一种粉状水溶性npk复合肥及其制备方法
【专利摘要】本发明适用于肥料【技术领域】，提供了一种粉状水溶性NPK复合肥及其制备方法。本发明通过热法磷酸经浓缩后通入氨气反应生成一部分聚磷酸盐，经雾化干燥、过筛后与氮盐或钾盐中的至少一种进行混合制备粉状水溶性复合肥。该粉状水溶性复合肥含有N、K元素，此外还含有聚磷酸盐，P元素以P2O5计，K元素以K2O计，以复合肥料的总质量为100%计，所述P2O5的质量百分含量≥15%，所述聚磷酸盐占总磷酸盐总量的质量百分含量≥5%。本发明有效地解决了水溶肥肥效期短、不易运输和含聚磷酸铵的复合肥工艺复杂的问题。
【专利说明】一种粉状水溶性NPK复合肥及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于肥料【技术领域】，尤其涉及一种粉状水溶性NPK复合肥及其制备方法。
【背景技术】
[0002]水溶肥是一种新兴的肥料，相对于传统肥料来说，水溶肥具有以下优点:完全溶于水、速效性强，利于植物吸收和充分利用；施肥方式多样化，可以进行喷灌、滴灌，土壤灌溉、无土栽培和叶面喷施等。但是，由于水溶肥在土壤中极易溶解导致流失、时效性比较差，在土壤中不能长期保存，因此施肥频率较高。近年来，聚磷酸铵在肥料中的应用逐渐受到国内人们的重视。为了解决水溶肥易流失、时效性差的问题，目前主要采用添加聚磷酸铵的方法，但含聚磷酸铵的肥料主要为液体肥料。而液体肥料受地域限制影响较大，适合就近使用，远距离的运输、贮存费用较高，难以普及利用。
【发明内容】
[0003]本发明实施例的一个目的在于提供一种粉状水溶性复合肥，旨在解决目前水溶肥的时效性差，液体肥不易运输、储存不便等问题。
[0004]本发明实施例的另一目的在于提供一种粉状水溶性复合肥的制备方法，旨在解决液体肥料运输不便、现有聚磷酸铵复合肥工艺复杂、成本高的问题。
[0005]为了实现上述发明的目的，本发明的技术方案如下:
[0006]一种粉状水溶性NPK复合肥，含有N、K元素，所述复合肥还含有聚磷酸盐，P元素以P2O5计，K元素以K2O计，以复合肥料的总质量为100%计，其中n、p2o5、k2o的总量的质量百分含量> 45%，所述P2O5的质量百分含量> 15%，所述聚磷酸盐占总磷酸盐总量的质量百分含量> 5%。
[0007]以及，一种粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，包括以下步骤:
[0008]将磷酸浓缩后和氨气混合，经热反应得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆；
[0009]将所述料浆进行雾化干燥、筛分处理得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体；
[0010]将含N、K元素的原料筛分后与所述混合物粉体进行混料处理，得到含聚磷酸铵的粉状水溶性NPK复合肥，其中所述混合物粉体占成品的百分质量分数> 30%。
[0011]本发明实施例提供的含聚磷酸铵的粉状水溶复合肥，水溶性好、养分含量高，其中，聚磷酸盐占总磷酸盐总量的质量百分含量> 5%，肥效时间长，且纯度高。本发明实施例提供的含聚磷酸铵的粉状水溶性复合肥的制备方法生产周期短、工艺简单可控。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明实施例提供的粉状水溶性复合肥的生产工艺流程简图。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0014]本发明实施例提供了一种粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，包括以下步骤:
[0015]S01.将磷酸浓缩后和氨气混合，经热反应得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆；
[0016]S02.将所述料浆进行雾化干燥、筛分处理得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体；
[0017]S03.将含N、K元素的原料筛分后与所述混合物粉体进行混料处理，得到含聚磷酸铵的粉状水溶性NPK复合肥，其中所述混合物粉体占成品的百分质量分数> 30%。
