多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于肥料领域，具体涉及一种多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺。在管式反应器中加入磷酸，涡轮搅拌下通入氨气反应，得到多聚磷酸铵溶液；调节好收集盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，形成颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入旋转的冷却器冷却；冷却后的颗粒物在筛选装置中进行筛选，最后得到产品。本发明具有低耗能、无污染、易操作的特点，制得的农用肥料颗粒品质优良、质地坚硬、含水量低、颗粒结构好并且保持了更多的多磷酸盐含量。
【专利说明】多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于肥料领域，具体涉及一种多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺。
【背景技术】
[0002]随着工业化生产对产品要求的提高，特别是肥料工业的发展，人们普遍要求生产大颗粒肥料(粒径4-8mm),大颗粒肥料由于粒度大、强度高而适于森林、草原飞播,超大颗粒尿素(粒径为8-12_)可作为稻田的深层底肥，同时大颗粒肥料也很容易包装贮存和运输。
[0003]现代农业对化学肥料的要求不仅是数量，而且要求适用性好。为满足用户要求并获得更好的经济效益，一般对基础肥料，如尿素、磷酸铵等，进行二次加工制成复混肥。复混肥的生产方法有料浆法、掺混法、熔体法、团粒法等。目前，我国使用的最多的复混肥生产方法是团粒法，有工艺流程长、能耗较高等缺点，因此，造粒工艺在今后的生产中需要进一步的完善。
[0004]在第3，153，574号美国专利中,Achorn等人提出了一种使用湿法磷酸和氨生产磷酸氢二铵的工艺，但是这种工艺需要预中和以及一个大的预中和罐。
[0005]在第3，985，538号美国专利中，Hicks等人提出了一种生产颗粒状聚磷酸铵肥料的工艺，在一个管式反应器中制备好聚磷酸铵溶解物，通过管璧上一系列小孔的喷射，将小的肥料微粒凝固成颗粒物，但这同样需要一个预中和步骤。
[0006]在第4，134，750号美国专利中，Norton等人提出了一种使用管交叉式反应器来生产磷酸铁、磷硫酸铵和尿素磷硫酸铵的工艺。他们在管交叉式反应器中引入硫酸。以期在终端产品中获得浓度达30%以上的聚磷酸盐。由于原材料成本中包括大量硫酸的费用，以及硫酸造成的高度腐蚀环境，需要建造相应设备，投入成本太大。
[0007]在第4，337，079号美国专利中，Mann等人采用了一种放大管交叉式反应器，在不添加硫酸的前提下生产多磷酸盐含量为20%-30%的溶解液。他们并不是试图将这些溶解液颗粒化，而是从中产生悬浮物。他们的放大管式反应器在低于20psig (磅/平方英寸)的压力下运行，也就是说，这些管式反应器需要沉入液体中操作从而避免氨的流失。操作繁杂，对反应器腐蚀严重。
[0008]在Smith的第2，926，079号美国专利，以及Kieffer等人的第2，798，801号美国专利工艺中，都需要一个烘干步骤来去除多余的湿气。Hamsley等人在第3，415，638号美国专利的工艺中要求使用脱水罐。
[0009]目前国内生产大颗粒肥料主要为挪威海德鲁的流化床造粒技术和双转鼓造粒技术，但一次性投资和操作费用较高，灵活性较差，只能对有限肥料品种进行造粒，在环保方面粉尘污染严重，并且颗粒的机械强度相对较差。因此，现存的造粒方法在颗粒的机械强度、粒径等方面不尽人意，并且还有投资高、污染严重、操作繁杂等诸多问题，研究发展新型的造粒工艺亟待解决。
【发明内容】
[0010]本发明的目的是提供一种多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，低耗能、无污染、易操作，制得的农用肥料颗粒品质优良、质地坚硬、含水量低、颗粒结构好。
[0011]本发明所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，步骤如下:
[0012](I)在管式反应器中加入磷酸，涡轮搅拌下通入氨气反应，得到多聚磷酸铵溶液；
[0013](2)调节好收集盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入旋转的冷却器冷却；
[0014](3)冷却后的颗粒物在筛选装置中进行筛选，粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒，粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，最后得到产品。
[0015]步骤(1)中所述的磷酸的温度是200_205°C。
[0016]步骤(1)中所述的反应压力是0.27-0.32Mpa，反应温度是200_205°C，反应时间是20_25mino
[0017]步骤(1)中所述的加入磷酸的方式是以每小时14_16kg的速度加入。
[0018]步骤(1)中所述的磷酸和氨气的摩尔比是1:1-1.2。
[0019]步骤(2)中所述的下落速度是55_60kg/h。
[0020]步骤(2)中所述的反向气流的温度是25_28°C。
[0021]步骤(2)中所述的冷却至25_28°C。
