一种用于高纯砷生产的脱氯装置的制造方法_2

文档序号:10383078阅读:来源:国知局
蒸汽中的氯气。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔的填料段2呈竖式的圆筒形,脱氯塔的填料段2的外径长度与脱氯塔的填料段2的高度的比为50?150: 1500?2000;在本实用新型提供的另一个脱氯塔的填料段2呈竖式的圆筒形的实施例中,脱氯塔的填料段2的外径长度与脱氯塔的填料段2的高度的比为80?100:1500?1700。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔的填料段2的外径长度为50?150mm,脱氯塔的填料段2的高度为1500?2000mm;在本实用新型提供的另一个实施例中,脱氯塔的填料段2的外径长度为80?100mm,脱氯塔的填料段2的高度为1500?1700mm。在本实用新型中,储液段I与填料段2之间设置有孔板4,孔板4的作为为支撑填料段2中的填料。在本实用新型提供的一个实施例中,孔板4的孔径为2?5mm;在本实用新型提供的另一个实施例中,孔板4的孔径为3?4mm。在本实用新型提供的一个实施例中,孔板4的孔间距为2?1mm;在本实用新型提供的另一个实施例中,孔板4的孔间距为6?8mm。在本实用新型中,填料段2中的填料包括砷块;在本实用新型提供的一个实施例中,填料段2中的填料还包括惰性填料。在本实用新型提供的一个实施例中,所述惰性填料为石英环填料。在本实用新型提供的一个实施例中,氯化塔的填料段2由下到上依次为第一填料段和第二填料段;所述第一填料段添加的填料为惰性填料,所述第二填料段添加的填料为砷块。在本实用新型提供的一个实施例中,第一填料段和第二填料段的高度比为50?200:1400?1900;在本实用新型提供的另一个实施例中,第一填料段和第二填料段的高度比为80?100:1400?1600。在本实用新型提供的一个实施例中,所述填料的粒径为5?30mm;在本实用新型提供的另一个实施例中,所述填料的粒径为8?20mm。在本实用新型提供的一个填料包括砷块和石英环填料的实施例中,所述砷块的粒径为10?20mm,所述石英环填料的外径长度为8?I Omm,所述石英环填料的的径长为1?15mm。
[0040]在本实用新型中,氯化塔的填料段2的上方为冷却段3,冷却段3用于冷却上升的三氯化砷蒸汽,使其重新转变为液体。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔填料段2和冷却段3的高度比为1500?2000:500?1000;在本实用新型提供的另一个实施例中,脱氯塔填料段2和冷却段3的高度比为1500?1700:680?800。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔的冷却段3呈竖式的圆筒形,脱氯塔的冷却段3的外径长度与脱氯塔的冷却段3的高度的比为50?150:500?1000;在本实用新型提供的另一个脱氯塔的冷却段3呈竖式的圆筒形的实施例中,脱氯塔的冷却段3的外径长度与脱氯塔的冷却段3的高度的比为80?100:680?800。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔的冷却段3的外径长度为50?150mm,脱氯塔的冷却段3的高度为500?1000mm;在本实用新型提供的另一个实施例中,脱氯塔的冷却段3的外径长度为80?100mm,脱氯塔的冷却段3的高度为680?800mm。在本实用新型中,填料段2和冷却段3之间设置有分馏口 5,用于导出冷却段3冷凝得到的液态三氯化砷。在本实用新型提供的一个实施例中,分馏口 5设置有分馏管,所述分馏管的下半部分管壁探入脱氯塔的冷却段3中,用于收集冷却段3冷凝得到的液态三氯化砷。在本实用新型提供的一个脱氯塔的冷却段3呈竖式的圆筒形的实施例中,所述分馏管的下半部分管壁探入到脱氯塔的冷却段3的轴心位置。在本实用新型提供的一个实施例中,所述分馏管的出液口设置阀门。在本实用新型提供的一个实施例中,所述分馏管的外径长度为8?10mm,管壁厚度为2?2.5mm。在本实用新型中,脱氯塔的冷却段3设置有冷却装置3-1,冷却段3末端设置有出气口3-2。在本实用新型提供的一个实施例中,冷却装置3-1为冷凝管。在本实用新型提供的一个实施例中,脱氯塔顶端设置有可分离的塔帽6。在本实用新型提供的一个脱氯塔顶端设置有可分离的塔帽6的实施例中,出气口3-2设置在塔帽6上。在本实用新型提供的一个脱氯塔顶端设置有可分离的塔帽6的实施例中,所述冷凝管的进水口和回水口固定在可分离的塔帽6上。
