专利名称：：一种复配农药的制作方法
技术领域：
：本发明涉及农药领域，特别涉及-f中复配农药。技术背景鳞翅目包括蛾、蝶两类昆虫。属有翅亚纲、全变态类。全世界已知约20万种，中国已知约8000余种。该目为昆虫纲中仅次于鞘翅目的第2个大目。分布范围极广，以热带种类最为丰富。绝大多数种类的幼虫为害各类栽培植物，体形较大者常食尽叶片或钻蛀枝千。体形较小者往往巻叶、缀叶、结鞘、吐丝结网或钻入植物组织取食为害。成虫多以花蜜等作为补充营养，或口器退化不再取食，一般不造成直接危害。体小至大形。成虫翅、体及附肢上布满鳞片，口器虹吸式或退化。幼虫螞形，口器咀嚼式，身体各节密布分散的刚毛或毛瘤、毛簇、枝刺等，有腹足25对，以5对者居多，具趾钩，多能吐丝结茧或结网。蛹为被蛹。卵多为圆形、半球形或扁圆形等。伊维菌素其它中文名依维菌素英文通用名Ivermectin化学名称5-0-去甲基-22,23-双氢阿维菌素Al结构式分子式BlaC48H740]4(R=C2H5)分子量Bla:874BlbC47H72014(R=CH3)分子量Blb:860理化性质纯品为白色至浅黄色结晶或无定形粉末。外观为白色固体，熔点145-150°C;溶解性(21°C):水0.01mg/L，丙酮100g/L，正丁醇10g/L，氯仿25g/L，环己垸6g/L，乙醇20g/L，异丙醇70g/L，煤油0.5g/L，甲醇19.5g/L，甲苯350g/L;对热比较稳定，对紫外光敏感。熔点，150155°C，蒸气压，199.98nPa。毒性毒性LD50(mg/kg):原药小白鼠急性经口13.6(麻油)、29.7(甲基纤维素)，大白鼠急性经口10.0(麻油)；兔急性经皮大于2000，对兔眼睛有轻微刺激作用，对兔皮肤无刺激作用；Ames试验表明无致突变性。乳油大白鼠急性经口650(另一文献为大于5000)，对兔眼睛有轻微至中等刺激作用，而对兔皮肤有轻微或极轻微的刺激作用。作用特点是以阿维菌素为先导化合物，通过双键氢化，结构优化而开发成功的新型合成农药。作为农用抗菌素的结构优化产物，与母体阿维菌素相比，不但保留了其驱虫和杀螨活性，而且安全性更高，不易产生产生抗性，为蔬菜、水果、棉花等的生产提供了一个高效、高安全性及与环境相容性好的生物源杀虫剂。本品对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用，并有横向渗透传导作用。也可用作饲料添加剂得抗寄生虫药。对线虫、昆虫和满均有驱杀作用，用于治疗禽畜的胃肠道线虫病、螨病和寄生性昆虫病。鳞翅目害虫中小菜蛾、豆荚螟、尺蠖、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、棉铃虫、烟青虫、菜青虫等都是我国经济作物的主要害虫，化学防治也基本相同。近年来，由于人们对农药的不科学使用引起了害虫抗药性、农药残留和环境毒性等问题。连续、大量、单一使用化学杀虫剂是导致鳞翅目害虫迅速产生抗性的主要原因。将农药进行复配，制成复配制剂使用是解决以上问题的有效和快捷的方式。
发明内容本发明涉及一种由高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯与依维菌素农药复配所成的杀虫农药。特别是由0.1—99.9%高效氯氰菊酯或0.1—99.9%高效氯氟氰菊酯，0.01—50%依维菌素和适当的助剂和载体复配而成。复配制剂中高效氯氰菊酯或高效氯氟氰菊酯含量为0.1—99%，依维菌素含量为0.01—50%。本发明的目的是根据上述情况，提供一种由高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯与依维菌素复配而成的杀虫农药。不仅可消除小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫、棉铃虫等鳞翅目农业害虫对高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯产生的抗性，还能使其防治效果明显提高。