[0022]所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺的设备包括滚筒、冷却器和筛分装置，滚筒、冷却器和筛分装置依次相连。
[0023]所述的滚筒包括筒体，筒体壁内侧均等设置有扬料板，滚筒中心设置有管式反应器，管式反应器与喷嘴相通，管式反应器与扬料板之间设置有收集盘。
[0024]本发明中提出了一种通过湿法和氨化作用使磷酸发生反应生产农用肥料的改进工艺，本发明的粒化过程发生在具有内部构件的旋转滚筒中。内部构件包括扬料板、倾斜收集盘以及喷洒系统。颗粒物被扬料板提升，下落一小段距离后落到收集盘上，然后到达滚筒顶部。颗粒物在倾斜收集盘的作用下呈幕帘状。然后将已溶解的聚磷酸铵直接喷洒到下落颗粒形成的幕帘上。经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物。
[0025]在溶解液经过下落幕帘并给颗粒覆层的过程中，可以有效减少所需的大量化学物和游离水，达到了本发明工艺的主要目标。
[0026]本发明使用了一个放大的管式反应器，但是对其加压并保持在0.35MPa，以实现良好的固氨效果，并在载体颗粒下落的过程中喷洒涂层，但是不使用风扇，不加水，也不需要大量扬料板或盘子。
[0027]本发明首先是将湿法酸在预热器中用蒸汽预热到200°C，然后将加热后的酸在一个加压的管式反应器中进行氨化并将产生的无水溶液直接用管子喷洒到含有相同成分溶液的再生颗粒上。
[0028]氨和磷酸在加压的管式反应器中反应产生热量，游离水从反应物中挥发出来，除去磷酸中的全部游离水和部分化合水，产生基本不含水的溶液。由于不含水的溶液喷洒到了造粒滚筒的再生物上，因此本发明工艺中无需干燥过程。在颗粒物之间也不会产生结块。管式反应器必须被加压到0.35MPa左右，以便在造粒滚筒中将溶液喷洒到下落颗粒形成的幕帘上。早期测试实例证明，工艺过程中造成的聚磷酸盐的水解作用程度与反应器中溶液的保留时间成正比，因此用管式反应器取代了加压容器。
[0029]与第3，153，574号美国专利相比，本发明取消了 Achorn等人的工艺中需要的烘干固态磷酸铵这一个独立的步骤，取消了昂贵的烘干步骤，降低了投资和操作成本，并且大幅减小能量需求，同时Achorn等人的工艺中必须考虑消除污染的问题，在本发明工艺中也被大大简化。
[0030]与第3，985，538号美国专利相比，本发明中取消了预中和这一步骤，以及随之所需的其他反应、传输和计量设备等。
[0031]与Smith的第2，926，079号美国专利，以及Kieffer等人的第2，798，801号美国专利相比，本发明工艺中省却了烘干步骤。本发明工艺中还取消了一个加压步骤，以及随之所需的特殊设备，如Hamsley等人在第3，415，638号美国专利的工艺中要求使用的脱水罐。
[0032]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0033]本发明具有低耗能、无污染、易操作的特点，制得的农用肥料颗粒品质优良、质地坚硬、含水量低、颗粒结构好并且保持了更多的多磷酸盐含量。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是本发明的工艺流程图；
[0035]图2是滚筒的结构示意图；
[0036]图中:1、筒体；2、扬料板；3、收集盘；4、管式反应器；5、喷嘴。
【具体实施方式】
[0037]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0038]实施例1
[0039](I)在管式容器中，对正磷酸进行氨化，以每小时14kg的速度加入200°C的热磷酸，涡轮搅拌下通入氨气，并且使压力保持在0.29Mpa，加热温度维持在200°C，反应20min，
[0040](2)调节好颗粒盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入一个旋转的冷却器。
[0041](3)然后产品被分成5条流水线进行筛选以剔除不合尺寸的产品。粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒。粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，最后得到产品。
[0042]经检测颗粒的粒径为4.5mm, N含量10.5%，P2O5含量52.6%。
[0043]实施例2
[0044](I)在管式容器中，以每小时16kg的速度加入205°C的热磷酸，涡轮搅拌下通入氨气，并且使压力保持在0.31Mpa，加热温度维持在201°C，反应23min，
[0045](2)调节好颗粒盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物。颗粒物从滚筒排出进入一个旋转的冷却器。
[0046](3)然后产品被分成5条流水线进行筛选以剔除不合尺寸的产品。粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒。粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，得到产品。
[0047]经检测颗粒的粒径为5mm，N含量11.1%，P2O5含量56.6%。
[0048]实施例3
[0049](I)在管式容器中，以每小时15kg的速度加入203°C的热磷酸，涡轮搅拌下通入氨气，并且使压力保持在0.32MPa，加热温度维持在205°C，反应25min，
