1,2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂及其制备方法
【专利摘要】一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychus?cinnabarinus?B)活性(24小时LC50为1.1869mg·mL-1)新化合物1，2-二羟基-二十六烷-4-酮的水乳剂及其制备方法，就是用1，2-二羟基-二十六烷-4-酮和助剂、水一起加工混合而成的以水为介质的高分散的稳定的液体制剂。其1，2-二羟基-二十六烷-4-酮1-50％，溶剂1-20％，乳化剂1-8％，防冻剂0-10％，消泡剂0.1-1％，以及余量的水。该水乳剂促进了此潜在杀螨剂的研发，为农业杀螨应用提供了另一种制剂的选择。
【专利说明】1, 2- 二羟基—二十六院-4-酮水乳剂及其制备方法
[0001]【【技术领域】】本发明涉及一种的潜在的新型杀螨剂，具体地说是一种具有杀螨活性的脂肪酮类化合物，即I，2-二羟基-二十六烷-4-酮(I，2-二羟基-二十六烷-4-酮)水乳剂及其制备方法。属于植物源农药领域。
[0002]【技术背景】随着人们对环境的关注，要求减少农药产品使用带来的环境公害，为适应这一社会要求，农药产品开发中，在注重开发低毒、高效的农药新品那种的同时，对农药制剂提出了更高的要求，要求农药制剂向固体化、水基化方向发展。农药水乳剂是一种农药新剂型，是将不溶于水的液态原药或固态原药溶于有机溶剂，所得的不溶于水的溶液，分散于水中而形成。由于水乳剂中以水代替了对于环境及人畜有害的有机溶剂作为分散介质，从而减少了有机溶剂的用量，具有环保、安全等优点，已成为目前农药剂型发展的一个重要方向。
[0003]I, 2-二羟基-二十六烧-4-酮是一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychuscinnabarinus B)活性(24小时LC50为1.1869mg.ml/1)的新化合物。朱砂叶螨是一种广泛分布于世界温带的农林害虫，它具有个体小、繁殖快、种群密度高、危害重等特点，在我国各地均有发生。可为害32科150余种植物，其中蔬菜18种，主要有茄、辣椒、西瓜、豆类、葱和苋菜，由于害螨世代繁殖和世代重叠等特点，一年中用药次数明显多于其它害虫的防治，是公认的很难防治的有害生物群落。I，2-二羟基-二十六烷-4-酮化学结构如下:
[0004]
OH O
1,2-dihydroxy —hexacosan-4-keton
[0005]这种新化合物是从 瑞香狼毒根部经浸溃等方法进行原料提取；再通过减压回收有机溶剂从而获得提取得到浸膏；反复运用离子交换色谱法、硅胶柱色谱等方法的一种或多种方式进行分离纯化。之后利用薄层色谱法进行检识，并进行合并，利用溶剂法进行重结晶或利用其它色谱方法再次分离，最后获得目标化合物。其结构通过紫外光谱(图1)、红外光谱(图 2)、高分辨质谱(图 3) Jh-NMR(O)CI3,图 4)、13C-NMR (CDCl3,图 5)、DEPT (CDCl3,图 6) ,1H-1H COSY(CDCl3,图 7)、HMQC(CDCl3,图 8)和 HMBC(CDCl3,图 9)归属了所有碳、氢的化学位移值(见表1);之后为了区别和观察一些杂峰，又用DMSO为核磁试剂，测试了其 1H-NMR (DMS0,图 10)、13C-NMR (DMS0，图 11)、DEPT (DMS0,图 12)。根据 HR-ES1-MS, IR、1H-NMR, 13C-NMR,DEPT, HSQC, HMBC, 1H-1H COSY 谱图数据，最终确定了该化合物为:1，2- 二羟基-二十六烷-4-酮，其核磁氢谱、碳谱数据见表1。
[0006]表1.化合物1，2- 二羟基-二十六烷-4-酮的1H-NmrJ3C-Nmr(CDCI3)数据
[0007]
【权利要求】
1.1,2- 二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂及其制备方法.一种具有杀螨活性LC5tl/(mg ^mr1)的新化合物I，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其组分和含量(重量百分比)为:I，2-二羟基-二十六烷-4-酮 1%~50%助剂2%~39%水余量。
2.—种1，2_ 二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其特征在于含有以下质量分数的成分:I，2-二羟基-二十六烷-4-酮1-50%，溶剂，1-20%乳化剂1_8%，防冻剂0-10 %，消泡剂0.1_1%，以及余量的水补足100%。
3.如权利要求书2所述的1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其特征在于:所述的溶剂为二乙酯、二丁酯、N-正辛基吡咯烷酮、N-正十二烷基吡咯烷酮、丁基苄基酯、邻苯二甲酸二甲酯、Solvessol00、SolvessolS0、Solvesso200等中的一种或几种任意比例混合物。
4.如权利要求书2所述的1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其特征在于:所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚，三苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、Ε0/Ρ0嵌段共聚物的磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚，聚(12-羟基硬脂酸)聚氧乙烯醚嵌段共聚物，聚异丁二酸苷-聚乙二醇共聚物，吐温系列(失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚)，AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或几种。
5.如权利要求书2所述的I，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其特征在于:所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇、甘油、甘油-乙醚双甘醇中的一种或几种任意比混合物。
6.如权利要求书2所述的1，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂，其特征在于:所述消泡剂为有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇类、酯-醚型化合物中的一种或几种任意比混合物。
7.—种1，2_ 二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤:(1)按所述比例，将1，2_二羟基-二十六烷-4-酮和溶剂加入反应容器中，1，2- 二羟基-二十六烷-4-酮完全溶剂在溶剂中后加入乳化剂混合均匀制的油相；(2)将水和防冻剂、消泡剂投入高剪切容器中，混合均匀制得水相；(3)在1000-5000转/分钟的剪切下，将油相均匀水相中或者将水相加入油相中；(4)剪切30-50分钟，即可。制得所述I，2-二羟基-二十六烷-4-酮水乳剂。(5)检查合格后包装。若不合格，继续剪切，直至合格。
【文档编号】A01N25/04GK103598176SQ201210469275
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年5月13日 优先权日:2013年5月13日
【发明者】成军, 冯浩, 刘妍, 王宣高, 王淑英, 王有年, 师光禄 申请人:北京农学院