[0041]在本实用新型中,首先将粗神氣化生成的液态二氣化神通过进料口1-1加入到储液段I中,液态三氯化砷在储液段I中进行加热形成蒸汽。蒸汽由孔板4进入填料段2,蒸汽中的氯气与填料段2中的砷块2-1反应生成三氯化砷,蒸汽中的其余成分继续上升至冷却段3,在冷却段3由冷凝装置3-1进行冷凝,冷凝形成的液滴重新回流至储液段I,未被冷凝的气体由冷凝段3末端的出气口3-2排出。在液态三氯化砷经过若干时间的蒸发回流后,打开分馏口 5分馏,得到较为纯净的三氯化砷馏出液,从而实现了对三氯化砷中溶解氯的脱除。
[0042]在本实用新型提供的一个实施例中,所述脱氯装置还包括高沸物储罐7,所述高沸物储罐7的进料口与脱氯塔的储液段I相连。在本实用新型提供的一个实施例中,高沸物储罐7与脱氯塔的储液段I的连接管路上设置有阀门8,用于转换管路的开通/闭合状态。在本实用新型中,设置高沸物储罐7的目的是为了除去脱氯塔的储液段I中难蒸发的高沸物。在液态三氯化砷经过若干时间的蒸发回流后,脱氯塔的储液段I中的剩余残液中会含有大量的高沸杂质,如这些高沸杂质不及时排出,会对大大降低脱氯装置的脱氯效率和提高脱氯装置的能耗。因此,脱氯装置运行一段时间后,需要经储液段I中的剩余残液排出,其具体方式为:将储液段I中的剩余残液栗送至高沸物储罐7中。
[0043]在本实用新型提供的一个实施例中,所述脱氯装置还包括尾气回收装置,所述尾气回收装置的进气口与脱氯塔的出气口相连,用于回收未冷凝的气态三氯化砷和低沸物。
[0044]在本实用新型通过特殊设计,使粗砷氯化生成的液态三氯化砷首先在储液段加热形成蒸汽,上升的蒸汽中的氯气与填料段的砷块反应生成三氯化砷,而后上升的蒸汽在冷却段进行冷凝,冷凝形成液态三氯化砷重新回流至储液段。在液态三氯化砷经过若干时间的蒸发回流后,打开分馏口分馏,得到较为纯净的三氯化砷馏出液,从而实现了对三氯化砷中溶解氯的脱除。此外,由于杂质和三氯化砷的沸点不同,本实用新型提供的装置运行过程中高废杂质以液态形式存于脱氯塔的储液段,低废杂质以气态形式从脱氯塔的出气口排出,从而实现了对三氯化砷粗品中高低沸杂质的去除。
[0045]在本实用新型提供的是优选实施方式中,填料段设置有两段填料,底段填料为惰性填料,顶端填料为砷块,在这种设计中,底段的惰性填料起到了布气的作用,可以有效的提尚蒸汽与神块的接触面积,提尚其对氣的脱除效率。
[0046]为更清楚起见,下面通过以下实施例进行详细说明。
[0047]实施例1
[0048]脱氯装置
[0049]—种图1所示的脱氯装置,图1是本实用新型实施例1提供的脱氯装置的结构示意图。图1中,I是储液段、2是填料段、3是冷却段、4是孔板、5是分馏口、6是塔帽、7是高沸物储S1、8是阀11、1-1是进料口、2_1是砷块、2_2是惰性填料、3_1是冷却装置、3_2是出气口。
[0050]本实施例提供的脱氯装置包括石英脱氯塔,其具体结构如下:
[0051]脱氯塔内部由塔底至塔顶依次为储液段1、填料段2和冷却段3。其中,脱氯塔的储液段I为卧式的圆柱体,其轴向长度为900mm,外径长度为200mm,壁厚为3mm。储液段I设置有进料口 1-1。
[0052]储液段I的上方为填料段2,脱氯塔的填料段2呈竖式的圆筒形,其外径长度为80mm,高度为1700mm,壁厚为2.5mm。脱氯塔的储液段I和填料段2之间设置孔板4,孔板4的孔径为3mm,孔间距为6_。本实施的填料段2中设置有两层填料,下层填料为石英填料环(直径8mm,长度15mm),下层填料层高度为80?100mm;上层填料为砷块(纯度为6N,粒径为10?20mm),上层填料层高度1600mm。
[0053]填料段2的上方为冷却段3,脱氯塔的冷却段3呈竖式的圆筒形,其外径长度为80mm,高度为800mm,壁厚为2.5mm。脱氯塔的填料段2和冷却段3之间设置有分馏口 5,分馏口5设置有分馏管,所述分馏管的下半部分管壁探入脱氯塔的冷却段3的轴心位置,分馏管的出液口设
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