具体实施方式本发明涉及一种由高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯与依维菌素农药复配所成的杀虫农药，其特征在于它由0.1—99.9%高效氯氰菊酯或0.1—99.9%高效氯氟氰菊酯，0.01—50%依维菌素和适当的助剂和载体复配而成。复配制剂中高效氯氰菊酯或高效氯氟氰菊酯含量为0.1--99%，依维菌素含量为0.01--50%。高效氯氰菊酯和依维菌素对小菜蛾的防治效果为了明确高效氯氰菊酯和依维菌素单用和混用时对小菜蛾的防治效果，2007年我们进行了田间小区药效试验。1材料与方法1.1供试药剂4.5%高效氯氰菊酯水乳剂(安徽华星化工股份有限公司)；0.5%依维菌素乳油(浙江海正化工股份有限公司)1.2试验地概况试验安排在南宁市心圩的一甘蓝地进行。1.3试验处理与方法试验共设4个处理(1)4.5%高效氯氰菊酯水乳剂667ml/hm2;(2)0.5%依维菌素乳油600ml/hm2,(3)4.5%高效氯氰菊酯水乳剂+0.5%依维菌素乳油333+300ml/hm2,(有效成分比例为10:1)(4)处理清水对照10月8日(小菜蛾低龄幼虫高峰期)施药1次,采用桂林--16型喷雾器均匀喷雾，重复3次。随机区组排列，小区间设隔离沟道。1.4调査方法1.4.1防治小菜蛾的效果调查每小区随机标记25株甘蓝，分别调査每株甘蓝叶片上的小菜蛾幼虫虫口基数。下午用喷雾器分别进行叶面喷雾防治，此时微风，试验期间天气多云间晴，最高气温30°C。药后第2，3，7天，分别在标记的甘蓝上调査残存的幼虫活虫量，计算虫口减退率和防治效果。1.4.2安全性观察药后l、3、5、7、10、15d观察药剂处理区甘蓝有无药害，记录药害的类型和程度。2结果与分析2.1防治小菜蛾的效果(表l):4.5%高效氯氰菊酯水乳剂+0.5%依维菌素乳油对小菜蛾有良好的防治效果。明显高于各处理单用时的效果。表l不同处理防治小菜蛾的效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2.2对甘蓝生长的安全性药后l、3、5、7、10、15d目测观察，各施药区甘蓝生长正常，无明显的药害症状，表明在所试药量范围内，各供试药剂对甘蓝生长安全。3小结与讨论在小菜蛾低龄幼虫高峰期,用4.5%高效氯氰菊酯水乳剂+0.5%依维菌素乳油333+300ml/hm2,对水均匀喷雾,对小菜蛾有良好的防治效果，且对甘蓝生长安全。高效氯氰菊酯、依维菌素及其混配对小菜蛾的室内毒力测定试验依据NY/T1154.1-2006NY/T1154.7-2006试验地点广西南宁1试验目的采用点滴法测定了高效氯氰菊酯、依维菌素及其不同比例混配对小菜蛾的毒力，并采用孙云沛法评价两药剂对小菜蛾的联合作用类型，为两药剂复配用于防治小菜蛾选择合适的配方。2试验条件2.1供试虫源小菜蛾[Plutellaxylostdla(L.)]，从南宁周边蔬菜田中随机采取小菜蛾幼虫，在室内选取生长发育正常、虫体活跃、体长在一致的小菜蛾3龄幼虫作毒力测定用。2.2培养条件室内温度为20-28。C，每天光照16小时，湿度55-80。X。2.3仪器设备毛笔，烧杯，镊子，玻棒，微量点滴器，电子天平，直径为9cm的培养皿，移液管，10ml量筒等。3试验设计3.1试剂3.1.1供试药剂97。％高效氯氰菊酯(Beta-cypermethrin)原药，山东大成农药股份有限公司提供；95%依维菌素(Ivermectin)原药，浙江海正化工股份有限公司提供；3丄2其它试剂丙酮等试剂。3.2试验处理3.2.1剂量处理先用少量丙酮分别把适量各原药及两原药不同配比充分溶解，然后用丙酮定容至10ml即得母液，再采用对半稀释法把两原药及不同配比分别配制成5个系列浓度梯度待用。其中高效氯氰菊酯配制成16、8、4、2、1mg/L;依维菌素配制成1.6、0.8、0.4、0.2、0.1mg/L;高效氯氰菊酯和依维菌素不同配比所配浓度见表3。3.2.2试验重复每处理重复四次，每重复20头3龄幼虫，每处理共80头幼虫。4试验方法采用NY/T1154.1-2006推荐的点滴法，测定时，先把虫置于9cm培养皿中用C02轻度麻醉，接着用10pL微量进样器把l.OpL药液点在虫体胸部背板上，以l.OpL丙酮处理为对照。然后加新鲜叶片，放湿润棉球保湿，置于25。C、光照〃黑暗46h/8h的条件下词养48h，査死亡率，对照死亡率低于3%为有效测定。