[0050](2)调节好颗粒盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物。颗粒物从滚筒排出进入一个旋转的冷却器。
[0051](3)然后产品被分成5条流水线进行筛选以剔除不合尺寸的产品。粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒。粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，得到产品。
[0052]经检测颗粒的粒径为4.8mm, N含量10.1%，P2O5含量50.6%。
[0053]实施例4
[0054](I)在管式容器中，以每小时16kg的速度加入200°C的热磷酸，涡轮搅拌下通入氨气，并且使压力保持在0.28Mpa，加热温度维持在200°C，反应20min，
[0055](2)调节好颗粒盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入一个旋转的冷却器。
[0056](3)然后产品被分成5条流水线进行筛选以剔除不合尺寸的产品。粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒。粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，得到产品。
[0057]经检测颗粒的粒径为5.8mm, N含量13.1%，P2O5含量66.6%。
[0058]实施例5
[0059](I)在管式容器中，以每小时16kg的速度加入200°C的热磷酸，涡轮搅拌下通入氨气，并且使压力保持在0.27Mpa，加热温度维持在200°C，反应20min，
[0060](2)调节好颗粒盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成尺寸适中的颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入一个旋转的冷却器。
[0061](3)然后产品被分成5条流水线进行筛选以剔除不合尺寸的产品。粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒。粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，得到产品。
[0062]经检测颗粒的粒径为6.7mm, N含量23.1%，P2O5含量67.6%。
[0063]对生产的肥料颗粒测试，产物颗粒呈圆形，粒径分布均匀，无细小颗粒的堆积，初始含水量为0.1%-0.4%，机械强度较好。
【权利要求】
1.一种多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤如下: (1)在管式反应器中加入磷酸，涡轮搅拌下通入氨气反应，得到多聚磷酸铵溶液； (2)调节好收集盘中颗粒的下落速度，然后将多聚磷酸铵溶液喷涂到下落的颗粒上，经过滚筒内反向气流的冷却作用后，喷洒过的颗粒上覆盖了一层薄膜并被固化，形成颗粒物，颗粒物从滚筒排出进入旋转的冷却器冷却； (3)冷却后的颗粒物在筛选装置中进行筛选，粒径3.5-4mm的颗粒物会被收集到缓冲漏斗中重新造粒，粒径7.5-8mm的颗粒物则被压碎并返回筛选装置中，最后得到产品。
2.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(1)中所述的磷酸的温度是200-205 °C。
3.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(1)中所述的反应压力是0.27-0.32Mpa，反应温度是200_205°C，反应时间是20_25min。
4.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(1)中所述的加入磷酸的方式是以每小时14-16kg的速度加入。
5.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(1)中所述的磷酸和氨气的摩尔比是1:1-1.2。
6.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(2)中所述的下落速度是55-60kg/h。
7.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(2)中所述的反向气流的温度是25-28°C。
8.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于步骤(2)中所述的冷却至25-28 °C。
9.根据权利要求1所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺的设备包括滚筒、冷却器和筛分装置，滚筒、冷却器和筛分装置依次相连。
10.根据权利要求9所述的多聚磷酸铵农用肥料造粒工艺，其特征在于所述的滚筒包括筒体，筒体壁内侧均等设置有扬料板，滚筒中心设置有管式反应器，管式反应器与喷嘴相通，管式反应器与扬料板之间设置有收集盘。
【文档编号】C05B19/00GK103787695SQ201410059098
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日
【发明者】周峰, 苗志伟, 胡辰飞, 潘克静, 郑香军 申请人:山东泰宝生物科技股份有限公司