一种鱼藤酮水乳剂的制备方法

专利名称：一种鱼藤酮水乳剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然杀虫剂技术领域，具体地说是从植物鱼藤的根中提取出天然杀虫有效成分鱼藤酮制备鱼藤酮水乳剂的方法。
背景技术：
半个多世纪以来，化学农药的研制与使用，在促进农业生产中起到了积极的作用并带来巨大的经济效益。作为一个发展中的农业大国，如何尽可能地减小病虫害造成的粮食损失，保持农业快速健康地可持续发展，对我国未来的社会发展与稳定将具有战略意义。但是，现在普遍使用的化学农药本身固有的缺点和不合理使用造成的诸多负面影响，如“3R”问题、环境污染和人畜中毒问题等急需解决。为了克服这些不利因素，人们正积极开发以天然产物为对象，寻找生物活性物质，开发新型生物合理性农药。近年来发展起来的“生物农药”，特别是植物源农药的研究尤为引人瞩目，成为国际上农药研究开发的前沿和热点。
鱼藤酮(分子式，C23H22O6，分子量，394.42)是早期人们从鱼藤属等植物中提取分离出来的一种有杀虫活性的物质，主要存在于豆科植物中，特别是鱼藤属和灰叶属等植物中，含量丰富，且对其生物活性已进行了系统深入的研究。
其化学结构简式为 在机理上已经查明，它是呼吸代谢抑制剂，抑制还原型辅酶I(NADH)脱氢酶(NAD+，辅酶I)～辅酶Q之间的过程，影响昆虫利用氧气的能力，造成昆虫体内CO2的积累，鱼藤酮制剂由于资源的限制，它现在主要用于农业害虫的防治。
目前我国农药大多采用化学农药，存在着环境污染、生态平衡被破坏等问题。

发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种环境友好，满足农业害虫的防治需要的鱼藤酮水乳剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，该方法是控制温度在30℃～80℃之间，将0.1～25wt％的鱼藤酮与溶剂及0.1～3.5wt％的稳定剂在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀；同时将5～15wt％的乳化剂及其他助剂加入水中混合搅拌均匀；将以上两混合液在100～12000转/分钟的转速下机械搅拌乳化5～180分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
所述的鱼藤酮，其来源为天然提纯得到，纯度一般在75～100％之间，优选90％～100％，其浓度范围可在0.1～25wt％之间，优选1.0％～5.0wt％。
所述的溶剂包括各种能够溶解鱼藤酮的有机溶剂，如苯，甲苯，单取代苯，多取代苯，甲乙酮，环己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等，优选甲苯，一氯苯，二氯甲苯。
所述的稳定剂包括抗氧化剂焦性没食子酸，紫外吸收剂UV-P、UV-9、UV-234，其用量浓度范围可在0.1～3.5wt％之间，优选2.0％～3.0wt％。
所述的乳化剂包括各种表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钙，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；它们可以单独使用，或混合使用，其浓度范围5～15wt％，优选8～10wt％。
所述的其他助剂包括pH调节剂，如乙二胺，丙二胺，优选三乙胺；消泡剂，如DSL10；粘度调节剂，如PEG6000；共乳化剂调节剂，如十八醇，十六醇；该其他助剂的加入量为0.5～10wt％。
所述的水为去离子水。
所述的机械搅拌的搅拌速度范围为100～30000转/分钟，优选10000～12000转/分钟。
所述的乳化的时间为5～180分钟，优选25～35分钟。
所述的方法是鱼藤酮与乳化剂先分别溶解在不同的溶剂中，然后再进行混合乳化的过程。
与现有技术相比，本发明利用直接提取的天然鱼藤酮为有效成分，制备鱼藤酮水乳剂，提供了一种环境友好的农药药剂，满足农业害虫的防治需要。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1依本发明的技术方案，称取鱼藤酮晶体粉末2.5g，焦性没食子酸3.0g，将以上两种物质溶于氯代苯中；称取壬基酚聚氧乙烯醚6.0g，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3.0g，有机硅消泡剂DSL-10 0.5g，乙二醇5.0g，将以上四种物质溶于65.0ml水中，置于乳化釜中，在高速搅拌下将鱼藤酮等物质的氯代苯溶液加入乳化釜中，在10000转/分钟的转速下搅拌30分钟，即制得鱼藤酮水乳剂。
实施例2依本发明的技术方案，称取鱼藤酮晶体粉末1.0g，焦性没食子酸1.5g，将以上两种物质溶于氯代苯中；称取壬基酚聚氧乙烯醚6g，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.0g，有机硅消泡剂DSL-10 0.5g，乙二醇5g，将以上四种物质溶于70.0ml水中，置于乳化釜中，在高速搅拌下将鱼藤酮等物质的氯代苯溶液加入乳化釜中，在12000转/分钟的转速下搅拌30分钟，即制得鱼藤酮水乳剂。
实施例3该方法是控制温度在30℃，将纯度为75％的0.1wt％的鱼藤酮与溶剂二氯甲苯及0.1wt％稳定剂紫外吸收剂UV-P在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀，同时以去离子水为溶剂加入5wt％乳化剂十二烷基苯磺酸钙及其他助剂如三乙胺、DSL10、PEG6000、十八醇等搅拌混合均匀，将以上两混和液在100转/分钟的转速下机械搅拌乳化5分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