用DPS2000数据处理软件计算毒力回归方程式、LC50、LC卯及相关数值。并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法求出各混配比例的共毒系数，选择最佳比例。5数据调査与统计分析5.1计算方法根据调査数据，计算各处理的死亡率，单位为百分数(％)。按下列公式计算，计算结果均保留到小数点后两位Pl=(K/N)X100式中P1为死亡率；K表示死亡虫数；N处理总虫数。本试验对照死亡率为1.25%，无需校正。5.2统计分析运用DPS软件进行统计分析，求出测试药剂的毒力回归线(Y二a+bx)及相关系数(r)值、LC50、LC90等值并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法求出各混配比例的共毒系数，选择最佳比例。5.3试验结果分别将高效氯氰菊酯、依维菌素及5个不同混配制剂采用上述方法对小菜蛾进行毒力测定并进行统计分析，其结果见表2，由表中数据可见，高效氯氰菊酯、依维菌素5个不同的配比对小菜蛾的共毒系数均大于100，说明两药剂复配对小菜蛾具有增效作用。其中高效氯氰菊酯依维菌素有效成分比例为10:1时，共毒系数最高，为162.2。表2:依维菌素、高效氯氰菊酯及5个不同配比对小菜蛾毒力测定结果供试药剂毒力回归方程Y相关系数LC5。(95%置信区间)共毒系数LC,0(95%置信区间)(吗/mU97%高效氯氰菊酯Y=4.5X0771+1.5870.99613.81(2.95-5.34)—24.47(14.97-48.28)95%依维菌素Y=5.9X63239+1.530.99520.39(0.28-0.49)—2.64(2.07-3.62)高效氯氰菊3.33(2.98-3.76)酯依维菌素Y=4.2X2197+1.4950.9993110.823.93(19.05-31.09)(250:1)高效氯氰菊酯依维菌素Y=4.4X4574+1.6110.99322.17(1.67-3.06)149.713.55(8.05-29.89)(50:1)高效氯氰菊1.30(1.19-1.)酯依维菌素Y=4.8X8176+1.5780.999044162.28.46(6.97-.10.61)(10:1)高效氯氰菊0.81(0.71—0.)酯依维菌素Y=5.4X1516+1.6570.998192119.54.81(3.93--6.14)(2:1)高效氯氰菊0,45(0.36-0.)酯依维菌素Y=5.4X5724+1.6720.996555114.92.65(2.16.-3.43)(0.4:1)6结果分析与讨论室内毒力测定结果表明，高效氯氰菊酯和依维菌素5个不同比例混配对小菜蛾的共毒系数均大于100，说明两药剂复配用于防治小菜蛾具有一定的增效作用，可以在实践中应用。表3:高效氯氰菊酯、依维菌素及5个不同配比对小菜蛾毒力测定原始数据表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>高效氯氟氰菊酯和依维菌素对小菜蛾的防治效果为了明确高效氯氟氰菊酯和依维菌素单用和混用时对小菜蛾的防治效果，2007年我们进行了田间小区药效试验。1材料与方法1.1供试药剂2.5%高效氯氟氰菊酯乳油(允发化工(上海)有限公司)；0.5%依维菌素乳油(浙江海正化工股份有限公司)1.2试验地概况试验安排在南宁市心圩的一甘蓝地进行。1.3试验处理与方法试验共设4个处理(1)2.5%高效氯氟氰菊酯乳油600ml/hm2;(2)0.5%依维菌素乳油600ml/hm2,(3)2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂+0.5%依维菌素乳油300+300ml/hm2,(有效成分比例为5:1)(4)处理清水对照10月10日(小菜蛾低龄幼虫高峰期)施药1次,采用桂林一16型喷雾器均匀喷雾，重复3次。随机区组排列，小区间设隔离沟道。1.4调查方法1.4.1防治小菜蛾的效果调査每小区随机标记25株甘蓝，分别调査每株甘蓝叶片上的小菜蛾幼虫虫口基数。下午用喷雾器分别进行叶面喷雾防治，此时微风,试验期间天气多云间晴，最高气温30°C。