专利名称：一种纳米粉末高速层间剪切破碎机的制作方法
技术领域：
本发明属于粉体工程中从微米级向纳米级、粉体物料机械破碎设备技术领域。特别是提供了一种纳米粉末高速层间剪切破碎机，适用于各种微米级脆性粉体物料进一步细化或消除各种粉末团聚体团粒，高温过程形成的桥接团粒等的粉碎工作。
背景技术：
粉体物料的粉碎工作，在很多工业部门和行业中占有不可缺少的地位，几千年来人类用简单的打击破碎工具，开始进行粉体物料加工工作并发明了各种破碎机械，到目前为止，这些粉体物料的加工设备，大致可分为四大类1是各种粗破碎设备如鳄式破碎机，钟摆式破碎机，辊压式破碎机、冲压式破碎机等。2是球磨机，如各种滚动式球磨机、棒磨机、高能搅拌球磨机、高速高能搅拌球磨机、振动式球磨机、三维转动球磨机、行星转动式球磨机等。3是打击磨，如哈米塔旋风磨，偏心碾压磨，旋片打击磨，气流或超声气流磨等。4是超声波机械粉碎设备等。
近十年的文献检索可知，到目前为止世界各国所有的机械粉碎设备的极限粉碎粒度均为微米级，也就是说都只能将固体粉料的粉碎粒度达到微米级(2～3μm)或亚微级(0.5μm)水平。但是随着高新技术的发展，对固体粉料的粉碎要求愈来愈高，有些行业，如纳米高科技领域近年来已发现很多固体材料纳米化后出现了很多奇异特性，迫切需要将某些微米级固体粉料，粉碎成纳米级粉料。又如，中草药行业中近年来也开始研究，中草药的纳米粉剂化问题。多年来传统的机械粉碎设备尽管在工业中起到了不可替代的作用，但在用来制备纳米粉料时出现了致命的弱点，其一是粉碎能量过低，已往的所有机械粉碎设备所能给予微米级固态颗粒的冲击能量均不能达到微米级颗粒破碎所需的能量，因此这些设备几乎都不能用来制备纳米级固体粉料，其二是，几乎所有的机械粉碎设备都有自身研磨体的严重磨耗，必然会造成固体粉料中的外来杂质急剧增加。其三是，所有机械破碎设备中向固体颗粒施加的破碎力的性质，主要是压缩应力，包括冲击压缩力(气流磨)，研磨压缩力如球磨，搅拌球磨，振动磨等，但是对几乎所有固体粉料颗粒来说，无论是氧化物、碳化物、氮化物、硼化物、硫化物、金属间化合物材料或是金属和合金材料，其抗压强度，均远高于拉伸强度、抗弯强度和剪切强度。因此这种压缩形式的应力破碎效率很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米粉末高速层间剪切破碎机，利用高速层间剪切的高效破碎原理制备的纳米粉末，解决了微米级固态颗粒破碎难的问题。
本申请采用液体或气体携带固体颗粒，经泵循环，反复将微米级固体颗粒送入到剪切刀口下进行反复剪切，并经体外旋液粒度分级机将纳米级细颗粒，从悬浮液中用离心机分离出，而粒度(≥100nm)的颗粒返回剪切机反复剪切。
本发明由高速(10000-20000转/分)电机1、轴头联接2、支架3、轴承4、25，弹簧5、动密封片6、静密封片7、液体或气体进口8、轴端紧固螺母9、液体或气体循环泵10、管道11，剪切破碎机上端盖12、剪切破碎机主筒体13，多孔定片长键14，上端多孔定片压环15，多孔定片16，多孔动片17，多孔定片隔环18，多孔动片隔环19，多孔动片键20，轴21，剪切机下端盖22，下端定片压环23，下端轴油封24，下端轴承盖26，下端轴紧固螺母27，下端液体或气体出口28，放料阀29，装料罐30组成。利用多孔动片的高速旋转动能在多孔动片与多孔定片的层间产生巨大的剪切冲击力，在体外循环泵连续供料下将微米级固态粉末颗粒进一步破碎，细化成纳米级粉末颗粒。
本发明的剪切破碎机主筒体是用不锈钢板制成的全密封筒体，两端焊有带密封槽的不锈钢法兰，组成主筒体件13，主筒体外面有水冷夹套，这点在干式(用Ar、N2)剪切破碎时，尤为必要。主筒体两端，通过密封槽中的“O”型密封圈与上、下端盖保持密封。上、下两端盖是用刚性较好的厚的不锈钢板制成，上、下端盖中心处均焊有水冷套以冷却轴承，上端盖中心孔的下部用螺钉将轴的端面密封装置固定在上端盖下部。下端的轴密封装置是固定在下轴承的上方，以便保护下轴承。若上、下端密封圈均采用聚四氟塑料材质的油封时，剪切破碎机就可以在真空状态下工作。
