一种含有氰虫酰胺的杀虫农药的制作方法
【专利摘要】一种含有氰虫酰胺的杀虫农药，涉及防治柑橘红蜘蛛的农药制剂生产技术，属于农药【技术领域】，其有效成份为氰虫酰胺和乙螨唑，所述氰虫酰胺占所述农药制剂总重量的0.1～20%，乙螨唑占所述农药制剂总重量的0.1～40.0%，余量为辅剂。本发明农药的剂型为水乳剂或悬浮剂。本发明用主剂制成水乳剂或悬浮剂，所制备的药剂具有良好的渗透性、内吸性等特性，对柑橘红蜘蛛高效，杀灭彻底，药剂对环境污染少，生产成本低，适合于柑橘红蜘蛛的化学防治。
【专利说明】一种含有氰虫酰胺的杀虫农药
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种防治柑橘红蜘蛛的农药制剂，属于农药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]柑橘红蜘蛛iPemonychus citri)属蝶螨目，叶螨科,是危害柑桔最严重的害虫之一，在我国各柑桔产区广泛分布，也是影响柑桔产量和品质的最主要因素。柑橘红蜘蛛除为害柑橘外，还可为害黄皮、无花果、苦楝、桂花、蔷薇、苎麻、沙梨、蒲桃、椰子、番木瓜、木菠萝、油梨、杨桃、人心果、桃、柿、苹果、葡萄、核桃、樱桃、枣等。以成螨、幼螨、若螨群集叶片、嫩梢、果皮上吸汁危害，引致落叶、落果，尤以叶片受害为重，被害叶面密生灰白色针头大小点，甚者全叶灰白，失去光泽，终致脱落，严重影响树势和产量。
[0003]氰虫酰胺(cyantraniliprole)是第二代鱼丁受体抑制剂类杀虫剂,具有渗透性、传导性、化学稳定性、高杀虫活性，另外还具有很强内吸的活性，杀虫更彻底。能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。对鳞翅目、半翅目和鞘翅目等害虫具有较高的活性，杀虫谱广，持效性好。具有速效、持效等特性，持效期可达到30天。防治范围:小菜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、棉铃虫、蚜虫、蓟马、跳甲、飞虱、二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、食心虫等。另外，对霜霉病也有很好的防效。
[0004]乙螨唑(et oxazole)是一种全新具特殊结构的杀螨剂,抑制螨卵的胚胎形成以及从幼螨到成螨的蜕皮过程，对卵及幼螨有效，对成螨无效，但是对雌性成螨具有很好的不育作用，耐雨性强，持效期长达50天。
[0005]目前有效的杀螨剂种类不多，加之部分果农又长期使用单一药剂进行防治，导致害螨产生了严重的抗药性，使其防治效果越来越差。为了取得较好的防治效果，部分果农便随意提高用药浓度或加大用药量，更加速了害螨抗性的产生，甚至造成药害等副作用。同时氰虫酰胺和乙螨唑的单一制剂在实际使用中遇到了系列的问题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种杀灭效率高，对柑橘红蜘蛛的有特效防治作用的含有氰虫酰胺的杀虫农药。
[0007]本发明的有效成份为氰虫酰胺和乙螨唑，所述氰虫酰胺占农药制剂总重量的
0.1—20%,乙螨唑占农药制剂总重量的0.1—40.0%，余量为辅剂；所述农药制剂的剂型为水乳剂或悬浮剂。
[0008]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
第一，本发明的主剂氰虫酰胺、乙螨唑均是本领域公知的杀虫剂，并可容易地从市场购得，氰虫酰胺具有很强的内吸性，药剂很容易杀死柑橘红蜘蛛，能够及时大面积有效地控制柑橘红蜘蛛的扩散和传播，所选混配的药剂属于不同作用机制的化合物，混配后增效作用明显，柑橘红蜘蛛对其不易产生抗药性，并且所选药剂均是中低毒，对环境选择压力低，价格低廉，在较长时间内均具有良好的防治效果。[0009]第二，本发明可提高药剂的防治效果，避免单一药剂的杀虫谱窄、持效性不足、防治效果相对不高等弊端，混配后充分发挥药剂的混合增效作用、可以扩大害虫防治谱。
第三，本发明用主剂制成水乳剂和悬浮剂，所制备的药剂具有良好的渗透性、内吸性等特性，对柑橘红蜘蛛高效，杀灭彻底，药剂对环境污染少，生产成本低，适合于柑橘红蜘蛛的化学防治。
[0010]当所述农药的剂型为水乳剂时，辅剂中各组分占农药制剂总重量的百分比分别为:溶剂0.1~60.0%，乳化剂0.1~60%,分散剂0.1~5.0%，抗冻剂0.1~5.0%，其余为水；
所述溶剂为甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮中的至少任意一种；
所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种；
所述分散剂为聚乙烯醇、阿拉伯胶中的至少任意一种；
所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种。
[0011]当上述农药制剂的剂型为悬浮剂时，辅剂中各组分占农药制剂总重量的百分比分别为:溶剂0.1~60.0% ，乳化剂0.1~60%,稳定剂0.1~5.0%，抗冻剂0.1~5.0%，增稠剂0.1~5.0%，防腐剂0.1~5.0%，其余为水；