[0018]具体地，作为优选实施例，所述步骤SOl中磷酸浓缩后和氨气混合方法是磷酸经浓缩蒸发器浓缩后，泵入反应器和通入的氨气混合后加热。其中，所述磷酸优选热法磷酸，质量百分数> 50%，浓缩后的磷酸质量百分数> 85%，所述反应器不受限制，本发明实施例优选使用管式反应器。
[0019]上述步骤SOl中所述热反应，由于氨气易挥发逃逸，因此为了弥补挥发掉的氨气损失，在反应器加入过量的氨气。作为具体优选实施例，进料时反应器中的NH3与P2O5摩尔比为(1.0-1.8):1。作为具体优选实施例，进料时管式反应器中浓缩后磷酸的流量为5-12t/h ;氨气的流量为 0.7-1.6t/h。
[0020]上述步骤SOl中，通过热反应得到含磷酸一铵和聚磷酸铵的混合物料浆。本发明实施例中所述聚磷酸铵为聚合度为3-8的聚磷酸铵。由于聚磷酸盐不能被植物直接吸收，而是在土壤中缓慢水解、逐渐释放可被植物直接吸收利用的磷酸铵盐。因此，聚磷酸铵作为本发明实施例中所述复合肥中主要的聚磷酸盐成分，是有效解决复合肥肥效期短的问题的重要组分。而本发明实施例所述热反应的温度和时间对反应产物中聚磷酸铵的含量影响较大。因此可通过控制热反应温度和时间来生产不同含量的聚磷酸盐肥料。经过发明人反复研究发现，热反应温度为180°C _280°C时，反应得到聚磷酸铵的含量较高。
[0021]作为具体优选实施例，该步骤SOl中，经热反应制备含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆时，可能会同时产生部分含上述混合物的蒸汽，此时需将得到的混合物料浆和蒸汽进行分离，分离优选蒸汽分离器进行分离。将分离后的料浆投入料浆槽中，分离出来的蒸汽经水洗涤后，流至反应器中再次循环利用。采用水对蒸汽进行洗涤回收，一方面蒸汽中的水溶性成分得到回收，能提高热反应的总产率，另一方面，水在反应器中可重复利用，降低生产成本。
[0022]上述步骤S02中，为了得到干燥、均匀的混合物粉体，需要对SOl中得到的上述含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆进行雾化干燥处理。其具体过程为:料浆通过喷雾干燥塔进行雾化处理，形成液滴，增大了水分蒸发面积。液滴料浆经热风干燥后形成混合物粉体，落入喷雾干燥塔底。含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆经过喷雾干燥能快速得到干燥均匀的混合物粉体。其中，喷雾干燥过程中，含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆可进一步发生聚合反应，从而提高聚磷酸盐的含量，延长肥料的肥效期。经发明人反复研究发现，当热风干燥处理的温度为200-300°C时，喷雾干燥的效率高、效果好，同时能为磷酸盐的聚合提供一个良好的温度环境。
[0023]喷雾干燥处理时，塔顶会产生含有粉尘的尾气，尾气中含有大量粒径细小的磷酸盐粉尘，占磷酸盐总量的1_3%，粉尘含量为1.5-3g/m3。为了提高产率，同时避免污染周边环境，本发明实施例将尾气经旋风分离器分离后，将回收部分合至磷酸盐粉体中，气体部分经布袋除尘器进行除尘处理后排入大气。
[0024]将经喷雾干燥后得到的含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体进行冷却、筛分处理，筛选粒径<20目的含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体。将粒径大于20目的含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物作为返料，同步骤S02中的含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆一起加入料浆槽，熔融后再次进行喷雾造粒。
[0025]所述步骤S03中，为了将所述含N、K元素的原料与混合物粉体混合均匀，混合前需将含N、K元素的原料进行筛分处理，筛选出粒径大小<20目的原料。将粒径大于20目的原料作为返料，返料经再次破碎、筛分后进行混合，其中，所述混合物粉体占成品的百分质量分数> 30%。当然，应当理解，如果含N、K元素的原料为块状时，理所当然的在筛分之前需进行破碎处理。另外，本领域内满足不同作物需求的其他不同粒径规格的含聚磷酸铵复合肥及其制备方法，也在本发明的保护范围内。