多孔定片的外径D1与剪切破碎机的主筒体的内径D0相同，其外园上开有对称的方形键槽，通过上、下多孔定片压环与筒体固定，多孔动片的外径D2一般按下式D2＝D1-D3-Δh1计算；。式中；D3为多孔定片隔环的内径，Δh1为多孔动片与多孔定片间沿直径方向的运转间隙，一般Δh1＝3～4mm，在多孔动片的心部开有轴孔及对称键槽，所有多孔动片及隔环最终由上、下端紧固螺母固定在轴上；多孔动片和多孔定片的厚度一般不受限制，但实际设计时为节省电机功率，将多孔动片的厚度设计较簿，一般为2～4mm，多孔定片厚度不受限制，多孔动片和多孔定片的对数也不受限制，一般为6～20对。多孔动片与多孔定片的材质一般为马氏体不锈钢，需经淬火回火处理，最终硬度HRC50～54。
在所有多孔动片和多孔定片相互剪切的园环面上，均开有直径相等或不等的园形或矩形剪切孔，并均匀的分布在几个直径不同的定位园上，在每个多孔动片上所有园形(或矩形)剪切孔的面积与多孔动片总面积的比值为K＝0.3～0.38(圆形孔)。或K＝0.35～0.42(矩形孔)多孔动片、多孔定片厚度与层间旋转间隙设计是按下式Δh＝(h-R)/2＝(H-D)/2，式中Δh-层间旋转间隙(mm)，h-多孔动片隔环厚度(mm)，R-多孔定片厚度(mm)，H-多孔定片隔离环厚度(mm)，D-多孔动片厚度(mm)。
本发明的工作介质为液体或气体，其液体介质为工业酒精、无水酒精、三氯乙烷、丙酮、蒸镏水中的至少一种；气体介质为惰性气体Ar、N2或还原气体H2，碳化气体CH4中的至少一种。
本发明也可以在无任何介质的真空状态下工作。
本发明可以按立式状态设计和使用，也可以按卧式状态设计和使用，图1所示为立式。使用时多孔多孔动片最大直径处的线速度应大于35米/秒，而且线速度愈高破碎效果愈好。
装置的结构如图1所示。待剪切破碎的粉末放入装料罐30内，装入工作液体如工业酒精或无水酒精、汽油、丙酮、蒸镏水、去离子水等，视粉末要求而定。或干式剪切时通入空气、Ar气、N2气等，同样视粉末要求而定。初步搅拌混合后将料罐盖密封，开动循环泵10并同时开动高速电机。将多孔动片处于高速旋转状态，因装料罐30的位置较高，罐内的混浊液体会连续不断地将固体粉末颗粒送入到旋转的多孔动片17与静止不动的多孔定片16之间进行高速剪切破碎。由于多孔动片的数量较多。图1中为11对，因此固体粉末颗粒在穿过剪切机的过程中，最少被剪切的次数Z＝n·N，式中Z-固体颗粒被剪切次数，n，多孔动片和多孔定片合计数量对，N-转速(转/分)。若N＝10000-20000转/分，n＝11对，则Z＝(10000～20000)×11＝110000～220000次，也就是说每个固体颗粒在1分钟内将被破碎11万～22万次以上。破碎后的细粉料浆，经下端液体或气体出口28，管道11，和液、气循环泵10返回到装料罐30，然后由装料罐30，再送入到剪切机中反复循环剪切，每分钟内都剪切11-22万次直至固体粉末的粒度达到要求后，开动放料阀29，将料浆放出，经高速离心机分离酒精，或其它种工作液体，即可得到粒度更细的粉末。干式剪切时需用旋气分离机将粉末与工作气体分离。
本发明采用的多孔旋转动片，与多孔定片，是在围绕转轴的园环状面积上在不同尺寸的同心定位园上均匀的开设多个直径相同的园孔或矩形孔，分别构成为多孔旋转动片和多孔定片。多孔动片和静片的厚度可不同，但每对之间的转动间隙相同一般为0.5-5mm。
