专利名称：易热敏炭化物质的不排渣生产方法
技术领域：
本发明涉及一种可溶性腐植酸盐的生产技术，具体地说是一种以含腐植酸的煤炭
为主要原料，生产适宜石油钻井泥浆稀释、陶瓷土添加、饲料添加剂、农用化肥、炼钢、炼铝 等所需腐植酸钠、腐植酸钾的易热敏炭化物质的不排渣生产方法。
(二)
背景技术：
国际腐植质协会1983年在美国成立，以后也只是开了几次会，发表了几篇文章， 主要是用于肥料方面。中国科学院煤炭化学研究所受前苏联的影响，于上世纪50年代末60 年代初，也进行了在肥料方面的研究试验。虽然国务院在1974年以国发110号文件，1979 年以国发200号文件〃 积极推广发展，综合利用腐植酸〃 (以下縮写为HA)。到1987年中 国HA协成立。国内的HA生产企业仍是反应淬取、浓縮、干燥的生产工艺，由于燃料的涨价 企业无利润，绝大部分生产企业改为晒晾干燥(靠太阳晒蒸发水分，及蒸汽锅炉滚筒干燥。 致使造成黑色环境污染，主要是对地下水资源的污染。虽然国家主要HA产地 一 内蒙古自 治区规定取缔HA晒晾生产工艺， 一律改为蒸汽干燥但由于成本加大故实际执行不彻底(部 分企业迁到周边地区)，就是蒸汽干燥也存在燃煤排放、二氧化硫和烟尘，况且沉淀过程中， 排渣过程中均有污染环境及地水资源的机会。 原有生产方法一吨产品根据质量指标不同，要加5-9倍清水，Na0H或K0H 175kg， 耗标准燃煤2-4吨。晒晾方法就更加残酷，不但生产企业场地到处是黑、粘、脏。 一个年生 产规模1000吨(还需要看天气情况，遇雨景象更糟)的企业，数平方公里内水源变成黑色。
(三)
发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术晒晾干燥和燃煤蒸汽锅炉的不足，提供一种采 用介质油热源生产的腐植酸钠(NaHA)和腐植酸钾(KHA)的易热敏炭化物质的不排渣生产 方法。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 易热敏炭化物质的不排渣生产方法，按以下生产步骤进行 i)将含腐植酸的煤炭和水以i : 2-i : 4的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作
离心搅拌沉降分离处理，离心搅拌的浓度为25% _35%，离心搅拌转速为15-42r/min，离心 搅拌时间为3-10min，停机后自然沉降、分离l-3h ; 2)离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较 低的煤渣排出做为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中， 同时向干式反应釜中加入水和NaOH、KOH或K2C(V混成额定物料，其各成分的质量百分比是 标准原料:100-300份；水:30-100份，NaOH、 KOH或K2C03 : 8-45份; 3)将上述额定物料置于85-120°C的温度下反应4_6h，使其充分反应，然后作陈化 处理，陈化温度60-12(TC，陈化时间24-48h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品； 若欲制得的黑色粉末状产品为不规则粒状，采用圆盘造粒即可。
上述含腐植酸的煤炭包括风化煤、年轻褐煤和风化褐煤中的一种或几种的混合物。
上述含腐植酸的煤炭和水的最佳加入比例是i : 3。 上述含腐植酸煤炭满足下列条件 ①风化煤、年轻褐煤中HA含量应^ 50-60% ; ②风化煤、年轻褐煤中游离HA含量> 70-95% ; 风化煤、年轻褐煤含水量< 20% ; 生产NaHA时，NaOH含量> 96 % ;⑤生产KHA时，K0H或K2C03含量^98. 5% ; ⑥风化煤、年轻褐煤中Ga、Mg含量《3% ; ⑦水源中Ga、Mg含量〈0. 010% ; ⑧水源的ra值为6. 5-7 。 上述NaOH、 KOH或K2C03的溶解满足 ①NaOH质量数的1-2. 5倍水完全溶解； ②KOH质量数的1-2. 5倍水完全溶解； ③K2C03质量数的1-2. 5倍水溶解。 上述干式反应釜包括釜体，釜体的外壁为内外双层结构，内外双层结构构成储油 夹层，储油夹层的内侧为反应腔，在釜体的外壁上分别设置有与反应腔相通的进出料口和 抽汽阀，在釜体的外壁上且位于釜体的旋转轴线部位设置有左右两个厚壁管，厚壁管分别 与储油夹层相通，厚壁管分别设置在支架组件上，在其中一侧的厚壁管上设置有动力传动 机构，在厚壁管上分别设置有与其相通的热导油器。 上述动力传动机构包括电机、主动齿轮和从动齿轮，与主动齿轮相啮合的从动齿 轮固定在厚壁管上，主动齿轮设置在电机的动力输出轴上。 上述离心搅拌沉降分离机包括机体，机体外设置有相互连接的电机和减速器，机 体内设置有带叶片的空心轴，且空心轴与减速器相连，在叶片下方的机体的内壁上设置有 插板，插板上设置有筛网，在机体的底部设置有放水口 。 本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法与现有技术相比，所产生的有益效果 是， 1)耗能低，不污染空气和水源，低耗水，产品率高，成本低。 2)本发明不但符合国家节能，减排政策，并降低生产成本，无黑色液体流失，无残 渣，可将原料中游离腐植酸含量的95%淬取成水溶性腐植酸钠和腐植酸钾。
