专利名称：一种吡虫啉缓释颗粒剂及其制备和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及农药技术及植保领域，具体指吡虫啉缓释颗粒剂的制备及其应用。
背景技术：
吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。卩比虫啉的英文通用名为imidacloprid,化学名称为I-(6-氯卩比唳-3-卩比唳基甲基)-N-硝基亚咪唑烧-2-基胺。结构式为
NO2
HNイ,广丫·0 、八人一
吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸こ酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，主要用于防治刺吸式ロ器害虫，如蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉、蓟马；对鞘翅目、双翅目和鳞翅目的某些害虫，如稻象甲、稻负泥虫、稻螟虫、潜叶蛾等也有效。可用于水稻、小麦、玉米、棉花、马铃薯、蔬菜、甜菜、果树等作物。由于它的优良内吸性，特别适于撒颗粒剂方式施药。吡虫啉的传统加工剂型主要有乳油、可湿性粉齐[J、悬浮齐[J、水分散粒剂、片剂等。这些剂型使用中的ー个普遍问题是施用后由于光解(尤其是紫外线)、水解、生物降解、挥发和流失等原因，造成其利用率明显降低，有相当一部分没有作用于靶标，而被浪费掉，同时造成了环境污染。据调查，喷施的农药是粉剂时，仅有10%左右的药剂附着在植物体上；液体时，仅有20%左右附着在植物体上。农药的1% 4%接触到目标害虫，其余40% 60%降落到地面，5% 30%的药剂漂游于空中，传统方法的药剂有效率只有1% 30%，而通过各种途径的损失率高达50% 60%。吡虫啉的传统加工剂型主要有乳油、可湿性粉剂、悬浮剂等剂型都同样面临这ー问题。同吋，由于エ业化和城镇化的发展，农村青壮年劳动カ的转移外出、留守人员的老龄化以及愿意在农村从事艰苦劳动的人数急剧减少，低效、艰苦的病虫害现有植保防治办法已经成为农业现代化的薄弱环节，因此，开发“高效、省エ、省力”的现代农业技术体系也成为农业发展重点方向。因此，从环保和省エ省力的角度来看，开发吡虫啉缓释颗粒具有非常好的应用前景。专利CN100442975C公开的以吡虫啉等为活性成分，改性淀粉和粘土为填料，以桐油、花生油等为包膜剂的新型缓释农药颗粒剂，缓释效果好，但是所有油类来源有限。专利CN 101194624公开了ー种吡虫啉/类水滑石纳米杂化物，由以表面活性剂改性的类水滑石和以插层形式插入其中的吡虫啉制成，吡虫啉/HTLC纳米杂化物由表面活性剂(SAA)改性的HTLC与吡虫啉的甲苯/こ醇溶液混合反应而合成，合成方法简单易行，载药量大，与吡虫啉原料药相比具有明显的缓释效果。但是该方法生产时间较慢，反应时间需要4天。可以看出，迄今为止，吡虫啉缓释剂还有很大的改进空间，特别是在释放时间、释放量和生产エ艺方面。
发明内容
本发明的目的之ー是充分利用吡虫啉内吸性强的特点，开发ー种有利于人类与环境和谐发展的吡虫啉农药新剂型——吡虫啉缓释颗粒剂，以克服传统剂型的ー些缺陷。本发明的目的之ニ在减少施药次数，达到省エ省力、高效利用吡虫啉的目的。本发明的目的之三是提高生产效率，以简单快速的エ艺制备吡虫啉缓释颗粒剂。本发明的另外ー个目的是提高吡虫啉缓释剂的缓释性能，延长缓释时间，具有在水田中应用的性能(同时也能够在旱田施用)。本发明还公开了吡虫啉缓释剂的制备方法和使用方法。一种吡虫啉缓释颗粒剂，包含如下成份
吡虫啉0. I 10%
吸附填料56 97. 5%
助剂0. 5 20%
包膜材料0. 5 15%
上述的吸附填料为硅藻土、陶土、高岭土、澎润土、分子筛、沸石、蒙脱石中的一种或几
种；
上述的助剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硅油、十二烷基硫酸钠、こ醇、甲醇中的ー种或几种；
上述的缓释包膜材料为聚稀烃、顺丁橡胶、聚己胺内酯、聚氨酷、环氧树脂、SK固化剂、酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、聚こ烯、聚醋酸丙烯酯、甲基纤维素、松香树脂中的ー种或几种。所述的ー种吡虫啉缓释颗粒剂的制备，采用如下方法进行制备
(O.按比例将吡虫啉、吸附填料、助剂放入造粒盘，充分搅拌均匀，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒；
(2).按梯度喷施包膜材料并加热至100V 120で除水固化；固化的时间为10 15 min ；
(3).将不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成缓释颗粒剂；