本发明采用的轴密封结构有两种，上端的为端面滑动密封结构，是由弹簧5，动密封片6，静密封片7组成，下端的轴密封结构由下端轴油封24组成。这种设备适用于各种微米级(1～100μm)脆性粉末破碎成亚微米＜0.5μm或纳米级＜100nm超细粉末的破碎工作，如各种氧化物、碳化物、硼化物、氮化物粉、陶瓷粉、金属间化合物粉、水泥粉、矿砂粉、磨料粉、各种染料粉、饮料粉、中草药纳米粉剂等的粉碎工作。
本发明的优点在于(1)从生产设备和技术上提供了一种能够从微米级向纳米级连续自动化的剪切破碎的装置，适用于各种氧化物粉、碳化物粉、硼化物粉、氮化物粉、陶瓷粉、金属间化合物粉、水泥粉、矿砂粉、磨料粉、各种染料粉、饮料粉、中草药纳米粉等的粉碎工作。应用前景十分广阔。
(2)设备正常工作时噪音很低，解决了长期以来球磨机噪音过大的难题。
(3)高速剪切破碎机在工作时，不使用研磨球体，因此彻底解决了研磨球体的严重磨耗及粉料严重污染的问题。
(4)由于剪切破碎机在工作时，多孔动片与多孔定片互不接触没有摩擦损耗只有高速多孔动片对粉末颗粒的剪切冲击作用，故对剪切破碎后的粉末来说，外来夹杂极少仅有0.00005～0.0001左右。
(5)可在水和非氧化液体介质(如各种酒精，无水酒精，丙酮，汽油，三氯乙烷等液体)中和惰性气体(如氩气、氮气)中，还原性气体(如氢气)中及碳化气体CH4等工作气氛中工作，因此可作为研究机械活化条件下，各种固一液、固一气反应的特殊设备。
(6)高速剪切破碎机在工作时，由于高速离心力作用，可将粒度最大的颗粒分散到外圈的线速度最快的剪切刀口下进行破碎，因此其破碎效率非常高，破碎时间短。
图1、是本发明的一种结构示意图，其中，高速电机1、轴头联接2、支架3、轴承4、25，弹簧5、动密封片6、静密封片7、液体或气体进口8、轴端紧固螺母9、液体或气体循环泵10、管道11、剪切破碎机上端盖12、剪切破碎机主筒体13、多孔定片长键14、上端多孔定片压环15、多孔定片16、多孔动片17、多孔定片隔环18、多孔动片隔环19、多孔动片键20、轴21、剪切机下端盖22、下端定片压环23、下端轴油封24、下端轴承盖26、下端轴紧固螺母27、下端液体或气体出口28，放料阀29，装料罐30。
具体实施例方式
实施例1及效果见图1。
制备公称容积为346ml的高速层间剪切破碎机时应按下列设计1、剪切破碎机主筒体制备a、先制成内径为φ70mm高为90mm的不锈钢筒体，壁厚5mm，两端开口，焊有带密封槽的不锈钢法兰，组成主筒体件13。
b、上、下两端盖(图1中、12、22)是用厚度8mm的不锈钢板制成。上、下端盖中心处均焊有水冷套，以冷却轴承，上端盖的下端用螺钉联接的方法将端面密封装置固定在上端盖中心孔的下部，下端的轴密封是固定在下轴承的上方以便保护下轴承。
2、多孔定片16的外径为φ70，厚5mm外园上开有对称的方形键槽二个。多孔动片17的外径为φ59。厚度为5mm，内轴孔φ18mm，在内轴孔上开有对称键槽并用键与轴联接。多孔动片数量6片、多孔定片6片，所有多孔动、定片上均开有φ5×16个剪切孔，并均匀的分布在三个同心定位园(φ38、φ44、φ50mm)上。
3、多孔动片、多孔定片厚度及层间旋转间隙设计是按下式计算Δh＝(h-R)/2＝(H-D)/2式中Δh-层间旋转间隙mmh-多孔动片隔环厚度mmR-多孔定片厚度mmH-多孔定片隔离环厚度mmD-多孔动片厚度mm
本实施例中，h＝6mm，R＝5mm，H＝6mm，D＝5mm，即R＝D＝5mm，多孔动片、多孔定片厚度相等时，两隔环厚度也相等，设计中为H＝h＝6mm。
当多孔动片较簿时，如D＝1.5mm时，若多孔定片较厚R＝5mm，为保证旋转间隙Δh＝0.5mm时，按式Δh=H-D2,]]>则多孔定片隔环厚度为H＝2Δh+D＝2.5mm，多孔动片隔环厚度h＝2Δh+R＝6mm。