药后第2,3,7天，分别在标记的甘蓝上调查残存的幼虫活虫量，计算虫口减退率和防治效果。1.4.2安全性观察药后l、3、5、7、10、15d观察药剂处理区甘蓝有无药害，记录药害的类型和程度。2结果与分析2.1防治小菜蛾的效果(表4):2.5%高效氯氟氰菊酯乳油+0.5%依维菌素乳油对小菜蛾有良好的防治效果。明显高于各处理单用时的效果。表4不同处理防治小菜蛾的效果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>2.2对甘蓝生长的安全性药后l、3、5、7、10、15d目测观察，各施药区甘蓝生长正常，无明显的药害症状，表明在所试药量范围内，各供试药剂对甘蓝生长安全。3小结与讨论在小菜蛾低龄幼虫高峰期,用2.5%高效氯氟氰菊酯乳油+0.5%依维菌素乳油300+300ml/hm2，对水均匀喷雾,对小菜蛾有良好的防治效果,且对甘蓝生长安全。高效氯氟氰菊酯、依维菌素及其混配对小菜蛾的室内毒力测定试验依据NY/T1154.1-2006NY/T1154.7-2006试验地点广西南宁1试验目的采用点滴法测定了高效氯氟氰菊酯、依维菌素及其不同比例混配对小菜蛾的毒力，并采用孙云沛法评价两药剂对小菜蛾的联合作用类型，为两药剂复配用于防治小菜蛾选择合适的配方。2试验条件2.1供试虫源小菜蛾[Plutellaxylostella(L.)]，从南宁周边蔬菜田中随机采取小菜蛾幼虫，在室内选取生长发育正常、虫体活跃、体长一致的小菜蛾3龄幼虫作毒力测定用。2.2培养条件室内温度为20-28t:，每天光照16小时，湿度55-80%。2.3仪器设备毛笔，烧杯，镊子，玻棒，微量点滴器，电子天平，直径为9cm的培养皿，移液管，10ml量筒等。3试验设计3.1试剂3.1.1供试药剂95%高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)原药，江苏富田农化有限公司提供；95%依维菌素(Ivermectin)原药，浙江海正化工股份有限公司提供；3丄2其它试剂丙酮等试剂。3.2试验处理3.2.1剂量处理先用少量丙酮分别把适量各原药及两原药不同配比充分溶解，然后用丙酮定容至10ml即得母液，再采用对半稀释法把两原药及不同配比分别配制成5个系列浓度梯度待用。其中高效氯氟氰菊酯配制成8、4、2、1、0.5mg/L;依维菌素配制成1.6、0.8、0.4、0.2、0.1mg/L;高效氯氟氰菊酯和依维菌素不同配比所配浓度见表6。3.2.2试验重复每处理重复四次，每重复20头3龄幼虫，每处理共80头幼虫。4试验方法采用NY/T1154.1-2006推荐的点滴法，测定时，先把虫置于9cm培养皿中用C02轻度麻醉，接着用l(VL微量进样器把l.(VL药液点在虫体胸部背板上，以1.0pL丙酮处理为对照。然后加新鲜叶片，放湿润棉球保湿，置于25t:、光照〃黑暗爿6h/8h的条件下饲养48h，査死亡率，对照死亡率低于3%为有效测定。用DPS2000数据处理软件计算毒力回归方程式、LC50、LC卯及相关数值。并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法求出各混配比例的共毒系数，选择最佳比例。5数据调查与统计分析5.1计算方法根据调查数据，计算各处理的死亡率，单位为百分数(％)。按下列公式计算，计算结果均保留到小数点后两位<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula>式中P1为死亡率；K表示死亡虫数；N处理总虫数。本试验对照死亡率为1.25%，无需校正。5.2统计分析运用DPS软件进行统计分析，求出测试药剂的毒力回归线(Y^a+bx)及相关系数(r)值、LC50、LC90等值并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法求出各混配比例的共毒系数，选择最佳比例。5.3试验结果分别将高效氯氟氰菊酯、依维菌素及5个不同混配制剂采用上述方法对小菜蛾进行毒力测定并进行统计分析，其结果见表5，由表中数据可见，高效氯氟氰菊酯、依维菌素5个不同的配比对小菜蛾的共毒系数均大于100，说明两药剂复配对小菜蛾具有增效作用。