以薇甘菊为载体的防蛀剂及其制备方法

以薇甘菊为载体的防蛀剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种以外来入侵植物薇甘菊为载体的高效防蛀剂及其制备方法。本发明的防蛀剂以右旋烯炔菊酯、薰衣草香精为主要防蛀成分，辅以一定的助剂，采用粉末直接压片法压制成片。本发明的防蛀剂具有安全、环保、长效的防蛀和增香双重作用，且工艺简单、生产成本低、生产周期短，充分利用了薇甘菊挥发油成分中单萜和倍半萜类化学成分对昆虫具有产卵驱避和一定触杀毒力的生物特性，使薇甘菊变害为宝，为其综合开发利用开辟了新途径。
【专利说明】以薇甘菊为载体的防蛀剂及其制备方法

【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种以薇甘菊为载体的防蛀剂及其制备方法。特别是用一种用于皮 革、羊毛、丝绵在制品、图书等物品的健康、高效多功能防蛀剂。

【背景技术】：
[0002] 我国年销量上千吨的卫生防蛀剂，主要为对二氯苯、樟脑、萘丸产品，这些传统的 防蛀剂一般驱杀效果差、用量大、有气味或毒性高。萘，70年代初，随着有关萘毒性研究报 告的增多，人们逐渐认识到萘对人体会造成严重危害。80年代后期，美国和西欧一些国家 先后禁用萘防蛀剂。我国也于1993年由国家经贸委和卫生部联合发文禁止生产和销售萘 丸。对二氯苯，毒性较大，有强烈的恶臭味，能引起肝、肺、肾及白内障等疾病，被认为具有潜 在的致癌作用。樟脑，是我国传统的防蛀产品，有一定的驱避作用，但防蛀效果较差，且易潮 解，吸入过多樟脑蒸汽可造成急性中毒，出现神经系统症状。拟除虫菊酯类杀虫剂是一类人 工合成的与天然除虫菊酯化学结构相类似的杀虫剂，对昆虫主要是触杀作用，特别是右旋 烯炔菊酯，其蒸汽压高，挥发速度快，对昆虫有快速击倒、熏杀和驱避作用。右旋烯炔菊酯对 人、畜毒性低、无残留、不污染环境，是较为理想的低毒、高效、安全的杀虫剂。
[0003] 薇甘菊，又名小花蔓泽兰，为菊科假泽兰属多年生草质或稍木质藤本植物，具有蔓 生茎，攀援并缠绕幼树、作物或其它植物，使其死亡。薇甘菊原产南美洲，目前广泛存在于热 带非洲、热带亚洲、澳大利亚及南太平洋岛屿以及亚热带许多国家和地区。薇甘菊所到之处 对森林、茶园、果园、柚木林、橡胶林、油棕林等造成严重危害，是世界上热带、亚热带地区危 害严重的杂草之一。在我国现广泛分布于香港、深圳、东莞、内伶仃岛、海南岛等地区。薇甘 菊的防控是一项非常困难的工作。多年来在一些受薇甘菊危害的地区采用了化学防治、生 物防治或人工铲除等多种方法，但并未有效控制其蔓延和危害。人们在积极治理薇甘菊的 同时也积极开发它的综合利用技术，如今薇甘菊已在植物药、植物源杀虫剂、生物除草剂、 退化生态环境的恢复等方面得到了广泛应用。迄今国内尚无以薇甘菊为载体制备防蛀剂方 面的报道。


【发明内容】
：
[0004] 本发明的目的是提供一种以外来入侵植物薇甘菊为载体的防蛀剂及其制备方法， 以高效、安全的右旋烯炔菊酯和薰衣草香精为主要防蛀成分，以薇甘菊为载体，辅以一定助 齐IJ，采用粉末直接压片法制备片剂，本发明的防蛀剂不仅具有安全、环保、长效的防蛀和增 香的双重作用，而且充分利用了薇甘菊挥发油成分中单萜和倍半萜类化学成分对昆虫的产 卵驱避和触杀毒力的生物特性，使其变害为宝，为其综合开发利用提供了新思路。
[0005] 本发明产品制备工艺简单、生产成本低、生产周期短，对羊毛、丝绵制品、图书等物 品有高效的防蛀效果，而且安全环保，为适应不同市场需求，还可在制剂中添加不同香型的 香精以散发不同的怡人香味，满足人们对优雅芬芳、空气清新环境的高品质生活需求。
[0006] 本发明以薇甘菊为载体的防蛀剂的基本组成及质量份数为：
[0007] 防蛀组分 1-70份
[0008] 薇甘菊载体 100份
[0009] 助剂 15-65 份。
[0010] 优选的质量份数为：
[0011] 防蛀组分 15-68份
[0012] 薇甘菊载体 100份
[0013] 助剂 20-60 份。
[0014] 所述防蛀组分为薰衣草香精、右旋烯炔菊酯或两者的混合物，优选防蛀组分为质 量比0. 05-0. 15 :1的右旋烯炔菊酯与薰衣草香精的混合物。
[0015] 所述助剂为80-140目的二氧化硅与硬脂酸镁、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、 微晶纤维素、高岭土或海藻酸钠中的一种或几种组成的混合物。优选助剂为80-140目的二 氧化硅与硬脂酸镁、羟乙基纤维素及高岭土组成的混合物。助剂中加入二氧化硅的量为使 二氧化硅与薇甘菊载体的质量比为10-20 :100。
[0016] 所述薇甘菊载体优选粒径为60-140目的薇甘菊叶草粉。
[0017] 本发明提供的以薇甘菊为载体的防蛀剂的制备方法为：
