一种棉花专用肥的配制方法
【专利摘要】本发明涉及化工【技术领域】，公开了一种棉花专用肥的配制方法，解决现有的肥料中营养元素搭配不符合棉花生长过程中对营养元素的需求，导致对棉花所施用的肥料被棉花吸收利用得较少，其中一些元素化合物残留在土壤中，改变土壤的结构，使土壤板结技术问题。该方法是通过采用磷酸与碳酰胺反应生成中间体，再用该中间体与碱性钠盐反应，使反应生成的一部分磷酸二氢钠结晶析出，以调节反应液中氮、磷的含量符合棉花生长所需，并在反应液中加入钾以及其他中微量元素化合物配制成棉花专用肥，该棉花专用肥不仅生产成本较低，而且生产过程中没有废液排出污染环境。
【专利说明】-种棉花专用肥的配制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，特别是涉及一种棉花专用服的配制方法。
【背景技术】
[0002] 棉花，是锦葵科棉属植物的种子纤维，原产于亚热带。植株灌木状，在热带地区栽 培可长到6米高，一般为1到2米。花朵乳白色，开花后不久转成深红色然后调谢，留下绿 色小型的菊果，称为棉铃。棉铃内有棉巧，棉巧上的茸毛从棉巧表皮长出，塞满棉铃内部，棉 铃成熟时裂开，露出柔软的纤维。纤维白色或白中带黄，长约2至4厘米，含纤维素约87? 90 %。棉花是世界上最主要的农作物之一，产量大、生产成本低，使棉制品价格比较低廉。中 国是世界上棉花产量最多的国家之一。棉纤维能制成多种规格的织物，从轻盈透明的己里 纱到厚实的帆布和厚平绒，适于制作各类衣服、家具布和工业用布。棉织物坚牢耐磨，能够 洗涂和在高温下奧烫，棉布由于吸湿和脱湿快速而使穿着舒服。如果要求保暖好，可通过拉 绒整理使织物表面起绒。通过其他整理工序，还能使棉织物防污、防水、防霉；提高织物抗皱 性能，使棉织物少烫甚至不需要奧烫；降低织物洗涂时的缩水，使缩水率不超过1 %棉花需 求方面，根据智研咨询数据分析未来十年世界经济增长形势看好，全球棉花消费量保持稳 定增长。
[0003] 目前，给棉花施用复合服时，通常是将钟服、磯服W及尿素混合施用，W满足棉花 对于氮、磯W及钟元素的需求，但是，该种服料不仅施服所需劳动力较大，而且将H种服料 混合后形成的混合态的复混服，该种服料被利用率较低，会有部分服料残留在±壤中，长期 施用该种服料，会导致±壤板结。通过在网上检索，没有发现关于棉花专用服的专利文献或 者报道。
[0004] 磯酸二氨轴是制造六偏磯酸轴和焦磯酸轴的原料，主要用于制革、处理锅炉水，作 为品质改良剂和制赔粉，及在食品工业、发酵工业中作缓冲剂和发酵粉原料，还用作饲料添 加剂、洗涂剂及染助剂等。磯酸二氨轴为无色结晶或白色结晶性粉末，无莫，味咸，酸。加热 至IOOC失去全部结晶水，灼热变成偏磯酸轴。易溶于水，几乎不溶于己醇，其水溶液呈酸 性。目前，常用的制备磯酸二氨轴的方法有两种，一种是磯酸二氨轴中和法，另一种是碱中 和法。磯酸二氨轴中和法是将磯酸二氨轴溶解，加入计量的磯酸中和，经浓缩结晶，干燥得 产品；碱中和法是用磯酸和碳酸轴或者氨氧化轴中和，将pH值调节至4. 4-4. 6过滤，滤液浓 缩结晶干燥得产品。W上两种方法所用的磯酸为热法磯酸或湿法净化磯酸，需要浓缩装置， 生产成本较高。热法磯酸的缺点在于生产过程中能耗高，污染大。湿法净化磯酸的不足之 处在于工艺路线长，装置建设投资大。
[0005] W上技术的改进依然存在着较大问题和困难，其工艺条件控制不好，则会在反应 中生成其他其他产品，同时，整个生产工艺中还会有大量的废旧物质排放，难W解决污染物 的零排放问题；并且，磯酸二氨轴产品在结晶析出的过程中也难W完全析出，而是始终处 于饱和状态的饱和溶液，继而使得磯酸二氨轴在溶液中含量较大，如果深度结晶析出，则获 得的磯酸二氨轴产品的纯度较差，影响磯酸二氨轴产品的质量。例如，发明专利申请号为 201310044745. 3公开了 "一种聚磯酸和甲酸轴反应联产高浓、高纯甲酸和磯酸二氨轴的方 法"，其是通过制备甲酸轴合成液、干燥甲酸轴合成液、将聚磯酸加入酸化蓋中揽拌后再加 入甲酸轴在负压下混合反应、再将反应物料进行蒸觸、除尘、净化、洗涂、精觸、脱水、冷凝、 冷冻后制得高纯甲酸。该方法的不足之处在于：工艺路线较长，设备投资大，生产成本较高。