[0026]步骤S03中，所述含N、K元素的原料为含氮盐中的至少一种和钾盐中的至少一种的原料。其中所述氮盐为硝酸铵、硫酸铵、尿素中的至少一种，更优选为硝酸铵；所述钾盐为硫酸钾、氯化钾中的至少一种。作为优选实施例，所述氮盐和钾盐为硝酸铵或硫酸铵或尿素中的至少一种和硫酸钾或氯化钾中的至少一种。当然，应当理解，本领域内可用于制备上述含聚磷酸铵的粉状复合肥的其它磷酸盐、氮盐、钾盐及其混合比，也在本发明的保护范围之内。
[0027]上述粉状水溶性NPK复合肥制备方法的具体操作工艺流程见附图1所示。
[0028]本发明实施例提供的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，通过热法磷酸经浓缩后通入氨气反应生成一部分聚磷酸盐，工艺简单可控，成本低廉，可通过调节热反应和干燥时的温度和时间来调整聚磷酸盐的相对含量，从而延长了复合肥的肥效期。
[0029]相应地，本发明实施例还提供了一种粉状水溶性NPK复合肥，含有N、K元素，此外，所述复合肥还含有聚磷酸盐，P元素以P2O5计，K元素以K2O计，以复合肥料的总质量为100%计，其中N、P2O5、K2O的总量的质量百分含量> 45%、所述P2O5的质量百分含量> 15%，所述聚磷酸盐占总磷酸盐总量的质量百分含量> 5%。
[0030]所述粉状水溶性NPK复合肥中，养料成分为氮、磷和钾。上述复合肥中，各成分可以根据不同复合肥规格进行调节来满足不同生产需要，但是，以复合肥料的总质量为100%计，N, P2O5, K2O的总量的质量百分含量彡45%，P2O5的质量百分数彡15%。
[0031]所述粉状水溶性NPK复合肥中，为了得到粒径均匀、表面积和质量大小合适的粉状肥料，上述水溶性NPK复合肥的粒径优选为< 20目。
[0032]上述粉状水溶性NPK复合肥可以但不仅仅采用上文所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法进行制备。
[0033]上述粉状水溶性NPK复合肥中含有聚磷酸盐。所述聚磷酸盐包括聚磷酸铵和磷酸盐与其他微量元素络合聚合而成的聚磷酸盐。聚磷酸盐的缓慢水解一方面可有效地延长复合肥的氮肥期限，另一方面，当聚磷酸盐的施用量增加甚至达到普通磷酸盐的4倍时，其缓慢水解释放的正磷酸盐浓度也不足以导致植物叶面烧伤，从而防止一次施肥过多导致的氮肥烧苗，亦可避免施肥过多导致的地下水污染现象。所述聚磷酸盐占总水溶性磷酸盐含量可根据不同植物、不同生长期对氮肥的需求进行调节，但质量百分数需> 5%。
[0034]本发明实施例提供的粉状水溶性NPK复合肥为固体复合肥，该复合肥水溶性好、养分含量高、肥效期限长、纯度高，且便于运输和储存。
[0035]实施例一:硝硫基15-15-15复合肥
[0036]热法磷酸经浓缩蒸发器浓缩后，以10t/h的流量和0.9t/h的流量的氨气同时通入管式反应器中混合加热，反应温度为180°C _280°C，反应得到磷酸一铵和聚磷酸铵的料浆和蒸汽；
[0037]将分离蒸汽后的料浆、返料通入料浆槽中，再将料浆通过喷雾干燥塔，雾化后料浆液滴与热风交汇，干燥后落到塔底，再经塔底冷风冷却、筛分，得到磷酸盐粉体。
[0038]固体原料经破碎机破碎、筛分后，以硝酸铵15.lt/h流量、硫酸钾以11.6t/h的流量进入混合机与上述磷酸盐粉体进行混合，然后包装得到复合肥料。
[0039]最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥含氮量15%，含五氧化二磷量15%，含氧化钾量为15%，聚磷酸盐含量为15%。
[0040]实施例二:硝硫基10-20-20
[0041]与实施例一的步骤相同，其中浓缩后磷酸流量为12t/h ;氨气的流量为lt/h。
[0042]步骤(3)中向混合机中加固体原料时:硫酸钾以14.lt/h的流量加入，硝酸铵以
9.76t/h的流量加入。
[0043]最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥含氮量10%，含五氧化二磷量20%，含氧化钾量为20%，聚磷酸盐含量为15%。