附图1为本发明的原料预处理工艺示意图。
附图2为本发明的离心搅拌沉降分离机的结构示意图。
附图3为图2中沉降分离机的密封门的结构示意图。
附图4为图3的俯视结构示意图。 图中，15、机体，16、电机，17、减速器，18、空心轴，19、叶片，20、插板，21、放水口 ， 22、合页，23、密封门，24、密封门固定卡。
附图5为本发明的干式反应釜的结构示意图。 图中，1、釜体，2、储油夹层，3、反应腔，4、进出料口，5、抽汽阀，6、厚壁管，7、厚壁 管，8、支架组件，9、支架组件，10、热导油器，11、热导油器，12、电机，13、主动齿轮，14、从动齿轮。
具体实施例方式
下面结合附图l-5对本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法作以下详细地 说明。
实施例1 :生产腐植酸钾。 如附图1所示，本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，按以下生产步骤进 行 1)将含腐植酸的煤炭和水以1 : 2的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作离心 搅拌沉降分离处理，离心搅拌的浓度为25%，离心搅拌转速为15r/min，离心搅拌时间为 10min，停机后自然沉降、分离3h ; 2)离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较 低的煤渣排出做为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中， 同时向干式反应釜中加入水和KOH混成额定物料，其各成分的质量百分比是标准原料
100份；水30份，KOH :8份； 3)将上述额定物料置于85°C的温度下反应6h，使其充分反应，然后作陈化处理，
陈化温度12(TC，陈化时间24h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品； 含腐植酸煤炭满足下列条件 ①风化煤、年轻褐煤中HA含量应^ 50-60% ; ②风化煤、年轻褐煤中游离HA含量> 70-95% ; 风化煤、年轻褐煤含水量< 20% ; KOH含量> 98. 5 % ; ⑤风化煤、年轻褐煤中Ga、 Mg含量《3% ; ⑥水源中Ga、Mg含量〈0. 010% ; ⑦水源的ra值为6. 5-7 。 上述KOH的溶解满足KOH质量数的1_2. 5倍水完全溶解。 上述干式反应釜包括釜体l，釜体1的外壁为内外双层结构，内外双层结构构成储 油夹层2，储油夹层2的内侧为反应腔3，在釜体1的外壁上分别设置有与反应腔3相通的 进出料口 4和抽汽阀5，在釜体1的外壁上且位于釜体1的旋转轴线部位设置有左右两个厚 壁管6、7，厚壁管6、7分别与储油夹层2相通，厚壁管6、7分别设置在支架组件8、9上，在其 中一侧的厚壁管6上设置有动力传动机构，在厚壁管6、7上分别设置有与其相通的热导油 器10、11。 上述动力传动机构包括电机12、主动齿轮13和从动齿轮14，与主动齿轮13相啮 合的从动齿轮14固定在厚壁管6上，主动齿轮13设置在电机12的动力输出轴上。
上述离心搅拌沉降分离机包括机体15，机体15外设置有相互连接的电机16和减 速器17，机体15内设置有带叶片19的空心轴18，且空心轴18与减速器17相连，在叶片19
6下方的机体15的内壁上设置有插板20，插板20上设置有筛网，在机体15的底部设置有放 水口 21。
实施例2 :生产腐植酸钠。 如附图1所示，本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，按以下生产步骤进 行 1)将含腐植酸的煤炭和水以1 : 4的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作离心 搅拌沉降分离处理，离心搅拌的浓度为35X，离心搅拌转速为42r/min，离心搅拌时间为 3min，停机后自然沉降、分离lh ; 2)离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较 低的煤渣排出做为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中， 同时向干式反应釜中加入水和NaOH混成额定物料，其各成分的质量百分比是标准原料 300份;水:100份，NaOH :45份; 3)将上述额定物料置于120°C的温度下反应4h，使其充分反应，然后作陈化处理，