其中高效氯氟氰菊酯依维菌素有效成分比例为5:1时，共毒系数<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>高效氯氟氰菊酯依维菌素Y=4.3X7070+1.4930.9993(1.1.5745-1.71)122.911.33(9.52-13.82)高效氯氟氰菊酯依维菌素Y=4.2X9680+1.6220.9919(0.1.0580-1.37)166.76.45(4.18-12.54)(25:1)高效氯氟氰菊酯依维菌素Y=5.9X3350+1.5930.9996(0.0.6258-0.66)197.53.92(3.57--4.35)(5:1)高效氯氟氰菊酯依维菌素Y=5.OX4370+1.6380.9986(0.0.5448-0.61)136.43.28(2.83--3.89)(1:1)高效氯氟氰菊酯依维菌素Y=5.8X6255+1.6120.9982(0.48)115.72.,55(2.19--3.04)(0.2:1)6结果分析与讨论室内毒力测定结果表明，高效氯氟氰菊酯和依维菌素5个不同比例混配对小菜蛾的共毒系数均大于100，说明两药剂复配用于防治小菜蛾具有一定的增效作用，口T以在实践中应用。表6:高效氯氟氰菊酯、依维菌素及5个不同配比对小菜蛾毒力测定原始数据表<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>1.6801517181516.2581.250.3758034343.517.50.758067666.2531.25氟依1.580101010101050(100-1)3801412131313656801716161616.2581.250.31258044233.2516.250.6258078777.2536.25氟依1.2580131211121260(25:1)2.5801414141514.2571.25801817161616.7583.750.18758044544.2521.250.3758088677.2536.25氟依0.7580111210111155(5:1)1.5801614131514.572.5801818181617.587.50.1758053454.2521.250.358097877.7538.75氟依0.7801112101211.2556.25(1:1)1.4801514161414.7573.752.8801718191818900.158045544.522.50.380910888.7543.75氟依0.680111312121260(0.2:1)1.280141615]615.2576.252.480171918181890权利要求1.一种复配农药，其特征在于由高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯之一与依维菌素复配而成。2.根据权利要求1的复配农药，其特征在于高效氯氰菊酯或高效氯氟氰菊酯含量为0.1—99%，依维菌素含量为0.01—50%。。3.根据权利要求1的复配农药，其特征在于高效氯氰菊酯与依维菌素成分百分比为250:1-0.4:1。4.根据权利要求1的复配农药，其特征在于高效氯氟氰菊酯与依维菌素成分百分比为100:1-0.2:1。全文摘要本发明涉及一种复配农药，本发明的复配农药，其特征在于由高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯之一与依维菌素复配而成。本发明的复配农药不仅可消除小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、菜青虫、棉铃虫等鳞翅目农业害虫对高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯产生的抗性，还能使其防治效果明显提高。文档编号A01N53/00GK101156588SQ20071018729公开日2008年4月9日申请日期2007年11月19日优先权日2007年11月19日发明者镇卢,静唐,博徐,韦志军申请人:广西田园生化股份有限公司