专利名称：提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法
技术领域：
本发明属于烟草综合利用领域，涉及利用卷烟工艺过程中产生的废弃烟草材料，选择性地提取附加值更高的香精、香料以及医药工业原料的方法。更具体地涉及一种互补复合工艺从废弃烟草材料中，选择性提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法。
在生产卷烟的工艺工程中，会产生大量的废弃烟草材料。这些烟草材料不仅给环保和消防带来极大的隐患，又是卷烟造假搭档原料来源，同时不加以利用也是一种巨大的浪费。其实烟草中富含有大量的可提取的香精、香料以及烟碱等医药工艺原料，不但利用价值高，而且附加值高，其副产品在市场上供不应求。现行的工艺基本上都是针对某一提取物而设置的单一工艺，如提取烟草的净油的工艺、提取烟草精油的工艺、提取烟草浸膏的工艺等等。这些生产工艺不仅选择性不高，而且工艺粗糙，提取物中副产物多，最终产品纯度低，产率不高。有些采用精馏工艺对设备要求高。本发明人针对现有技术的缺点和不足，经过潜心研究，开发出了一种简便、高效的提取烟草净油及类黑素、烟碱以及制备有机复合肥的互补复合新工艺。经试验证明，工艺简便，提取物纯度高，产率也大为提高。
本发明的目的在于提供一种以烤烟生产过程中的下脚料烟草为原料，采用互补复合工艺选择性提取其畜含的烟草净油、类黑素、烟碱及制备有机复合肥的新方法。
本发明的工艺流程如下
具体工序依次为烤烟材料粉碎成4mm以下的碎片，加入5-9倍于原料的极性溶剂，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提2-4小时。然后，按常规工艺过滤或压滤，分离烤烟组织固形物(滤渣)和浸出液。
滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内。在密闭状态下，加入3-8倍的脂溶性溶剂浸泡12-24小时。在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发溶剂，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。
极性溶剂浸提后的浸出液，按0.1-5‰的比例加入碱化剂，充分搅拌，使反应完全。然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/5-1/10，将其间挥发的气体通入水中收集粗烟碱。用氯代烷类溶剂按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。
碱化处理后溶液经浓缩后，热过滤排除固形物的产物即为类黑素。
上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，在常压下进一步挥发溶剂，然后按常规食品灭菌工艺进行灭菌处理。按生产不同肥料的要求，添加肥料营养强化剂，制得有机复合肥。
在整个提取工艺中，物料在传统脂溶性溶剂浸提前增加一道极性溶剂浸提工序。其目的在于将极性溶剂可溶的成分洗脱分离出来，有利于最终产物净油纯度提高及类黑素的分离。传统工序没有极性溶剂浸提，则在脂溶性溶剂浸提时全部进入溶液，造成了净油纯度的降低。
本发明所采用的极性溶剂为50％浓度的甲醇、甲醛以及软水都可以完成本发明。
经一次浸提、过滤后的渣料作为净油提取的原料，其干燥非常重要，一般将含水量控制在12-15％之间较为适宜。含水量过高不利于脂溶性溶剂的浸提，可能造成净油产率、纯度的降低。过低也会造成下一道工序中溶剂的过量消耗，产品成本升高。
醚类、醇类、烷烃类溶剂一般可以采用中沸程的石油醚，碳5以下的醇类，如乙醇、丙醇等；碳4-6的烷烃类溶剂，如正己烷等。
极性溶剂浸提后的溶液经碱化处理，碱化剂一般为NaOH、KOH等强碱，其他类型的强碱也可以实现本发明的目的，但应注意碱化剂不应含有二价金属离子，否则易在以后的工序中产生沉淀，影响最终产物的分离与纯化。
转化工序非常重要，其目的在于经过非酶棕色化反应将极性成分彻底转化为烟草陈化产物之一-类黑素-粗烟碱用氯代烷类溶剂萃取后，浓缩提纯。一般采用(工业级)氯仿，即可实现本发明的目的。还可采用二氯甲烷、二氯乙烷等作为萃取剂。
本发明之工艺既可以制备烟草种植用有机复合肥，也可以制备其他农作物种植使用的有机复合肥，尤以前者为最佳。
本发明的互补复合工艺实现了原料的一次投放，全价利用。不仅工艺流程得以简化，多产品选择性提取与制备，提取物的纯度、产率得到了实质性的提高。整个工艺不再产生任何废料，生产的综合成本降低，是一种双重环保型生产技术。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一烤烟材料100Kg，粉碎成4mm以下的碎片，加入9倍于原料(900kg)的极性溶剂软水，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提3小时。然后，按常规工艺过滤，分离烤烟组织固形物和浸出液。
滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内。在密闭状态下，加入8倍的中沸程石油醚浸泡12小时。在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发溶剂，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。纯度可达95％，产率可达1.2％，产量1.2kg。