实施例4该方法是控制温度在80℃，将纯度为100％的25wt％的鱼藤酮与溶剂甲苯及3.5wt％稳定剂紫外吸收剂UV-9在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀，同时以去离子水为溶剂加入15wt％乳化剂Tx-15及其他助剂如乙二胺、DSL10、PEG6000、十六醇等搅拌混合均匀，将以上两混和液在12000转/分钟的转速下机械搅拌乳化180分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
实施例5该方法是控制温度在50℃之间，将纯度为90％的5.0wt％的鱼藤酮与溶剂一氯苯及2.0wt％稳定剂UV-234在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀，同时以去离子水为溶剂加入8wt％乳化剂Tx-18及其他助剂搅拌混合均匀，将以上两混和液在30000转/分钟的转速下机械搅拌乳化25分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
实施例6该方法是控制温度在60℃，将1.0wt％天然提纯得到的鱼藤酮与溶剂甲苯及3wt％稳定剂抗氧化剂焦性没食子酸在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀，同时以去离子水为溶剂加入10wt％乳化剂NP-10及其他助剂搅拌混合均匀，将以上两混和液在10000转/分钟的转速下机械搅拌乳化35分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
以上实施例中，所选用的乳化剂包括各种表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钙，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；，它们可以单独使用，或混合使用。所选用的溶剂包括各种能够溶解鱼藤酮的有机溶剂，如苯，甲苯，单取代苯，多取代苯，甲乙酮，环己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等。
权利要求
1.一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，该方法是控制温度在30℃～80℃之间，将0.1～25wt％的鱼藤酮与溶剂及0.1～3.5wt％的稳定剂在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀；同时将5～15wt％的乳化剂及其他助剂加入水中混合搅拌均匀；将以上两混合液在100～12000转/分钟的转速下机械搅拌乳化5～180分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的鱼藤酮，其来源为天然提纯得到，纯度一般在75～100％之间，优选90％～100％，其浓度范围可在0.1～25wt％之间，优选1.0％～5.0wt％。
3.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括各种能够溶解鱼藤酮的有机溶剂，如苯，甲苯，单取代苯，多取代苯，甲乙酮，环己酮，乙苯，氯仿二氯苯，一氯苯，二氯乙烯，三氯乙烯等，优选甲苯，一氯苯，二氯甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的稳定剂包括抗氧化剂焦性没食子酸，紫外吸收剂UV-P、UV-9、UV-234，其用量浓度范围可在0.1～3.5wt％之间，优选2.0％～3.0wt％。
5.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂包括各种表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钙，Tween80，Tx-15，Tx-18，601#，602#，404#，2201#，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，NP-10p，NP-10；它们可以单独使用，或混合使用，其浓度范围5～15wt％，优选8～10wt％。
6.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的其他助剂包括pH调节剂，如乙二胺，丙二胺，优选三乙胺；消泡剂，如DSL10；粘度调节剂，如PEG6000；共乳化剂调节剂，如十八醇，十六醇；该其他助剂的加入量为0.5～10wt％。
7.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的水为去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的机械搅拌的搅拌速度范围为100～30000转/分钟，优选10000～12000转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的乳化的时间为5～180分钟，优选25～35分钟。
10.根据权利要求1所述的一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，其特征在于，所述的方法是鱼藤酮与乳化剂先分别溶解在不同的溶剂中，然后再进行混合乳化的过程。
全文摘要
本发明涉及一种鱼藤酮水乳剂的制备方法，该方法是控制温度在30℃～80℃之间，将0.1～25wt％的鱼藤酮与溶剂及0.1～3.5wt％的稳定剂在乳化釜中进行机械搅拌混合均匀；同时将5～15wt％的乳化剂及其他助剂加入水中混合搅拌均匀；将以上两混合液在100～12000转/分钟的转速下机械搅拌乳化5～180分钟，过滤掉固形物杂质即得均匀乳状的水乳剂产品。与现有技术相比，本发明提供了一种环境友好的农药药剂，以满足农业害虫的防治需要。
文档编号A01N25/02GK1985594SQ20061011906
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月4日 优先权日2006年12月4日
发明者杨仕平, 冯镇泰 申请人:上海农乐生物制品股份有限公司, 上海师范大学