陈化温度60°C ，陈化时间48h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品； 含腐植酸煤炭满足下列条件 ①风化煤、年轻褐煤中HA含量应^ 50-60% ; ②风化煤、年轻褐煤中游离HA含量> 70-95% ; 风化煤、年轻褐煤含水量< 20% ; NaOH含量> 96 % ; ⑤风化煤、年轻褐煤中Ga、Mg含量《3% ; ⑥水源中Ga、Mg含量〈0. 010% ; ⑦水源的ra值为6. 5-7 。 上述NaOH的溶解满足NaOH质量数的1_2. 5倍水完全溶解。 上述干式反应釜包括釜体l，釜体1的外壁为内外双层结构，内外双层结构构成储 油夹层2，储油夹层2的内侧为反应腔3，在釜体1的外壁上分别设置有与反应腔3相通的 进出料口 4和抽汽阀5，在釜体1的外壁上且位于釜体1的旋转轴线部位设置有左右两个厚 壁管6、7，厚壁管6、7分别与储油夹层2相通，厚壁管6、7分别设置在支架组件8、9上，在其 中一侧的厚壁管6上设置有动力传动机构，在厚壁管6、7上分别设置有与其相通的热导油 器10、11。 上述动力传动机构包括电机12、主动齿轮13和从动齿轮14，与主动齿轮13相啮 合的从动齿轮14固定在厚壁管6上，主动齿轮13设置在电机12的动力输出轴上。
上述离心搅拌沉降分离机包括机体15，机体15外设置有相互连接的电机16和减 速器17，机体15内设置有带叶片19的空心轴18，且空心轴18与减速器17相连，在叶片19 下方的机体15的内壁上设置有插板20，插板20上设置有筛网，在机体15的底部设置有放 水口 21。 实施例3 :生产腐植酸钾。 如附图1所示，本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，按以下生产步骤进 行 1)将含腐植酸的煤炭和水以1 : 3的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作离心
7搅拌沉降分离处理，离心搅拌的浓度为30%，离心搅拌转速为30r/min，离心搅拌时间为 7min，停机后自然沉降、分离2h ; 2)离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较 低的煤渣排出做为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中， 同时向干式反应釜中加入水和K2C03混成额定物料，其各成分的质量百分比是标准原料
200份；水70份，K2C03 :15份； 3)将上述额定物料置于IO(TC的温度下反应5h，使其充分反应，然后作陈化处理，
陈化温度9(TC，陈化时间36h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品； 含腐植酸煤炭满足下列条件 ①风化煤、年轻褐煤中HA含量应^ 50-60% ; ②风化煤、年轻褐煤中游离HA含量> 70-95% ; 风化煤、年轻褐煤含水量< 20% ; @ K2C03含量> 98. 5 % ; ⑤风化煤、年轻褐煤中Ga、 Mg含量《3% ; ⑥水源中Ga、Mg含量〈0. 010% ; ⑦水源的ra值为6. 5-7 。 上述K2C03的溶解满足KOH质量数的1_2. 5倍水完全溶解。 上述干式反应釜包括釜体l，釜体1的外壁为内外双层结构，内外双层结构构成储 油夹层2，储油夹层2的内侧为反应腔3，在釜体1的外壁上分别设置有与反应腔3相通的 进出料口 4和抽汽阀5，在釜体1的外壁上且位于釜体1的旋转轴线部位设置有左右两个厚 壁管6、7，厚壁管6、7分别与储油夹层2相通，厚壁管6、7分别设置在支架组件8、9上，在其 中一侧的厚壁管6上设置有动力传动机构，在厚壁管6、7上分别设置有与其相通的热导油 器10、11。 上述动力传动机构包括电机12、主动齿轮13和从动齿轮14，与主动齿轮13相啮 合的从动齿轮14固定在厚壁管6上，主动齿轮13设置在电机12的动力输出轴上。
上述离心搅拌沉降分离机包括机体15，机体15外设置有相互连接的电机16和减 速器17，机体15内设置有带叶片19的空心轴18，且空心轴18与减速器17相连，在叶片19 下方的机体15的内壁上设置有插板20，插板20上设置有筛网，在机体15的底部设置有放 水口 21。 本发明的易热敏炭化物质的不排渣生产方法其加工制作非常简单方便，按说明书 附图所示加工制作即可。
权利要求