所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、环己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少任意一种；所述增稠剂为聚醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、阿拉伯胶、海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂中的至少任意一种；
所述稳定剂为氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化豆油、环氧化亚麻油中的至少任意一种；
所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种；
所述防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的至少任意一种。
【具体实施方式】
[0012]下面的实施例是对本发明技术方案进一步说明，但本发明的内容并不局限于此。
[0013]一、制备农药工艺:
实施例1:45.0%氰虫酰胺.乙螨唑水乳剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺5.0,乙螨唑40.0。[0014]辅剂各成分重量百分比(％)分别为:溶剂:乙二醇16.0，丙二醇10.0 ;乳化剂:以氧化烷基醚5.0 ;分散剂:阿拉伯胶1.0 ;抗冻剂:丙二醇0.1 ;水22.9。
[0015]将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。
[0016]实施例2:50.0%氰虫酰胺.乙螨唑悬浮剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺10.0,乙螨唑40.0。
[0017]辅剂各成分重量百分比(％)分别为:乳化剂:烷基聚乙二醇二醇醚20.0 ;溶剂:丙二醇0.5 ;增稠剂:海藻酸钠3.0 ;稳定剂:山梨酸醇0.5 ;抗冻剂:聚乙二醇，0.5 ;防腐剂:异噻唑啉酮0.5 ;水25.0。
[0018]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0019]实施例3:40.0%氰虫酰胺.乙螨唑水乳剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺20.0,乙螨唑20.0。
[0020]辅剂各成分重量百分比(％)分别为:乳化剂:烷基苯基聚乙二醇醚8.0，乙氧化烷基醚12.0 ;溶剂:丙二醇5.0,甲醇2.0 ;分散剂:聚乙烯醇5.0 ;抗冻剂:丙三醇5.0 ;水23.0。
[0021]将上述重量比的原料混 配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。
[0022]实施例4:25.0%氰虫酰胺.乙螨唑悬浮剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺20.0,乙螨唑5.0 ；
辅剂各成分重量百分比(％)分别为:乳化剂:聚氧乙烯脂肪酸酯15.0 ;溶剂:丁醇8.0，乙醇3.0 ;增稠剂:聚乙烯吡咯烷酮1.0，可溶性淀粉4.0 ;抗冻剂:丙三醇0.5 ;防腐剂:苯甲酸钠0.5 ;稳定剂:异噻唑啉酮1.0 ;水42.0。
[0023]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0024]实施例5:22.5.0%氰虫酰胺.乙螨唑水乳剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺20.0,乙螨唑2.5 ；
辅剂各成分重量百分比(％)分别为:溶剂:甲醇18.0, N-长链烷基吡咯烷酮3.0 ;乳化剂:2，4，6_三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯0.5 ;分散剂:阿拉伯胶0.5 ;抗冻剂:丙三醇0.5 ;水22.5。
[0025]将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。
[0026]实施例6:20.1%氰虫酰胺.乙螨唑悬浮剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺0.1，乙螨唑20.0。
[0027]辅剂各成分重量百分比(％)分别为:乳化剂:烷基苯磺酸钙25.0 ;溶剂环:已酮
5.0 ;增稠剂:阿拉伯胶0.5 ;稳定剂:焦性没食子酸0.5 ;抗冻剂:丙二醇0.5 ;防腐剂:苯甲酸钠0.5 ;水47.9。
[0028]将上述重量比的原料混配后用传统的悬浮剂加工方法制成悬浮剂。
[0029]实施例7:40.1%氰虫酰胺.乙螨唑水乳剂组成及制备方法:
本例主剂各有效成分重量百分比(％)为:氰虫酰胺40.0,乙螨唑0.1。