极性溶剂浸提后的浸出液，按0.1‰的比例加入碱化剂固体NaOH，充分搅拌，使反应完全。然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/5，将其间挥发的气体通入软水中收集粗烟碱。用氯仿按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。烟碱产率0.6％，即0.6kg。
碱化处理后溶液经浓缩后，热过滤排除固形物的产物即为类黑素，产率2.6％，即2.6kg。
上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，在常压下进一步挥发溶剂，然后按常规食品灭菌工艺进行灭菌处理。按生产不同肥料的要求，添加肥料营养强化剂。如生产烤烟用有机复合肥，按1∶1∶1的比例添加各15％的氮磷钾添如剂。再按常规工艺热挤压成型制粒，风干，制得有机复合肥。其产率200％以上，即200kg以上。
实施例二烤烟材料100Kg，粉碎成1mm的碎片，加入7倍于原料(700kg)的极性溶剂50％浓度的甲醛，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提4小时，然后10kg/cm2左右的压力下过滤，分离烤烟组织固形物和浸出液。
滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内。在密闭状态下，加入3倍的戊烷浸泡24小时。在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发溶剂，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。纯度可达90％，产率可达1.3％。
极性溶剂浸提后的浸出液，按5‰的比例加入碱化剂固体NaOH，充分搅拌，使反应完全。然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/10，将其间挥发的气体通入软水中收集粗烟碱。用二氯乙烷按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发，常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。制得烟碱，其产率0.6％，即0.6kg。碱化处理时可以用KOH代替NaOH，其效果相当。
碱化处理后溶液经浓缩至原体积的1/10后，按与实施例一相同的方式处理，制得类黑素，其产率2.6％，即2.6kg。
上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，按与实施例一相同的方式处理，制得有机复合肥。其产率200％，即200kg。
实施例三烤烟材料100Kg，粉碎成0.5mm以下的碎片，加入8倍于原料(700kg)的极性溶剂50％浓度的甲醇，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提4小时。然后，在5kg/cm2左右的压力下过滤或常压过滤，分离烤烟组织固形物和浸出液。
滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内。在密闭状态下，加入5倍的乙醇浸泡18小时。在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发溶剂，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。纯度可达90％，产率可达1.5％。
极性溶剂浸提后的浸出液，按0.75‰的比例加入碱化剂固体NaOH，充分搅拌，使反应完全。然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/8，将其间挥发的气体通入水中收集粗烟碱。用氯仿按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发，常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。制得烟碱，其产率与第二实施例相当。碱化处理时可以用KOH代替NaOH，其效果相当。
碱化处理后溶液经浓缩至原体积的1/8后，按与实施例一相同的方式处理，制得类黑素，其产率与第二实施例相当。
上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，按与实施例一相同的方式处理，制得有机复合肥。其产率与第二实施例相当。
实施例四烤烟材料100kg，粉碎成1mm以下的碎片，加入8倍于原料(700kg)的极性软水，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提4小时。然后，在6kg/cm2左右的压力下过滤或常压过滤，分离烤烟组织固形物和浸出液。
滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内。在密闭状态下，加入5倍的正己烷浸泡14小时。在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。纯度可达95％，产率可达1.3％。
