专利名称：含有黄芪多糖铁的猪用预混料及其制备方法
技术领域：
本发明属于猪用预混料领域，尤其是一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料及其制备方法。
背景技术：
传统猪用预混料的用途主要为补充基础日粮营养成分不足，以达到营养成分齐全和平衡即全价性；近年来，随着养殖业的飞速发展，可以增强机体免疫力，促进生长等功能性猪用预混料备受关注，尤其是针对仔猪及哺乳母猪缺铁性贫血等病症的饲料。众多研究与实践说明，新生仔猪生长发育迅速，对铁的需要量急剧增加，在最初数周，新生仔猪体内的铁储存量极少，仅为5%ig，而母猪乳中含铁量约为1. :3mg/L，每天仅能为每头仔猪提供约 Img铁，因此远远满足不了仔猪对铁的15mg日需量。而且仔猪生长越快，铁贮量消耗的越快，贫血的发病率也就越高。这就需要及时进行人工补铁，否则会给仔猪带来血红蛋白含量低、皮肤及粘膜苍白、食欲不振、生长受阻、水肿下痢、免疫力低下等不良症状，严重者生理防卫机能下降，加大了蓝耳病、圆环病毒病、伪狂犬病等病毒性疾病的爆发频率，将严重制约我国养猪业的发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，该预混料制作工艺简单、成本较低，能够有效增强机体免疫力，提高仔猪存活率、使其营养成分更加均衡全面。本发明的另一个目的在于提供-4中含有袁t芪多糖铁的猪用预混料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其预混料的组分及其重量份数比为
黄芪多糖铁15 50份；硒1 -5份；
钙20 55份；铜1 ‘20 份；
锌1 20份；锰5 ‘10 份；
碘2 5份；VA1 -5份；
VD32 --10 份；VE2 10份；
VK35 --10 份；VB13 10份；
VB212 30份；VB61 乂5份；
VB121 -5份；泛酸20 60份；
烟酸50 80份；石粉150-250 份；
玉米芯粉100-230 份。
一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其制备方法的步骤为
(1)黄芪多;瞎的提取取黄芪用:重量比11. 5 3的蒸馏水对黄芪进行预浸
夜得到预浸液，向预浸液中加入等重量的浓度为35% 70%乙醇溶液，然后用微波处理3次，20 60s/次，得到微波辅助提取液；向微波辅助提取液中按重量比1 5 10加入浓度为35% 70%乙醇溶液，调pH值至3 5后，再用超声仪提取两次，15 40min/次，温度控制为20°C，得到超声仪提取液；将超声仪提取液过滤后，滤液备用，滤过的残渣用蒸馏水反复洗涤至无色，洗液与滤液合并，浓缩得到浓缩液，浓缩液过滤后采用大孔吸附树脂柱分离，得分离液；并用蒸馏水洗脱树脂柱至洗脱液无色，收集洗脱液，合并分离液和洗脱液进行浓缩，然后加3倍量浓度为75%乙醇溶液进行醇沉，室温静置8 1 后抽滤，真空干燥，得黄芪多糖；(2)黄芪多糖铁的制备按照重量配比称取铁盐，并将铁盐配制成浓度为0. 05mol/L 8mol/L的铁盐溶液按重量配比称取黄芪多糖用蒸馏水溶解，得到溶液A，加入溶液A重量1/5的柠檬酸三钠，继续搅拌溶解，得到溶液B，然后加入溶液B重量1 3倍的浓度为10% 25%的碱液，搅拌均勻，缓慢滴加完0. 05mol/L 8mol/L的铁盐溶液后得到混合液C，将混合液C 的PH值调至9 13后，在70 80°C热水浴中搅拌1. 5 3h，再在40 60°C温度下进行离心处理3 lOmin，转速为4000r/min ；取离心后的上层深红棕色液体，加入乙醇，至溶液红棕色沉淀物质沉淀完全，过滤后，将沉淀物微波处理2 5min后，静置过夜，对静置过夜后的沉淀物进行离心3 5min，转速为4000r/min，真空干燥后，得红褐色粉末，将红褐色粉末溶于水，再用浓度为75% 95%乙醇沉淀，至无!^3+检出，在50 70°C条件下烘干，即得到黄芪多糖铁；(3)按重量配比称取铜、黄芪多糖铁、锌、锰、硒、碘、钙以及石粉后，混合均勻得到混合物A ；(4)按重量配比称取VA、VD3、VE、VK3> VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、烟酸以及玉米芯粉， 混合均勻得到混合物B ；(5)将混合物A与混合物B充分混合均勻，即得到含有黄芪多糖铁的猪用预混料。而且，所述的微波处理采用的参数为微波功率340 510W，压力0. lOMPa，恒压时间1 5min。