[0018] (1)将薇甘菊粗草粉干燥，然后粉碎，过60-140目筛，得到精制草粉；
[0019] (2)将上述防蛀组分和助剂与薇甘菊精制草粉充分混合，得到混合料；
[0020] (3)将混合料移至模具中，压片成型得到本发明的防蛀剂；
[0021] 通过模具的选择可以将防蛀剂制成不同的形状。
[0022] 上述步骤（3)所述的压片过程最好控制压力为2?14MPa。
[0023] 步骤（2)中，最好先将二氧化硅与防蛀组分进行混合，然后再与其他组分混合。
[0024] 本发明的防蛀剂在销售和使用时可以用各种透气包装材料，如PP聚丙膜、拷贝 纸、三层无纺布、医用纸、四层无纺复合纸、PE高压膜、淋膜纸。从环保、成本及控释效果三 方面综合考虑，三层无纺布最佳。
[0025] 本发明的防蛀剂还可以根据不同市场需求添加不同香型的香精或精油以满足人 们的不同喜好。香精可以是缅桂花型、兰花型、广谱型、桂花型、茉莉花型、柠檬型中的一种； 精油可以是缅桂花精油、茉莉花精油或玫瑰精油。
[0026] 本发明的防蛀剂所用的薇甘菊草粉主要起载体作用，兼具一定防蛀效果，具有较 强的产卵驱避作用和一定的触杀毒力。
[0027] 助剂中二氧化硅作为吸附剂用于吸附香精，硬脂酸镁起到润滑作用，羟乙基纤维 素可减少片剂脆碎度损失量。以上助剂的加入使防蛀产品的物理性能、外观形貌均有显著 提1?。
[0028] 防蛀组分右旋烯炔菊酯和薰衣草香精可以起到互补作用，薰衣草香精具有抑虫杀 菌作用：香精中的主要成分芳樟醇可抑杀微生物活性，对成虫产生明显的驱避和杀灭的作 用，芳樟醇蒸气还对书本的真菌沾染有明显的预防和抑制作用；薰衣草香精挥发度大，速效 性好，能在片剂放入的初期抑制蛀虫的取食，并有一定的防霉功效，但持久性差。右旋烯炔 菊酯挥发速度快，对昆虫有快速击倒、熏杀和驱避作用。薰衣草香精和右旋烯炔菊酯两者的 混合使用可显著提高防蛀效果。
[0029] 本发明的优点是：以外来入侵植物薇甘菊为本发明制剂的载体材料，充分利用了 其挥发油成分的防蛀防霉特性，降低了有效成分的使用量，且薇甘菊为草本植物富含粗纤 维能与有效成分形成物理吸附达到较好的缓释效果，延长了防蛀剂使用周期，提高了防蛀 剂的使用安全性。同时，也使薇甘菊变害为宝，为其综合开发利用提供了新思路；本发明制 剂工艺简单、生产成本低、生产周期短、所用原料来源丰富、价格低廉；制剂防蛀效果好，药 效时间长，使用安全无毒，环境友好，兼具增香清新空气的功能，可广泛用于图书、羊毛、皮 革、丝绵制品的防蛀防霉。具有显著的经济效益、环境效益、社会效益。

【具体实施方式】 [0030] :(以下实施例中所述的份数均指质量份）
[0031] 实施例1 :
[0032] 1.将薇甘菊粗叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过140目筛，得精制叶草 粉；
[0033] 2.称取0.150g(6.881份）羟乙基纤维素和0.030g(1.376份）硬脂酸镁与 2. 180g (100份）上述草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0034] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0035] 4.将0· 040g(l. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g(13. 761份）二氧化硅粉末混合 均匀；
[0036] 5.将0. 300g (13. 761份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0037] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀，移至模具中，在6MPa压力下压片成型。
[0038] 实施例2 :
[0039] 1.将薇甘菊叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过120目筛，得精制叶草粉；
[0040] 2.将0· 150g (7. 109份）微晶纤维素和0· 030g (1. 422份）硬脂酸镁与上述 2. llg (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0041] 3.二氧化硅过120目筛，待用；
[0042] 4.将0· 020g(0. 948份）右旋烯炔菊酯与0· 300g(14. 218份）二氧化硅粉末混合 均匀；
