C条件下，干燥60s。
[001^ 比较例二 第1步骤:前处理:前处理使用12%(质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合5%盐酸、5%憐 酸、5%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将侣锥置于其中，在70°C下，处理60s; 第2步骤:一次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第3步骤:侣锥表面一次直流发孔处理:腐蚀液为8%的硫酸和1%盐酸混合液，溫度为50 °C，处理时间控制在30s，采用直流电，电量为30C/cm2,加电过程中不进行超声波处理； 第4步骤:二次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第5步骤:锥表面一次扩孔处理:腐蚀液为1%的硝酸，溫度为80°C，加电扩孔时间控制在 60s，电量为30C/cm2，加电过程中不进行超声波处理； 第6步骤:=次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为1%硝酸，溫度为30°C，清洗时间60s; 第8步骤:四次水洗:常溫条件下，清洗60s; 第9步骤:纯水清洗:常溫条件下，清洗120s; 第10步骤:干燥：350°C条件下，干燥60s。
[0013] 出施俩I占对hk俩I航俱副卢品泉掀.
可见本发明在电化学腐蚀过程中，通过超声波处理，清除腐蚀过程中孔桐内部的硫酸 侣、硝酸侣，W及氯化侣，调整孔壁氧化膜厚度，提高高电压段产品比容，达到使用要求。
【主权项】
1. 一种利用超声波处理制造储能箱的方法，由以下步骤组成：. 第1步骤:前处理:前处理使用质量百分含量8%~40%的硫酸溶液，混合质量百分含量1%~ 10%盐酸、质量百分含量1 %~10%磷酸、质量百分含量1 %~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶 液，将铝箱置于其中，在30~70 °C下，处理60~300s; 第2步骤:一次水洗:常温条件下，清洗60~180s; 第3步骤:铝箱表面一次直流发孔处理:腐蚀液为质量百分含量8~40%的硫酸和质量百 分含量1~10%盐酸混合液，温度为50~90 °C，处理时间控制在30s~180s，采用直流电，电量为5 ~50C/cm2,每加电10~15s，进行超声波处理l-2s，频率为10-40kHz; 第4步骤:二次水洗:常温条件下，清洗60~180s; 第5步骤:箱表面一次扩孔处理:腐蚀液为质量百分含量1~10%的硝酸，温度为50~80°C， 加电扩孔时间控制在60s~360s，电量为30~80C/cm2，加电过程中，增加超声波处理，每加电 10~15s，进行超声波处理l-2s，频率为10-40kHz; 第6步骤:二次水洗:常温条件下，清洗60~180s; 第7步骤:化学清洗:清洗液为质量百分含量1~10%硝酸，温度为30~70°C，清洗时间60~ 300s ； 第8步骤:四次水洗:常温条件下，清洗60~180s; 第9步骤:纯水清洗:常温条件下，清洗120~360s; 第10步骤:干燥：150~350 °C条件下，干燥60~300s。2. 如权利要求1所述的一种利用超声波处理制造储能箱的方法，其特征在于:第1步骤 的硫酸浓度为12%。3. 如权利要求1或2所述的一种利用超声波处理制造储能箱的方法，其特征在于：第2、 4、6、8步骤的清洗可以采用常规水清洗、去离子水清洗或者纯水清洗。
【文档编号】C23G1/12GK105862116SQ201610216023
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月10日
【发明人】陈建军, 薛海燕
【申请人】江苏荣生电子有限公司