而且，所述的超声仪的频率为20Hz 50Hz。而且，所述的铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、醋酸铁、高氯酸铁，柠檬酸铁铵、 硝酸铁铵或者甘油磷酸铁的其中一种。而且，所述的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液或者碳酸钾溶液的其中一种。本发明的优点及有益效果是1.本含有黄芪多糖铁的猪用预混料采用成本十分低廉的黄芪多糖为原料，生产中稳定性较好，水溶性较高，能以分子形式吸收，毒副作用小于传统的右旋糖酐铁，是符合国际标准的理想补铁剂。2.本含有黄芪多糖铁的猪用预混料的黄芪多糖铁以黄芪多糖和三价铁盐为主要原料，采用微波和纳米技术，获得黄芪多糖铁配合物，后经配制及灭菌得到黄芪多糖铁注射液，该注射液能够有效改善仔猪血液血红蛋白含量和机体免疫力，并能显著提高仔猪的采食量及日增重。而且本发明中各种组分的添加能够有效均衡仔猪体内的营养成分，提高仔猪存活率。2.本含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法能够提高原料药中铁离子的含量， 增强铁离子在原料药中的稳定性，反应过程易控制、产品质量好、收率高，生产成本较低。3.本发明制作工艺简单、成本较低，能够有效增强机体免疫力，提高仔猪存活率、 使其营养成分更加均衡全面，是一种安全可靠的含有黄芪多糖铁的猪用预混料。
具体实施例方式本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明中的黄芪以及铁盐均可以在市场上购买得到。实施例1—种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其预混料的组分及其重量分别为黄芪多糖铁 15g、硒 lg、钙 20g、铜 10g、锌 10g、锰 5g ；碘 2g、VA3g、VD35g、VE5g、VK35g、VB1Sg, VB212g, VB6Ig, VB12lg、泛酸 20g、烟酸 50g,石粉 150g ；玉米芯粉 IOOgo一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其制备方法的步骤为(1)黄芪多糖的提取取黄芪用重量比1 1. 5的蒸馏水对黄芪进行预浸过夜得到预浸液，向预浸液中加入等重量的浓度为35%乙醇溶液，然后用微波处理3次，20s/次， 微波处理采用的参数为微波功率340W，压力0. lOMPa，恒压时间lmin，得到微波辅助提取液；向微波辅助提取液中按重量比1 5加入浓度为35%乙醇溶液，调pH值至3后，再用超声仪提取两次，15min/次，温度控制为20°C，超声仪的频率为20Hz，得到超声仪提取液；将超声仪提取液过滤后，滤液备用，滤过的残渣用蒸馏水反复洗涤至无色，洗液与滤液合并， 浓缩得到浓缩液，浓缩液过滤后采用大孔吸附树脂柱分离，得分离液；并用蒸馏水洗脱树脂柱至洗脱液无色，收集洗脱液，合并分离液和洗脱液进行浓缩，然后加3倍量浓度为75%乙醇溶液进行醇沉，室温静置他后抽滤，真空干燥，得黄芪多糖；(2)黄芪多糖铁的制备按照重量配比称取铁盐，并将铁盐配制成浓度为0. 05mol/L的铁盐溶液备用；该铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、醋酸铁、高氯酸铁，柠檬酸铁铵、硝酸铁铵或者甘油磷酸铁的其中一种，本实施例采用三氯化铁；按重量配比称取黄芪多糖用蒸馏水溶解，得到溶液A，加入溶液A重量1/5的柠檬酸三钠，继续搅拌溶解，得到溶液B，然后加入溶液B重量1倍的浓度为10 %的碱液，该碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液或者碳酸钾溶液的其中一种，本实施例采用氢氧化钠溶液，搅拌均勻，缓慢滴加完0. 05mol/L的铁盐溶液后得到混合液C，将混合液C的pH值调至9后，在70°C热水浴中搅拌1.证，再在40°C温度下进行离心处理3min，转速为4000r/min ；取离心后的上层深红棕色液体，加入乙醇，至溶液红棕色沉淀物质沉淀完全，过滤后，将沉淀物微波处理aiiin后，静置过夜，微波处理采用的参数为微波功率340W，压力0. lOMPa，恒压时间lmin，对静置过夜后的沉淀物进行离心;3min，转速为 4000r/min,真空干燥后，得红褐色粉末，将红褐色粉末溶于水，再用浓度为75 %乙醇沉淀， 至无1 3+检出，在50°C条件下烘干，即得到黄芪多糖铁；(3)按重量配比称取铜、黄芪多糖铁、锌、锰、硒、碘、钙以及石粉后，混合均勻得到