步骤(I)中所述的吡虫啉的含量为O. 1% 10%、吸附填料的含量为56% 97. 5%、助剂的含量为O. 5% 20% ；
步骤(I)中所述水的质量占填料质量的2% 15% ；
步骤(2)中所述的包膜量为O. 5% 15%，梯度为O. 5%至15%依次递增；
步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。所述的ー种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，用于防治蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科害虫。所述的ー种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，所述的蚜虫科害虫是蚜虫、棉蚜、麦蚜、桃蚜；所述的飞虱科害虫是稻飞虱；所述的粉虱科害虫是甘薯粉虱及温室粉虱；所述的叶蝉科害虫是小绿斑叶蝉。所述的ー种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，所述吡虫啉缓释颗粒剂的适用范围为蔬菜、小麦、水稻、棉花、中草药。
所述的ー种吡虫啉缓释颗粒剂的施用方法，其特征在于在作物播种或者移栽时将所述的农药缓释颗粒剂撒施入土壌中，或在作物生长期间撒施于作物根际周围。
本发明吡虫啉缓释颗粒剂的制备及应用，由于吡虫啉可以按预定的时间缓慢的释放到其周围环境中，其效果可以维持一段相当长的时间，从而延长了农药的持效期，減少了施药次数，作物利用率高；同时还具有施用方便、对作业者安全、省エ省力等有益效果。吡虫啉缓释颗粒剂制备方便，生产速度快，30分钟就能生产ー批产品，所需各种原料来源广泛。
具体实施方式
下面的实施例进ー步说明本发明的各个方面，仅仅为了说明本发明的目的，而不是对本发明的保护范围进行限制。实施例I O. 5%吡虫啉缓释颗粒剂的制备
(1).批虫啉50g,,净洗剂LS50g,木质素磺酸韩20g,十二烧基硫酸钠20g,娃藻土补足9750g。加入造粒盘，充分搅拌均勻，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒,干燥后备用；(2).喷施50%环氧树脂-SK固化剂进行包膜，并加热至100 V 120で固化；固化的时间为10 15 min，包膜剂固化后即得到产品。步骤(I)中所述水的质量与土球质量的质量百分比为2% 15% ；
步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。步骤(2)中所述的包膜量为2. 5% ；
实施例2 I. 0%吡虫啉缓释颗粒剂的制备
(O.吡虫啉100g，净洗剂LS 80g，木质素磺酸钙60g，十二烷基硫酸钠100g，甲基纤维素50g,渗润土补足9800g。加入造粒盘，充分搅拌均勻，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒,干燥后备用；
(2).喷施50%环氧树脂-SK固化剂和脲醛树脂进行包膜，并加热至100V 120 °C固化；固化的时间为10 15 min，包膜剂固化后即得到产品。步骤(I)中所述水的质量与土球质量的质量百分比为2% 15% ；
步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。步骤(2)中所述的包膜量为2% ；
实施例3 2. 0%吡虫啉缓释颗粒剂的制备
(1).卩比虫啉200g,净洗剂LS80g,木质素磺酸I丐50g,十二烧基硫酸钠50g,渗润土40g,甲基纤维素50g，高岭土补足9750g。加入造粒盘，充分搅拌均匀，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒,干燥后备用；
(2).喷施50%环氧树脂-SK固化剂进行包膜，并加热至100V 120で固化；固化的时间为10 15 min，包膜剂固化后即得到产品。步骤(I)中所述水的质量与土球质量的质量百分比为2% 15% ；
步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。步骤(2)中所述的包膜量为2. 5% ；
实施例4 5. 0%吡虫啉缓释颗粒剂的制备(1).吡虫啉500g，净洗剂LS200g，木质素磺酸钙100g，十二烷基硫酸钠50g，甲基纤维素200g，膨润土 4000g，陶土补足9700g。加入造粒盘，充分搅拌均匀，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒,干燥后备用；
(2).喷施50%环氧树脂-SK固化剂和呋喃树脂进行包膜，并加热至100V 120 °C固化；固化的时间为10 15 min，包膜剂固化后即得到产品。步骤(I)中所述水的质量与土球质量的质量百分比为2% 15% ；
