专利名称：石楠中木栓酮的提取方法及其新用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学与农业领域，具体来说是提供一种石楠中木栓酮的提取方法及其用途。
背景技术：
石楠(A serrulata Lindl.),亦称千年红、扇骨木,为蔷薇科石楠属，常绿灌木或小乔木。该草耐贫瘠，抗污染，繁殖力强，因此，在我国许多地区大量种植，并逃逸为野生杂草，资源丰富。为亚热带树种，分布于我国淮河以南平原、丘陵地区。性喜光，亦能耐荫，喜温暖、湿润气候，较耐寒耐旱，能耐-15°C的低温，不会落叶。
已有研究表明，该植物的根和叶均能入药。石楠叶性平，味辛、苦，有小毒，有祛风、通络、益肾之功效(江苏新医学院.中药大辞典[M].上海上海人民出版社，1977，606)，在中医中常被用于治疗风湿痹痛、腰膝酸软、补肾壮阳，调经助孕等(贺献瑞，邓志厚·河北中医，2005，27(5) : 363-364)。石楠叶3. 7%煎剂对离体蛙心、100%煎剂经淋巴囊给药对在体蛙心，或75%煎剂IOml静脉注射对在体兔心均有兴奋作用(南京药学院.药材教研组.药学学报，1966，13(2) : 94)。70%石楠叶乙醇浸出液能抑制离体蛙心，收缩离体兔耳血管，抑制离体肠管，以及降低麻醉犬血压(岡崎良明.日本药理学杂志，1964，60(6): 152)。10%石楠叶浸剂在试管内可杀死日本血吸虫尾蝴，也能杀灭钉螺(岡崎良明.日本药理学杂志，1964，60(6): 152)。石楠叶对大鼠毒性较小,60 mg · kg 1及100 mg· kg_\服一个月，对生长无影响，肝及脂质代谢亦无改变(岡崎良明.日本药理学杂志，1964，60 (6) : 152)。近年来，有研究证实石楠中含有的有效成分熊果酸和齐墩果酸具有显著的抗炎、抗肿瘤、促进免疫、保肝、止疼、强心等药理作用(王鹏，张忠义，吴忠.中药材，2000，23(11) : 717;田丽婷，马龙，堵年生.中国中药杂志，2002，27(12): 884)。此外,李媛、张东明等从同属的小叶石楠(Pritz.)Schneid.)莖中分离到羽扇豆醇、谷留醇、白桦酸、pyracrenic acid、表儿茶素以及10种苷类物质(李媛，张东明，庾石山.中草药，2004，35(3) : 241-242;张东明，李媛，庾石山.天然产物研究与开发，2004，16(6): 496-499)。石楠叶和枝的甲醇提取液分别对黄瓜白粉病[1°6]和黄瓜霜霉病菌[1°7]有抑制作用(金素心，顾振芳，代光辉，等.上海交通大学学报(农业科学版)，2006, 24(1): 48-53;赵杰，代光辉，顾振芳，等.上海交通大学学报(农业科学版)，2005，23(3): 308-311)。本发明人也发现石楠的根、茎及叶粉末对反枝苋、苘麻、生菜、黄瓜、野燕麦、稗草和小麦7种受体植物幼苗的生长均具有很高的抑制活性，且以茎和叶的活性最高(刘杰，罗小勇.安徽农业大学学报，2010，37(2):204-208)。在对石楠叶中有效成分的研究中，首次从中分离到木栓酮(friedelin，)，并首次发现其具有高除草活性，从而完成了本发明。尽管此前，已经从三七(任恒春，万定荣，邹忠梅.中国中药杂志，2009，34(2) : 183-185)、巧茶(张妮，陈耀祖，刘家良，等.华南农业大学学报，1998，19(2) : 123-124)、瓶花木(陶曙红，高广春，漆淑华，等·中药材，2009，32(5) : 712-714)、马齿苋(丁怀伟，李菲菲，宋少江·沈阳药科大学学报，2009，26(11) : 878-881)、血桐(王天山，刘冰晶，纪明慧.海南师范大学学报(自然科学版)，2009, 22(1): 49-51)、五层龙(郭正红，袭荣刚，王晓波，等.药学学报，2009，44(10) : 1123- 1126)、臭黄荆(戴春燕，徐凌，张晓倩，等.海南师范大学学报(自然科学版)，2010，23(1) : 66-67)、多花山竹(王兵，穆淑珍，黄烈军，等·中成药，2010，32(11) : 1939-1944)、卫矛(毛士龙，桑圣民，劳安娜，等.中草药，2000,31(10) :729)等多种植物中被分离到，但尚未见其农用生物活性的任何报道。而且，本发明中所述的提取分离方法，系采用活性追踪法一步步探索而成，它非常适合于石楠中该物质的提取分离，提取分离的过程及方法不同于上述植物。
发明内容
本发明的目的之一在于从石楠中分离出活性物质木栓酮。本发明的另外一个目的是提供所述化合物的提取方法。本发明的又一个目的是提供所述化合物的农药用途，更进一步的是提供该化合物的除草用途。具体的，一种石楠中木栓酮的提取方法，包括如下步骤
取石楠组织干粉，用体积比60%乙醇浸泡提取1-3次，时间为3-6d，提取液经真空抽滤和旋转蒸发回收溶剂，得乙醇提取浸膏，将乙醇提取浸膏加入8 — 10倍重量蒸馏水混悬后，依次分别用等量石油醚和用等量乙酸乙酯各萃取3 — 5次。将乙酸乙酯相萃取液回收溶剂后得乙酸乙酯萃取物浸膏，取乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱，依次用100:(Γ0:100体积比的氯仿+甲醇进行梯度洗脱得到木栓酮。优选的，取石楠叶干粉。用浓度为60%乙醇提取2次，时间分别为3d、6d，依次分别用石油醚和乙酸乙酯各萃取4次，取乙酸乙酯相继续两级柱色谱分离。
具体实施例方式本发明所述的化合物具有下列结构式
权利要求
1.一种石楠中木栓酮的提取方法，其特征在于包括如下步骤 取石楠组织干粉，用体积比60%的乙醇浸泡提取1-3次，时间为3-6d，提取液经真空抽滤和旋转蒸发回收溶剂，得乙醇提取浸膏，将乙醇提取浸膏加入8 — 10倍重量蒸馏水混悬后，依次分别用等量石油醚和用等量乙酸乙酯各萃取3 — 5次，将乙酸乙酯相萃取液回收溶剂后得乙酸乙酯萃取物浸膏，取乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱，依次用100:(Γ0:100体积比的氯仿+甲醇进行梯度洗脱得到木栓酮。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于用浓度为60%提取2次，时间分别为3d、6d，用乙酸乙酯萃取4次，并对乙酸乙酯萃取物进行两级柱色谱分离。
3.如权利要求I一 2任一所述的方法，其特征在于石楠组织干粉为叶干粉。
4.木栓酮的除草用途，其特征在于所述的木栓酮是按权利要求I一 3任一所述的方法提取的。
全文摘要
本发明涉及化学与农业领域，具体来说是提供一种石楠中木栓酮的提取方法，包括取石楠植物干粉，用乙醇、石油醚和乙酸乙酯萃取，经硅胶柱色谱，依次用氯仿+甲醇进行梯度洗脱得到木栓酮。本发明进一步提供木栓酮的除草新用途。
文档编号A01P13/00GK102911246SQ20121032695
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者罗小勇, 刘杰 申请人:青岛农业大学