6混合物A;(4)按重量配比称取VA、VD3、VE、VK3> VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、烟酸以及玉米芯粉， 混合均勻得到混合物B ；(5)将混合物A与混合物B充分混合均勻，即得到含有黄芪多糖铁的猪用预混料。实施例2一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其预混料的组分及其重量分别为黄芪多糖铁 50g、硒 5g、钙 55g、铜 20g、锌 20g、锰 IOg ；碘 5g、VA5g、VD3IOg, VElOg、VK3IOg, VB1IOg, VB230g、VB65g、VB125g、泛酸 60g、烟酸 80g，石粉 250g ；玉米芯粉 230g。一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其制备方法的步骤为(1)黄芪多糖的提取取黄芪用重量比1 3的蒸馏水对黄芪进行预浸过夜得到预浸液，向预浸液中加入等重量的浓度为70%乙醇溶液，然后用微波处理3次，60s/次，微波处理采用的参数为微波功率510W，压力0. lOMPa，恒压时间5min，得到微波辅助提取液； 向微波辅助提取液中按重量比1 5加入浓度为70%乙醇溶液，调pH值至5后，再用超声仪提取两次，40min/次，温度控制为20°C，超声仪的频率为20Hz，得到超声仪提取液；将超声仪提取液过滤后，滤液备用，滤过的残渣用蒸馏水反复洗涤至无色，洗液与滤液合并，浓缩得到浓缩液，浓缩液过滤后采用大孔吸附树脂柱分离，得分离液；并用蒸馏水洗脱树脂柱至洗脱液无色，收集洗脱液，合并分离液和洗脱液进行浓缩，然后加3倍量浓度为75%乙醇溶液进行醇沉，室温静置1 后抽滤，真空干燥，得黄芪多糖；(2)黄芪多糖铁的制备按照重量配比称取铁盐，并将铁盐配制成浓度为8mol/L的铁盐溶液备用；该铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、醋酸铁、高氯酸铁，柠檬酸铁铵、硝酸铁铵或者甘油磷酸铁的其中一种，本实施例采用硝酸铁；按重量配比称取黄芪多糖用蒸馏水溶解，得到溶液A，加入溶液A重量1/5的柠檬酸三钠，继续搅拌溶解，得到溶液B，然后加入溶液B重量3倍的浓度为25 %的碱液，该碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液或者碳酸钾溶液的其中一种，本实施例采用碳酸钠溶液，搅拌均勻，缓慢滴加完8mol/L的铁盐溶液后得到混合液 C，将混合液C的pH值调至13后，在80°C热水浴中搅拌3h，再在60°C温度下进行离心处理lOmin，转速为4000r/min ；取离心后的上层深红棕色液体，加入乙醇，至溶液红棕色沉淀物质沉淀完全，过滤后，将沉淀物微波处理5min后，静置过夜，微波处理采用的参数为微波功率510W，压力0. lOMPa，恒压时间5min，对静置过夜后的沉淀物进行离心5min，转速为 4000r/min,真空干燥后，得红褐色粉末，将红褐色粉末溶于水，再用浓度为95 %乙醇沉淀， 至无1 3+检出，在70°C条件下烘干，即得到黄芪多糖铁；(3)按重量配比称取铜、黄芪多糖铁、锌、锰、硒、碘、钙以及石粉后，混合均勻得到混合物A ；(4)按重量配比称取VA、VD3、VE、VK3> VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、烟酸以及玉米芯粉， 混合均勻得到混合物B ；(5)将混合物A与混合物B充分混合均勻，即得到含有黄芪多糖铁的猪用预混料。实施例3—种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其预混料的组分及其重量分别为黄芪多糖铁 25g、硒 3g、钙 30g、铜 15g、锌 10g、锰 6g ；碘 3g、VA4g、VD36g、VE6g、VK37g、VB^g, VB220g、 VB63g、VB123g、泛酸 40g、烟酸 65g，石粉 200g ；玉米芯粉 190g。