[0043] 5.将0· 390g (18. 483份）薰衣草香精，加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧 化硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0044] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀，移至模具中，在12MPa压力下压片成型。
[0045] 实施例3 :
[0046] 1.将薇甘菊叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过100目筛，得精制叶草粉；
[0047] 2.将0· 150g(6. 849份）羧甲基纤维素钠和0· 030g(l. 370份）硬脂酸镁与上述 2. 190g (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0048] 3.二氧化硅过100目筛，待用；
[0049] 4.将0· 030g (1. 370份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 699份）二氧化硅粉末混合 均匀；
[0050] 5.将0. 300g (13. 699份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0051] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀，移至模具中，在压力为12MPa下压片成型。
[0052] 实施例4 :
[0053] 1.将薇甘菊叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过80目筛，得精制叶草粉；
[0054] 2.将0· 150g(6. 881份）海藻酸钠和0· 030g(l. 376份）硬脂酸镁与上述 2. 180g (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0055] 3.二氧化硅过80目筛，待用；
[0056] 4.将0· 040g (1. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 760份）二氧化硅粉末混合 均匀；
[0057] 5.将0. 300g (13. 760份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0058] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为12MPa下压片成型。
[0059] 实施例5 :
[0060] 1.将薇甘菊叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过60目筛，得精制叶草粉；
[0061] 2.将 0· 15g(7. 500 份）高岭土和 0· 03g(l. 500 份）硬脂酸镁与上述 2. 000g(100 份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0062] 3.二氧化硅过80目筛，待用；
[0063] 4.将0· 02g (1. 000份）右旋烯炔菊酯与0· 400g (20. 000份）二氧化硅粉末混合均 匀；
[0064] 5.将0· 4000g (20. 000份）薰衣草香精与步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0065] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为2MPa下压片成型。
[0066] 实施例6 :
[0067] 1.将薇甘菊叶草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过100目筛，得精制叶草粉；
[0068] 2·将 0.〇75g(3.42 份）羟乙基纤维素、0.〇75g(3.42 份）高岭土、0.〇3g(l.37〇 份） 硬脂酸镁与上述2. 190g (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0069] 3.二氧化硅过100目筛，待用；
[0070] 4.将0· 030g (1. 369份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 699份）二氧化硅粉末混合 均匀；
[0071] 5.将0. 300g (13. 699份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0072] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为6MPa下压片成型。
[0073] 实施例7 :