4、实施例1的效果采用工业用钨酸粉末300g其BET粒度6.82μm，按钨酸粉∶蒸镏水＝1∶7质量比，在容器内搅拌混合，将混浊液放入剪切机的装料罐30内，按程序开动剪切机分别调整转速10000转/分，和20000转/分，并按固体粉料重120分/kg，确定剪切时间为36分钟剪切后，料浆过44μm筛，并用高速离心机将粉末颗粒与水分离，真空60℃烘干，用BET粒度仪和激光沉降粒度仪测定剪切破碎前后，钨酸粉末粒度变化，结果见表1表1工业钨酸粉末的剪切破碎效果
由表1可以看出在10000转/分条件下，钨酸粉末经剪切破碎后，BET粒度由6.82μm，细化到0.2872μm激光沉降粒度，由6.908μm细化到0.2853μm说明剪切破碎机有明显的破碎效果。同理在20000转/分条件下，剪切破碎后的钨酸粉末粒度更细，分别细化到BET粒度为0.1703μm和激光沉降粒度为0.1543μm。
实施例2及效果制备公称容积为6848ml的高速层间剪切破碎机时应按下列设计1、剪切破碎机主简体制备……。
a、先制成内径为φ200mm高为218mm的不锈钢筒体，壁厚6mm，两端开口，焊有带密封槽的不锈钢法兰，组成主筒体件13。外加一层厚δ＝10mm的夹层水套。
b、上、下两端盖(图1中、12、22)是用厚度12mm的不锈钢板制成。上、下端盖中心处均焊有水冷套，以冷却轴承。上端盖的下端用螺钉联接的方法将端面密封装置固定在上端盖中心孔的下部。下端的轴密封是固定在下轴承的上方以便保护下轴承。
2、多孔定片16的外径为φ200mm，内孔φ65mm，厚4mm外园上开有对称的方形键槽二个。多孔动片17的外径为φ179mm。厚度为2mm，内轴孔φ40mm，在内轴孔上开有对称键槽并用键与轴联接。多孔动片数量14片、多孔定片14片，所有动、多孔定片上均开有(φ17mm；φ16mm；φ11mm)×16个剪切孔，并均匀的分布在三个同心定位园(φ155、φ120、φ86mm)上。大孔分布在最外层，小孔分布在最内层的定位园上，多孔动片上所有剪切孔的面积S动与多孔动片总面积S总之比K＝S动/S总＝83.69/254.47＝0.3293、多孔动片、多孔定片厚度及层间旋转间隙设计是按下式计算Δh＝(h-R)/2＝(H-D)/2式中Δh-层间旋转间隙，Δh＝1mmh-多孔动片隔环厚度，h＝6mmR-多孔定片厚度，R＝4mmH-多孔定片隔离环厚度，H＝4mmD-多孔动片厚度，D＝2mm本实施例中，多孔动片较簿，D＝2mm，多孔定片较厚R＝4mm，为保证旋转间隙Δh＝1mm，按式Δh=H-D2,]]>则多孔定片隔环厚度为H＝2Δh+D＝4mm，多孔动片隔环厚度h＝2Δh+R＝6mm。
4、实施例2的效果采用工业用活性碳粉末500g其BET粒度2.25μm，按碳黑粉∶蒸镏水＝1∶15质量比，在容器内加入7.5升蒸馏水搅拌混合，将混浊液放入剪切机的装料罐30内，按程序开动剪切机分别调整转速10000转/分，和20000转/分，并按固体粉料重120分/kg，确定剪切时间为36分钟剪切后，料浆过44μm筛，并用高速离心机将粉末颗粒与水分离，真空60℃烘干，用BET费氏粒度仪和X光-小角度衍射粒度仪测定剪切破碎前后，工业碳黑粉末粒度变化，结果见表2表2工业碳黑粉末的剪切破碎效果
由表2可以看出在10000转/分条件下碳黑粉末经剪切破碎后，BET粒度由2.29μm，细化到0.098μm，X-光小角度粒度，由2.03μm，细化到0.091μm说明剪切破碎机有明显的破碎效果。同理在20000转/分条件下剪切破碎后的碳黑粉末粒度更细，分别细化到BET粒度为0.052μm和X-光小角度粒度为0.043μm。
权利要求