一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其制备方法的步骤为(1)黄芪多糖的提取取黄芪用重量比1 2的蒸馏水对黄芪进行预浸过夜得到预浸液，向预浸液中加入等重量的浓度为50%乙醇溶液，然后用微波处理3次，40s/次，微波处理采用的参数为微波功率420W，压力0. lOMPa，恒压时间3min，得到微波辅助提取液； 向微波辅助提取液中按重量比1 5加入浓度为50%乙醇溶液，调pH值至3后，再用超声仪提取两次，25min/次，温度控制为20°C，超声仪的频率为35Hz，得到超声仪提取液；将超声仪提取液过滤后，滤液备用，滤过的残渣用蒸馏水反复洗涤至无色，洗液与滤液合并，浓缩得到浓缩液，浓缩液过滤后采用大孔吸附树脂柱分离，得分离液；并用蒸馏水洗脱树脂柱至洗脱液无色，收集洗脱液，合并分离液和洗脱液进行浓缩，然后加3倍量浓度为75%乙醇溶液进行醇沉，室温静置1 后抽滤，真空干燥，得黄芪多糖；(2)黄芪多糖铁的制备按照重量配比称取铁盐，并将铁盐配制成浓度为3mol/L的铁盐溶液备用；该铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、醋酸铁、高氯酸铁，柠檬酸铁铵、硝酸铁铵或者甘油磷酸铁的其中一种，本实施例采用柠檬酸铁；按重量配比称取黄芪多糖用蒸馏水溶解，得到溶液A，加入溶液A重量1/5的柠檬酸三钠，继续搅拌溶解，得到溶液B，然后加入溶液B重量2倍的浓度为18%的碱液，该碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液或者碳酸钾溶液的其中一种， 本实施例采用碳酸钾溶液，搅拌均勻，缓慢滴加完3mol/L的铁盐溶液后得到混合液C，将混合液C的pH值调至11后，在75°C热水浴中搅拌池，再在50°C温度下进行离心处理7min，转速为4000r/min ；取离心后的上层深红棕色液体，加入乙醇，至溶液红棕色沉淀物质沉淀完全，过滤后，将沉淀物微波处理:3min后，静置过夜，微波处理采用的参数为微波功率400W， 压力0. lOMPa，恒压时间3min，对静置过夜后的沉淀物进行离心％iin，转速为4000r/min，真空干燥后，得红褐色粉末，将红褐色粉末溶于水，再用浓度为85%乙醇沉淀，至无!^3+检出， 在60°C条件下烘干，即得到黄芪多糖铁；(3)按重量配比称取铜、黄芪多糖铁、锌、锰、硒、碘、钙以及石粉后，混合均勻得到混合物A ；(4)按重量配比称取VA、VD3、VE、VK3> VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、烟酸以及玉米芯粉， 混合均勻得到混合物B ；(5)将混合物A与混合物B充分混合均勻，即得到含有黄芪多糖铁的猪用预混料。本发明过程中产物黄芪多糖铁的相对分子质量检测利用凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography, GPC)检测，用7个标准相对分子质量右旋糖酐作出标准曲线，重均相对分子质量从4，000 430，000，色谱分析流动相为纯水，样品质量浓度lg/L，流速0. 16mL/min，检测器温度40°C，凝胶色谱柱温度60°C。根据美国药典要求，黄芪多糖铁的表观分子量要求为34，OOODa 60，OOODa，重均分子量与数均分子量的比值小于1. 7。本发明过程中产物黄芪多糖铁中铁元素含量测定采用ICP方法仪器为美国 Perkin Elmer公司产Optima 3300DV,也可以按照2005年兽药典的检测方法，采用氧化 还原滴定法通过比较，这两种方法检测，铁元素含量为5. 0-6.0%铁元素含量基本一
8致。同样，氯离子检测方法也可按药典标准，检测均得到标准要求。下面通过具体实验说明使用本发明的优点1临床应用试验本发明对出现缺铁性贫血仔猪治疗试验2010年3月初，在天津市泗村店猪场、城关镇猪场等4个养猪场进行了本发明的临床饲喂试验，各场均采用随机分组，其中，对照组饲喂不含任何铁制剂的常规饲料，试验情况统计见表。试验1场
权利要求
1. 一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其特征在于该预混料的组分及其重量份数比为黄芪多糖铁15 50份；硒1广 5份；钙20 55份；铜1广、20 份；锌1 -- 20 份；锰5广、10 份；碘2 -- 5份；VA1广 5份；VD32 -10 份；VE2 -- 10 份；VK35 -10 份；VB13 ‘10 份；VB212 ‘ 30份；VB61 -5份；VB121 5份；泛酸20 ‘ 60份;烟酸50 80份；石粉150-250 份玉米芯粉100-230 份。