极性溶剂浸提后的浸出液，按0.25‰的比例加入碱化剂固体NaOH，充分搅拌，使反应完全。然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/8，将其间挥发的气体通入软水中收集粗烟碱。用二氯甲烷按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发，常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。制得烟碱，其产率与第二实施例相当。碱化处理时可以用KOH代替NaOH，其效果相当。
碱化处理后溶液经浓缩至原体积的1/8后，按与实施例一相同的方式处理，制得类黑素，其产率与第二实施例相当。
上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，按与实施例一相同的方式处理，制得有机复合肥。其产率与第二实施例相当。
本发明的特点1、工艺特点(1)工艺配套，工序完备，互补复合工艺系统消化烤烟材料，无污染；(2)分步选择性提取有效成份，有利于中间产物的分离。最终产品的纯化；(3)烤烟中不良极性成份被彻底转化为烟草陈化产物，其利用价值得以有效提高；(4)产率高，较传统方法高12倍以上；(5)不仅对设备要求低，而且一套工艺生产多达四种产品，系统降低生产成本，提高综合经济效益。
2、产品特点(1)烤烟净油纯度高，无不良杂气，增香效果显著，可用性强；(2)烤烟类黑素转化彻底，可使卷烟烟气醇和，增加陈烟香，使用价值高；(3)烟碱纯度高，一般在95以上，可直接用于医药工业。(4)制成的复合肥可直接农作物，特别是烤烟的种植。
权利要求
1.一种提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其复合工艺流程如下 并按下列工序步骤分别提取、制备上述产品A、烤烟材料粉碎成4mm以下的碎片，加入5-9倍于原料的极性溶剂，在70-95℃的温度范围内，并以6-10R/min慢速搅拌浸提2-4小时，然后，按常规工艺过滤或压滤，分离烤烟组织固形物和浸出液。B、滤渣在95-110℃下烘干，使物料的含水率控制在13-15％的范围内，在密闭状态下，加入3-8倍的醚类、醇类、烷烃类溶剂中浸泡12-24小时，在密闭状态下按常规工艺过滤，重力滤出渣料。滤液在95℃挥发溶剂，常温水冷收集溶剂，浓缩物即为净油。C、极性溶剂浸提后的浸出液，按0.1-5‰的比例加入碱化剂，充分搅拌，使反应完全，然后在95-105℃温度下浓缩，将滤液浓缩成原液体积的1/5-1/10，将其间挥发的气体通入水中收集粗烟碱，用氯代烷溶剂按常规工艺分层萃取，80-95℃挥发，常温水冷却回收溶剂，浓缩纯化烟碱，棕色瓶包装保存。D、碱化处理后溶液经浓缩后，热过滤排除固形物的产物即为类黑素。E、上述各工序中产生的渣料和固形物收集后，在常压下进一步挥发溶剂，然后按常规食品灭菌工艺进行灭菌处理。按生产不同肥料的要求，添加肥料营养强化剂，制得有机复合肥。
2.如权利要求1所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是极性溶剂的量为物料总量的6-8倍；搅拌浸提的时间为2.5-3.0小时。
3.如权利要求1、2所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是所述的极性溶剂为50％浓度的甲醇、甲醛或软水。
4.如权利要求1所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是干燥后渣料的含水率为13-14％；醚类、醇类、烷烃类溶剂的量为干燥后渣料量的4-6倍；浸提时间14-18小时。
5.如权利要求1、4所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是所述的醚类、醇类、烷烃类溶剂为中沸程石油醚、碳5以下的醇类、碳4-6的烷烃类溶剂。
6.如权利要求1所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是所述的碱化剂为固体NaOH、KOH，其加入量为滤液量的0.25-0.75％。
7.如权利要求1所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是烟碱提纯用氯代烷类溶剂为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷。
8.如权利要求1所述的提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法，其特征是所述的压滤之压力为5-10kg/cm2。
全文摘要
本发明提供了一种提取烟草净油、类黑素、烟碱及制备复合肥的方法。实现了原料的一次投放,全价利用。工艺配套完备,流程简便,多产品选择性提取与制备,提取物的纯度、产率得到了实质性的提高。整个工艺系统消化烤烟材料,无污染,生产的综合成本降低。产品的品质好,净油纯度高,无不良杂气,增香效果显著。烤烟类黑素转化彻底,可使卷烟烟气醇和,增加陈烟香。烟碱纯度高,一般在95以上,可直接用于医药工业;产率高,较传统方法高12倍以上。本发明是一种降低生产成本,提高综合经济效益的双重环保型生产技术。
文档编号C05F11/00GK1296864SQ0011618
公开日2001年5月30日 申请日期2000年10月16日 优先权日2000年10月16日
发明者韩伟 申请人:云南万芳生物技术有限公司