1.一种纳米粉末高速层间剪切破碎机，由高速电机(1)、轴头联接(2)、支架(3)、轴承(4、25)、弹簧(5)、动密封片(6)、静密封片(7)、液体或气体进口(8)、轴端紧固螺母(9)、液体或气体循环泵(10)、管道(11)，剪切破碎机上端盖(12)、剪切破碎机主筒体(13)、多孔定片长键(14)、上端定片压环(15)、多孔定片(16)、多孔动片(17)、多孔定片隔环(18)、多孔动片隔环(19)、多孔动片键(20)、轴(21)、剪切机下端盖(22)、下端定片压环(23)、下端轴油封(24)、下端轴承盖(26)、下端轴紧固螺母(27)、下端液体或气体出口(28)、放料阀(29)、装料罐(30)组成；利用多孔动片的高速旋转动能在多孔动片与多孔定片的层间产生巨大的剪切冲击力，在体外循环泵连续供料下将微米级固态粉末颗粒进一步破碎，细化成纳米级粉末颗粒。
2.按照权利要求1所述的破碎机，其特征在于a、所述的剪切破碎机主筒体是用不锈钢板制成的全密封筒体，两端焊有带密封槽的不锈钢法兰，组成主筒体件13，主筒体外面有水冷夹套，主筒体两端，通过密封槽中的“O”型密封圈与上、下端盖保持密封；上、下两端盖是用刚性较好的厚的不锈钢板制成，上、下端盖中心处均焊有水冷套以冷却轴承，上端盖中心孔的下部用螺钉将轴的端面密封装置固定在上端盖下部；下端的轴密封装置是固定在下轴承的上方，以便保护下轴承；若上、下端密封圈均采用聚四氟塑料材质的油封时，剪切破碎机就可以在真空状态下工作；b、所述的多孔定片的外径D1与剪切破碎机的主筒体的内径D0相同，其外园上开有对称的方形键槽，通过上、下端定片压环与筒体固定，多孔动片的外径D2按下式D2＝D1-D3-Δh1计算；式中；D3为多孔定片隔环的内径，Δh1为多孔动片与定片间沿直径方向的运转间隙，Δh1＝3～4mm，在多孔动片的心部开有轴孔及对称键槽，所有多孔动片及隔环最终由上、下端紧固螺母固定在轴上；多孔动片与多孔定片的材质为马氏体不锈钢，需经淬火回火处理，最终硬度HRC50～54；c、在所有多孔动片和多孔定片相互剪切的园环面上，均开有直径相等或不等的园形或矩形剪切孔，并均匀的分布在几个直径不同的定位园上，在每个多孔动片上所有园形或矩形剪切孔的面积与多孔动片总面积的比值为K＝0.3～0.38圆形孔，或K＝0.35～0.42矩形孔；d、多孔动片、多孔定片厚度与层间旋转间隙设计是按下式Δh＝(h-R)/2＝(H-D)/2，式中Δh-层间旋转间隙(mm)，h-多孔动片隔环厚度(mm)，R-多孔定片厚度(mm)，H-多孔定片隔离环厚度(mm)，D-多孔动片厚度(mm)。
3.按照权利要求1或2所述的破碎机，其特征在于工作介质为液体或气体，其液体介质为工业酒精、无水酒精、三氯乙烷、丙酮、蒸镏水中的至少一种；气体介质为惰性气体Ar、N2或还原气体H2，碳化气体CH4中的至少一种。
4.按照权利要求1或2所述的破碎机，其特征在于破碎机在无任何介质的真空状态下工作。
5.按照权利要求1～4中任何一项所述的破碎机，其特征在于该破碎机为立式或卧式状态设计和使用，使用时多孔动片的最大直径处的线速度大于35米/秒。
全文摘要
本发明提供了一种纳米粉末高速层间剪切破碎机，由高速电机(1)、轴头联接(2)、支架(3)、轴承(4、25)、弹簧(5)、动密封片(6)、静密封片(7)、液体或气体进口(8)、轴端紧固螺母(9)、液体或气体循环泵(10)、管道(11)，剪切破碎机上端盖(12)、剪切破碎机主筒体(13)、多孔定片长键(14)、上端定片压环(15)、多孔定片(16)、多孔动片(17)、多孔定片隔环(18)、多孔动片隔环(19)、多孔动片键(20)、轴(21)、剪切机下端盖(22)、下端定片压环(23)、下端轴油封(24)、下端轴承盖(26)、下端轴紧固螺母(27)、下端液体或气体出口(28)、放料阀(29)、装料罐(30)组成。优点在于剪切能量大，破碎效率高，适用于各种纳米粉末等的粉碎。
文档编号B02C23/08GK1600438SQ20041000969
公开日2005年3月30日 申请日期2004年10月21日 优先权日2004年10月21日
发明者吴成义, 张丽英, 罗骥, 赵放 申请人:北京科技大学