2. 一种如权利要求1所述的含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其特征在于 该制备方法的步骤为(1)黄芪多糖的提取取黄芪用重量比1 1.5 3的蒸馏水对黄芪进行预浸过夜得到预浸液，向预浸液中加入等重量的浓度为35% 70%醇溶液，然后用微波处理3次， 20 60s/次，得到微波辅助提取液；向微波辅助提取液中按重量比1 5 10加入浓度为35% 70%乙醇溶液，调pH值至3 5后，再用超声仪提取两次，15 40min/次，温度控制为20°C，得到超声仪提取液；将超声仪提取液过滤后，滤液备用，滤过的残渣用蒸馏水反复洗涤至无色，洗液与滤液合并，浓缩得到浓缩液，浓缩液过滤后采用大孔吸附树脂柱分离，得分离液；并用蒸馏水洗脱树脂柱至洗脱液无色，收集洗脱液，合并分离液和洗脱液进行浓缩，然后加3倍量浓度为75%乙醇溶液进行醇沉，室温静置8 1 后抽滤，真空干燥， 得黄芪多糖；(2)黄芪多糖铁的制备按照重量配比称取铁盐，并将铁盐配制成浓度为0. 05mol/L 8mol/L的铁盐溶液备用；按重量配比称取黄芪多糖用蒸馏水溶解，得到溶液A，加入溶液A重量1/5的柠檬酸三钠，继续搅拌溶解，得到溶液B，然后加入溶液B重量1 3倍的浓度为10 % 25 %的碱液， 搅拌均勻，缓慢滴加完0. 05mol/L 8mol/L的铁盐溶液后得到混合液C，将混合液C的pH 值调至9 13后，在70 80°C热水浴中搅拌1. 5 3h，再在40 60°C温度下进行离心处理3 lOmin，转速为4000r/min ；取离心后的上层深红棕色液体，加入乙醇，至溶液红棕色沉淀物质沉淀完全，过滤后，将沉淀物微波处理2 5min后，静置过夜，对静置过夜后的沉淀物进行离心3 5min，转速为4000r/min，真空干燥后，得红褐色粉末，将红褐色粉末溶于水，再用浓度为75% 95%乙醇沉淀，至无!^3+检出，在50 70°C条件下烘干，即得到黄芪多糖铁；(3)按重量配比称取铜、黄芪多糖铁、锌、锰、硒、碘、钙以及石粉后，混合均勻得到混合物A;(4)按重量配比称取VA、VD3、VE、VK3>VB^ VB2、VB6、VB12、泛酸、烟酸以及玉米芯粉，混合均勻得到混合物B ；(5)将混合物A与混合物B充分混合均勻，即得到含有黄芪多糖铁的猪用预混料。
3.根据权利要求2所述的含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其特征在于所述的微波处理采用的参数为微波功率340 510W，压力0. lOMPa，恒压时间1 5min。
4.根据权利要求2所述的含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其特征在于所述的超声仪的频率为20Hz 50Hz。
5.根据权利要求2所述的含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其特征在于所述的铁盐为三氯化铁、硝酸铁、柠檬酸铁、醋酸铁、高氯酸铁，柠檬酸铁铵、硝酸铁铵或者甘油磷酸铁的其中一种。
6.根据权利要求2所述的含有黄芪多糖铁的猪用预混料的制备方法，其特征在于所述的碱液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化铵溶液或者碳酸钾溶液的其中一种。
全文摘要
本发明涉及一种含有黄芪多糖铁的猪用预混料，其预混料的组分及其重量份数比为黄芪多糖铁15～50份；硒1～5份；钙20～55份；铜1～20份；锌1～20份；锰5～10份；碘2～5份；VA1～5份；VD32～10份；VE2～10份；VK35～10份；VB13～10份；VB212～30份；VB61～5份；VB121～5份；泛酸20～60份；烟酸50～80份；石粉150-250份；玉米芯粉100-230份。还涉及制备方法包括黄芪多糖的提取，黄芪多糖铁的制备以及混料等过程。本发明制作工艺简单、成本较低，能够有效增强机体免疫力，提高仔猪存活率、使其营养成分更加均衡全面，是一种安全可靠的含有黄芪多糖铁的猪用预混料。
文档编号A23K1/18GK102210405SQ20111012871
公开日2011年10月12日 申请日期2011年5月18日 优先权日2011年5月18日
发明者安同伟, 李迎梅, 陈庆忠 申请人:天津中敖生物科技有限公司