[0074] 1.将薇甘菊茎草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过60目筛，得精制茎草粉；
[0075] 2·将 0· 〇75g(3·糾8 份）羟乙基纤维素、0· 〇75g(3·糾8 份）高岭土、0· 〇3g(l. 339 份）硬脂酸镁与上述2. 240g (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0076] 3.二氧化硅过80目筛，待用；
[0077] 4.将0· 040g (1. 786份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 390份）二氧化硅混合均匀；
[0078] 5.将0. 240g (10. 714份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化 硅粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0079] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为14MPa下压片成型。
[0080] 实施例8 :
[0081] 1.将薇甘菊全株草粉干燥，使其含水量小于10%，粉碎过140目筛，得精制全株草 粉；
[0082] 2.将 0.075g(3.440 份）羟乙基纤维素与 0.075g(3.440 份）高岭土、0.03g(1.376 份）硬脂酸镁与上述2. 18g (100份）草粉混合均匀，制备成草粉-助剂混合物；
[0083] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0084] 4.将0· 04g (1. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 76份）二氧化硅粉末混合均 匀；
[0085] 5.将0. 3g (13. 76份）薰衣草香精加入步骤4制备所得右旋烯炔菊酯与二氧化硅 粉末的混合物中，搅拌均匀，制得载药二氧化硅粉末；
[0086] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为l〇MPa下压片成型。
[0087] 实施例9 :
[0088] 1.将薇甘菊叶草粉粉碎过140目筛，得精制叶草粉；
[0089] 2.将0· 075g(5. 682份）羟乙基纤维素与0· 075g(5. 682份）高岭土、0· 030g(2. 273 份）硬脂酸镁与上述1. 32g (100份）草粉混合均匀；
[0090] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0091] 4.将0· 900g(68. 182份）薰衣草香精与0· 600g(45. 454份）二氧化娃混合均勻；
[0092] 5.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤4所得载薰衣草香精的二氧化硅粉末两 种混合物混合均匀；移至模具中，在压力为6MPa下压片成型。
[0093] 实施例10 :
[0094] 1.将薇甘菊叶草粉粉碎过140目筛，得精制叶草粉；
[0095] 2.将 0.075g(3.440 份）羟乙基纤维素与 0.075g(3.440 份）高岭土、0.03g(1.376 份）硬脂酸镁与上述2. 18g (100份）草粉混合均匀；
[0096] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0097] 4.将0· 04g (1. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g (13. 76份）二氧化硅混合均匀；
[0098] 5.将0. 3g(13. 76份）桂花香精加入步骤4的右旋烯炔菊酯与二氧化硅粉末的混 合物中；
[0099] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为lOMPa下压片成型。
[0100] 实施例11 :
[0101] 1.将薇甘菊叶草粉粉碎过100目筛，得精制叶草粉；
[0102] 2.将0· 075g(3. 440份）羟乙基纤维素与0· 075g(3. 440份）高岭土、0· 030g(l. 376 份）硬脂酸镁与上述2. 180g (100份）草粉混合均匀；
[0103] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0104] 4.将0· 040g(l. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g(13. 760份）二氧化硅混合均匀；