易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于该方法按以下生产步骤进行1)将含腐植酸的煤炭和水以1∶2-1∶4的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作离心搅拌沉降分离处理，离心搅拌的浓度为25％-35％，离心搅拌转速为15-42r/min，离心搅拌时间为3-10min，停机后自然沉降、分离1-3h；2)离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较低的煤渣排出作为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中，同时向干式反应釜中加入水和NaOH、KOH或K2CO3混成额定物料，其各成分的质量百分比是标准原料100-300份；水30-100份，NaOH、KOH或K2CO38-45份；3)将上述额定物料置于85-120℃的温度下反应4-6h，使其充分反应，然后作陈化处理，陈化温度60-120℃，陈化时间24-48h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品。
2. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于，若制得的 黑色粉末状产品为不规则粒状，则采用圆盘造粒可。
3. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于，含腐植酸 的煤炭包括风化煤、年轻褐煤和风化褐煤中的一种或几种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于，含腐植酸 的煤炭和水的加入比例是l : 3。
5. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于含腐植酸 煤炭满足下列条件① 风化煤、年轻褐煤中HA含量应^ 50-60% ;② 风化煤、年轻褐煤中游离HA含量^ 70-95% ; 风化煤、年轻褐煤含水量< 20% ; 生产NaHA时，NaOH含量^ 96% ;⑤ 生产KHA时，KOH或K2C03含量> 98. 5% ;⑥ 风化煤、年轻褐煤中Ga、Mg含量《3% ;⑦ 水源中Ga、Mg含量〈0. 010% ;⑧ 水源的ra值为6. 5-7。
6. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于NaOH、 KOH 或K2C03的溶解满足① NaOH质量数的1-2. 5倍水完全溶解；② KOH质量数的1-2. 5倍水完全溶解；③ K2C03质量数的1-2. 5倍水溶解。
7. 根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于干式反应 釜包括釜体(l)，釜体(1)的外壁为内外双层结构，内外双层结构构成储油夹层(2)，储油夹 层(2)的内侧为反应腔(3)，在釜体(1)的外壁上分别设置有与反应腔(3)相通的进出料 口 (4)和抽汽阀(5)，在釜体(1)的外壁上且位于釜体(1)的旋转轴线部位设置有左右两个 厚壁管(6、7)，厚壁管(6、7)分别与储油夹层(2)相通，厚壁管(6、7)分别设置在支架组件 (8、9)上，在其中一侧的厚壁管(6)上设置有动力传动机构，在厚壁管(6、7)上分别设置有 与其相通的热导油器(10、11)。
8. 根据权利要求7所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于动力传动机构包括电机(12)、主动齿轮(13)和从动齿轮(14)，与主动齿轮(13)相啮合的从动齿轮(14) 固定在厚壁管(6)上，主动齿轮(13)设置在电机(12)的动力输出轴上。
9.根据权利要求1所述的易热敏炭化物质的不排渣生产方法，其特征在于离心搅拌 沉降分离机包括机体(15)，机体(15)外设置有相互连接的电机(16)和减速器(17)，机体(15) 内设置有带叶片(19)的空心轴(18)，且空心轴(18)与减速器(17)相连，在叶片(19) 下方的机体(15)的内壁上设置有插板(20)，插板(20)上设置有筛网，在机体(15)的底部 设置有放水口 (21)。
全文摘要
本发明提供一种易热敏炭化物质的不排渣生产方法，属于可溶性腐植酸盐的生产技术领域，是将含腐植酸的煤炭和水以1∶2-1∶4的质量比加入到离心搅拌沉降分离机作离心搅拌沉降分离处理，停机后自然沉降、分离。离心搅拌沉降处理结束后，将上层比重较轻的灰分和下层比重较重的含HA较低的煤渣排出作为有机肥料，将中层含HA量较高的物质作为标准原料引入干式反应釜中，同时向干式反应釜中加入水和NaOH、KOH或K2CO3混成额定物料，将上述额定物料置于85-120℃的温度下反应4-6h，使其充分反应，然后作陈化处理，陈化温度60-120℃，陈化时间24-48h，经粉碎过筛制得80-100目的黑色粉末状产品。本发明不但符合国家节能，减排政策，并降低生产成本，无黑色液体流失，无残渣，可将原料中游离腐植酸含量的95％淬取成水溶性腐植酸钠或腐植酸钠钾。
文档编号C05F5/00GK101712699SQ20091001850
公开日2010年5月26日 申请日期2009年9月4日 优先权日2009年9月4日
发明者程伟军, 马旭田, 马正潜, 马震 申请人:微山县鸿祥肥业有限公司