步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。步骤(2)中所述的包膜量为3% ；
实施例5吡虫啉硫磺包膜
按照实用新型专利申请号201020591885. 4，授权公告号CN 201846717 U所公布的制备方法，在吡虫啉药物基体的外表面进行包膜，将固体硫磺加入熔融器中融化，然后将熔融硫磺均匀的ー层ー层的涂布包裹在吡虫啉药物基体的表面，最終形成类似洋葱皮结构的缓释包衣层。实施例6释放性能测试
称取3 g 1.0%吡虫啉缓释颗粒剂装于尼龙网兜内，在25で的恒温室内，用装有1000mL的矿泉水瓶浸泡,分别于1、3、5、7、10、14、21、28天后,用移液管取样,姆次取两份,姆份10 mL ;然后取出的水样用ニ氯甲烷萃取三次(30 mL、20 mL、20mL)，收集有机相，置于梨形瓶中，在45°C条件下减压旋干，然后用I mL甲醇定容后，采用高效液相色谱对从制剂中释放到水中的吡虫啉的浓度进行分析后，计算其释放率如表I。表I 1.0%吡虫啉缓释颗粒剂的释放率
权利要求
1.一种吡虫啉缓释颗粒剂，其特征是包含如下成份 吡虫啉0. I 10% 吸附填料56 97. 5% 助剂0. 5 20% 包膜材料0. 5 15%。
2.根据权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂，其特征在于所述的吸附填料为硅藻土、陶土、高岭土、澎润土、分子筛、沸石、蒙脱石中的一种或几种。
3.根据权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂，其特征在于所述的助剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硅油、净化剂LS、木质素磺酸钙、十二烷基硫酸钠、乙醇、甲醇中的一种或几种。
4.根据权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂，其特征在于缓释包膜材料为聚稀烃、顺丁橡胶、SK固化剂、聚己胺内酯、聚氨酯、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、脲醛树脂、聚乙烯、聚醋酸丙烯酯、甲基纤维素、松香树脂中的一种或几种。
5.按照权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂的制备，其特征是采用如下方法进行制备 (O.按比例将吡虫啉、吸附填料、助剂放入造粒盘，充分搅拌均匀，喷水，制备为2 5 mm圆形颗粒； (2).按梯度喷施包膜材料并加热至100V 120 1除水固化；固化的时间为10 15min ； (3).将不同梯度包膜的颗粒剂按一定的比例进行混配，即制备成缓释颗粒剂； 步骤(I)中所述的吡虫啉的含量为O. 1% 10%、吸附填料的含量为56% 97. 5%、助剂的含量为O. 5% 20% ； 步骤(I)中所述水的质量占填料质量的2% 15% ； 步骤(2)中所述的包膜量为O. 5% 15%，梯度为O. 5%至15%依次递增； 步骤(I)和步骤(2)中可加热圆盘造粒机的转速为20 120 r/min。
6.根据权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，其特征是用于防治蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科害虫。
7.根据权利要求6所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，所述的蚜虫科害虫是蚜虫、棉蚜、麦蚜、桃蚜；所述的飞虱科害虫是稻飞虱；所述的粉虱科害虫是甘薯粉虱及温室粉虱；所述的叶蝉科害虫是小绿斑叶蝉。
8.根据权利要求6或7所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂的应用，其特征在于所述吡虫啉缓释颗粒剂的适用范围为蔬菜、小麦、水稻、棉花、中草药。
9.按照权利要求I所述的一种吡虫啉缓释颗粒剂的施用方法，其特征在于在作物播种或者移栽时将所述的农药缓释颗粒剂撒施入土壤中，或在作物生长期间撒施于作物根际周围。
全文摘要
本发明一种吡虫啉缓释颗粒杀虫剂及其制备和应用。吡虫啉缓释杀虫剂的成分为吡虫啉、助剂、包膜剂、填料。本发明公开了吡虫啉缓释杀虫剂的制备方法和应用。该吡虫啉缓释杀虫剂使有益成分缓慢释放，从而达到减少施药次数的目的。
文档编号A01N25/12GK102823619SQ20121035037
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者徐维明, 杨松, 陈卓, 贺鸣, 薛伟, 李培, 黎世泽, 陈妍, 苏士虎 申请人:贵州大学