[0105] 5.将0. 300g(13. 760份）柠檬香精加入右旋烯炔菊酯与二氧化硅粉末的混合物 中；
[0106] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为14MPa下压片成型。
[0107] 实施例12 :
[0108] 1.将薇甘菊整株草粉粉碎过120目筛，得精制叶草粉；
[0109] 2.将 0.075g(3.440 份）羟乙基纤维素与 0.075g(3.440 份）高岭土、0.03g(1.376 份）硬脂酸镁与上述2. 18g (100份）草粉混合均匀；
[0110] 3.二氧化硅过120目筛，待用；
[0111] 4.将0· 04g(l. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g(13. 76份）二氧化硅混合均匀；
[0112] 5.将0. 3g(13. 76份）茉莉香精加入步骤5的右旋烯炔菊酯与二氧化硅粉末的混 合物中；
[0113] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为l〇MPa下压片成型。
[0114] 实施例13 :
[0115] 1.将薇甘菊茎草粉粉碎过140目筛，得精制叶草粉；
[0116] 2.将 0.075g(3.440 份）羟乙基纤维素与 0.075g(3.440 份）高岭土、0.03g(1.376 份）硬脂酸镁与上述2. 18g (100份）草粉混合均匀；
[0117] 3.二氧化硅过140目筛，待用；
[0118] 4.将0· 04g(l. 835份）右旋烯炔菊酯与0· 300g(13. 76份）二氧化硅混合均匀；
[0119] 5.将0. 3g(13. 76份）广谱型香精加入步骤5的右旋烯炔菊酯与二氧化硅粉末的 混合物中；
[0120] 6.将步骤2所得草粉-助剂混合物与步骤5所得载药二氧化硅粉末两种混合物混 合均匀；移至模具中，在压力为8MPa下压片成型。
[0121] 片剂使用效果验证实验：
[0122] 本发明实施例2、9的产品经中国科学院动物所进行防蛀药效实验如下：
[0123] 1.供试虫种：
[0124] 黑毛皮蠹（Attagenus unicolor japonicus)，试验室养殖的敏感品系虫。
[0125] 2.测试条件：
[0126] 测试温湿度：平均室温25 ± 1°C ;相对湿度：60% ±5 %。
[0127] 3.试验设备：
[0128] 玻璃缸（采用5L玻璃烧杯代替），一次性培养皿（直径6cm)，电子天平（精确至 0. OOOlg)。
[0129] 4.试验方法：参照防蛀剂药效试验方法和评价标准
[0130] 4.1 分组：
[0131] 4. 1. 1实验组：3个缸，每个缸中放置1个培养皿（盛放1块纯毛布片）、15条试虫
【权利要求】
1. 一种以薇甘菊为载体的防蛀剂，其基本组成及质量份数为： 防蛀组分 1-70份 薇甘菊载体 1〇〇份 助剂 15-65份 防蛀组分为薰衣草香精、右旋烯炔菊酯或两者的混合物， 助剂为80-140目的二氧化硅与硬脂酸镁、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、微晶纤维 素、高岭土或海藻酸钠中的一种或几种组成的混合物。
2. 根据权利要求1的防蛀剂，其特征是：各组分质量份数为： 防蛀组分 15-68份 薇甘菊载体 1〇〇份 助剂 20-60份。
3. 根据权利要求1或2的防蛀剂，其特征是：薇甘菊载体为粒径60-140目的薇甘菊叶 草粉。
4. 根据权利要求1或2的防蛀剂，其特征是：防蛀组分为质量比0. 05-0. 15 :1的右旋 烯炔菊酯与薰衣草香精的混合物。
5. 根据权利要求1的防蛀剂，其特征是：助剂中加入二氧化硅的量为使二氧化硅与薇 甘菊载体的质量比为10-20 :100。
6. -种权利要求1所述防蛀剂的制备方法： (1) 将薇甘菊粗草粉干燥，然后粉碎，过60-140目筛，得到精制草粉； (2) 将防蛀组分和助剂与薇甘菊精制草粉充分混合，得到混合料； (3) 将混合料移至模具中，压片成型得到本发明的防蛀剂。
7. 根据权利要求6所述防蛀剂的制备方法，其特征是：步骤（3)所述压片过程中控制 压力为2?14MPa。
8. 根据权利要求6所述防蛀剂的制备方法，其特征是：步骤（2)中，先将二氧化硅与防 蛀组分进行混合，然后再与其他组分混合。
【文档编号】A01P7/04GK104082351SQ201410242010
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】赵静, 成瑞敏, 曹坳程 申请人:北京化工大学, 中国农业科学院植物保护研究所