[0030]辅剂各成分重量百分比(％)分别为:乳化剂:N-长链烷基吡咯烷酮12.0,乙氧化烷基醚12.0，烷基苯磺酸钙15.0 ;溶剂:甲醇2.5，乙二醇2.5 ;分散剂:聚乙烯醇3.0 ;抗冻剂:山梨醇1.0 ;水11.9。
[0031]将上述重量比的原料混配后用传统的水乳剂加工方法制成水乳剂。[0032]二、具有杀虫活性的组合物杀灭柑橘红蜘蛛的试验效果:
采用常规生物测定的方法测定氰虫酰胺、乙螨唑及它们两者的混剂对柑橘红蜘蛛的毒力，并以共毒系数评价其增效效果，具体操作描述如下:柑橘红蜘蛛iPanonychus ci tri )从柑橘苗上采回成螨，用小毛笔接到温室盆栽柑橘苗上，产卵2 d后除去成螨，卵在苗上孵化长至成螨，选取健康活泼的雌成螨和卵作为供试生物。
[0033]采用叶片残毒法。根据预试结果，将药剂配制成5个浓度(含丙酮60%)。在培养皿(Φ=9 cm)中放入3张滤纸，加入清水使滤纸湿润至饱和而不滴水。将洁净新鲜柑橘叶在药液浸3 s后取出，阴干后置于培养皿内，叶背向上，用湿棉花包裹叶柄。用小毛笔将雌成螨转移到叶片上。每片叶上接雌成螨48头，待螨稳定后，在双目解剖镜下剔除死亡或不活泼个体，使每片叶上有40头健康雌成螨，盖上纸巾和皿盖以防逃逸。处理完毕后，将培养皿置于培养箱(25°C ±1°C，相对湿度为75%)中48 h后检查试验结果。并记录实验结果。计算死亡率，绘制毒力回归线，算出LC5tl值。混剂的共毒系数采用孙云沛法计算。共毒系数CTC=IOOX实际混用的毒力指数/理论混用的毒力指数。当共毒系数明显大于100时，表明有增效作用；接近100，表示有相加作用；明显小于100，表明有拮抗作用。计算结果如表1所示:
表1各药剂对柑橘红蜘蛛的室内毒力测定结果(48 h)
【权利要求】
1.一种含有氰虫酰胺的杀虫农药，其特征在于所述农药制剂的有效成份为氰虫酰胺和乙螨唑，所述氰虫酰胺占所述农药制剂总重量的0.1~20%，乙螨唑占农药制剂总重量的.0.1~40.0%，余量为辅剂；所述农药的剂型为水乳剂或悬浮剂。
2.根据权利要求1所述的含有氰虫酰胺的杀虫农药，其特征在于所述农药的剂型为水乳剂时，辅剂中各组分占农药制剂总重量的百分比分别为:溶剂0.1~60.0%，乳化剂.0.1~60%,分散剂0.1~5.0%，抗冻剂0.1~5.0%，其余为水； 所述溶剂为甲醇、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮中的至少任意一种； 所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种； 所述分散剂为聚乙烯醇、阿拉伯胶中的至少任意一种； 所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种。
3.根据权利要求1所述的含有氰虫酰胺的杀虫农药，其特征在于所述农药制剂的剂型为悬浮剂时，辅剂中各组分占农药制剂总重量的百分比分别为:溶剂0.1~60.0%，乳化剂0.1~60%,稳定剂0.1~5.0%,抗冻剂0.1~5.0%,增稠剂0.1~5.0%,防腐剂0.1~.5.0%，其余为水； 所述乳化剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基聚乙二醇醚、烷基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、2，4，6-三(1-苯乙基)苯酚聚(20)乙二醇磷酸单酯、乙氧化烷基苯醚、乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、环氧乙烷-脂肪酸伯胺缩合物中的至少任意一种； 所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、N-长链烷基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、环己酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少任意一种；所述增稠剂为聚醋酸乙酯、明胶、聚乙烯醇、丁苯胶乳、阿拉伯胶、海藻酸钠、黄原胶、羧甲基纤维素钠、羧丙基纤维素钠、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、可溶性淀粉、糊精、聚醋酸乙烯脂、萘酚-甲醛树脂中的至少任意一种； 所述稳定剂为氨基苯甲酸、焦性没食子酸、对硝基苯甲酸、蓖麻油、苏丹黑、没食子酸丙酯、3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸醇、环氧化豆油、环氧化亚麻油中的至少任意一种； 所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇中的至少任意一种； 所述防腐剂为甲醛、苯甲酸钠、异噻唑啉酮中的至少任意一种。
【文档编号】A01P7/04GK103960252SQ201410225663
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月27日 优先权日:2014年5月27日
【发明者】陈小军, 蔡文宸, 王平, 孟志远, 杨益众, 张黎, 陈思 申请人:扬州大学