[0044]实施例三:硝氯基15-15-15
[0045]与实施例一的步骤相同，其中浓缩后磷酸流量为8t/h ;氨气的流量为0.8t/h。
[0046]步骤(3)中向混合机中加固体原料时:氯化钾以8.2t/h的流量加入，硝酸铵以15t/h的流量加入。
[0047]最后对复合肥进行含氮量、含磷量和颗粒强度测定，测得复合肥含氮量10%，含五氧化二磷量15%，含氧化钾量为15%，聚磷酸盐含量为25%。
[0048]实施例一至三中，复合肥含磷量的测定采用GB8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》的方法，含氮量的测定采用GB8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》，聚磷酸盐含量采用GB9984-2004《工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐》。
[0049]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，包括以下步骤: 将磷酸浓缩后和氨气混合，经热反应得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆； 将所述料浆进行雾化干燥、筛分处理得到含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体； 将含N、K元素的原料筛分后与所述混合物粉体进行混料处理，得到含聚磷酸铵的粉状水溶性NPK复合肥，其中所述混合物粉体占成品的百分质量分数> 30%。
2.如权利要求1所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:所述浓缩后磷酸以5-12t/h的流量、氨气以0.7-1.6t/h的流量进行混合进行热反应。
3.如权利要求1或2所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:在制备含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆步骤中，所述浓缩后磷酸以P2O5计，所述氨气与P2O5的摩尔比为(1.0-1.8):1。
4.如权利要求1所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:在制备含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物料浆步骤中，所述热反应温度为180-280°C。
5.如权利要求1所述的含粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:在制备含磷酸一铵与聚磷酸铵的混合物粉体的步骤中，所述雾化干燥处理的温度为200-300°C。
6.如权利要求1所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:在混料处理的步骤中,所述含N、K元素的原料包括含氮盐中的至少一种和钾盐中的至少一种的原料。
7.如权利要求1或6所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:所述氮盐为硝酸铵、硫酸铵、尿素中的至少一种；所述钾盐为硫酸钾、氯化钾中的至少一种。
8.如权利要求1所述的粉状水溶性NPK复合肥的制备方法，其特征在于:所述浓缩后的磷酸质量百分含量> 85%。
9.一种粉状水溶性NPK复合肥，含有N、K元素，其特征在于:所述复合肥还含有聚磷酸盐，P元素以P2O5计，K元素以K2O计，以复合肥料的总质量为100%计，其中n、p2o5、k2o的总量的质量百分含量> 45%，所述P2O5的质量百分含量> 15%，所述聚磷酸盐占总磷酸盐总量的质量百分含量彡5%。
【文档编号】C05G1/00GK104230429SQ201310242997
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月18日 优先权日:2013年6月18日
【发明者】张运森, 褚红艳, 王欣欣 申请人:深圳市芭田生态工程股份有限公司