【发明内容】
[0006] 有鉴于此，本发明的目的是提供一种棉花专用服的配制方法，W解决现有技术中， 给棉花施服时劳动强度大，且施用的服料残留在±壤中改变±壤结构，致使±壤板结二存 在的不足。
[0007] 本发明通过W下技术方案解决上述技术问题：
[0008] -种棉花专用服的配制方法，包括W下步骤：
[000引 （1)原料混合反应：将磯酸与碳醜胺W摩尔比为（1.2-1. 4) ;1加到反应蓋中 混合，然后W 4C /min的升温速度将两混合物的温度升高到120-15(TC，同时揽拌反应 130-150min，将温度冷却至30-4(TC后再离也分离得中间体；
[0010] 似制备磯酸二氨轴；将步骤（1)中获得的中间体与碱性轴盐W摩尔比为1: (0. 9-1. 1)在反应蓋中混合反应，W揽拌速度为220-26化/min揽拌反应50-70min，调节反 应温度为60-8(TC，并调节反应的抑值为8-9,反应结束后，将该料浆置于冷却结晶器中循 环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为9-11%、磯含量为2. 8-3. 5%时，停止结晶 并过滤，得到的滤饼为磯酸二氨轴产品；
[0011] (3)制备棉花专用服；向步骤（2)中过滤磯酸二氨轴后的滤液中加入碱性轴盐W 及其他中微量元素化合物调整为棉花专用服的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温 速度为5°C /min升温至26-32C，干燥40-60min后，调整水分含量为3-5%，即可制得棉花 专用服。
[0012] 所述中间体为磯酸脈。
[001引所述步骤（1)中，将磯酸与碳醜胺W摩尔比为1. 3 ;1加到反应蓋中混合，然后W 4°C /min的升温速度将两混合物的温度升高到14(TC，揽拌反应140min，将温度冷却至 4(TC后再离也分离得中间体。
[0014] 所述棉花专用服中氮含量为9-11 %、磯含量为2. 8-3. 5%、钟含量为8-10%。
[00巧]所述步骤（2)中，中间体与碱性轴盐反应时揽拌速度为24化/min,反应时间为 50min，反应溶液的抑值为8. 5。
[0016] 所述碱性轴盐为氨氧化轴。
[0017] 所述的中微量元素化合物为硫酸巧、测砂、硫酸镇、硫酸锋、硫酸铜、硫酸亚铁W及 钢酸馈。
[001引所述中间体与碱性轴盐的摩尔比为1 ;1。
[0019] 本发明的有益效果在于：
[0020] (1)本发明采用磯酸与碳醜胺反应制备中间体磯酸脈后，再用磯酸脈与氨氧化轴 反应制备磯酸二氨轴，避免了直接使用磯酸脈产品与氨氧化轴反应时，由于磯酸脈中产品 中添加剂的影响而导致磯酸二氨轴纯度不高，影响磯酸二氨轴产品的质量。
[0021] (2)本发明通过使配制棉花专用服的反应液先析出磯酸二氨轴，进而调整反应液 中氮、磯与钟的含量符合棉花生长所需的比值，生产出的棉花专用服能被棉花更加充分的 吸收，W最少的服料投入，产出最多的棉花，具有显著的经济价值。
[0022] (3)本发明生产棉花专用服的过程中没有废液排出，不会给环境带来污染，具有显 著的环保价值，同时，其原料利用率为百分之百，使棉花专用服的生产成本较低。
[0023] (4)本发明的棉花专用服为化合态复混服，通过对生产工艺中参数，即就是温度、 原料浓度W及配比的控制，使得磯酸与尿素反应后，生成磯酸脈产品，磯酸脈产品本身具有 较强的酸性，而磯酸与尿素之间又是通过配位键的方式结合在一起形成的化合态复盐，也 是传统技术中作为作物用服，并且作物对该化合态复盐的吸收率比对尿素、碳酸馈、硝酸 馈等一元、二元服料吸收率均较优的一种化合态增强服，然而，该种化合态复盐在磯酸存在 的环境下，在80-25(TC的温度下，会发生复杂的分解聚合反应，使得磯酸脈形成（H2P〇4r和 (H2NCONH3) +两个离子，（H2NCONH3)+离子与磯酸接近，并在温度为80-16(TC的环境下，形成 -Q中QJ 中间离子和磯酸二氨根，并在C与0之间形成配位键，该种中间离 L 、〇/ \化沿 子能够与对中元素化合物馨合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合 物或者离子形成馨合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分 含量，同时，该馨合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供服效。
【具体实施方式】
[0024] 为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。 实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤 均是已有技术，在此不做详细描述。
[00巧]本发明通过对磯酸与碳醜胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献 了解到，磯酸与碳醜胺反应生成磯酸脈，其分子式为；CO(NHs)2 H3PO4,在较高温度的环境 下，磯酸中的H和0之间的化学键会断离，氨离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态， 使得磯酸脈形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式：CO (NHs) 2. H3PO4-化PO4)-.化NCONH3)+。
[0026] 磯酸脈离子复盐在磯酸存在的环境下，其中的化NCONHs)+正离子与磯酸接近， 形成C 一 0配位键的中间离子，即为（COgPNsHs) +，进而使得磯酸脈中间体中含有大量的 化P〇4r和（COgPNsHs) +离子，在加入过量并且适量的钟离子时，磯酸二氨根与钟离子形成磯 酸二氨轴晶体被析出来，多余钟离子与（COf NsH,) +离子反应，并置换出部分NH/，使得溶液 中含有（C0gPNH4K) +的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热 干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合服。
[0027] 本发明涉及到的主要化学反应方程式为：
[002引 反应式一：
[0029] CO (NH2) 2+H3PO4 ^ CO (NH2) 2. H3PO4
[0030] 反应式二：
[0031]
[
[
[0034] 其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与0原子之间存在配位键。
[00巧]反应式四：
[0036]
【权利要求】
1. 一种棉花专用肥的配制方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 原料混合反应：将磷酸与碳酰胺以摩尔比为（1. 2-1. 4) :1加到反应釜中混合，然后 以4°C /min的升温速度将两混合物的温度升高到120-150°C，同时搅拌反应130-150min，将 温度冷却至30-40°C后再离心分离得中间体； (2) 制备磷酸二氢钠：将步骤（1)中获得的中间体与碱性钠盐以摩尔比为1 : (0. 9-1. 1)在反应釜中混合反应，以搅拌速度为220-260r/min搅拌反应50-70min，调节反 应温度为60-80°C，并调节反应的pH值为8-9,反应结束后，将该料浆置于冷却结晶器中循 环结晶，同时检测分析滤液，当滤液中氮含量为9-11%、磷含量为2. 8-3. 5%时，停止结晶 并过滤，得到的滤饼为磷酸二氢钠产品； (3) 制备棉花专用肥：向步骤（2)中过滤磷酸二氢钠后的滤液中加入碱性钠盐以及其 他中微量元素化合物调整为棉花专用肥的初成品，将初成品置于烘干器中，采用升温速度 为5°C /min升温至26-32°C，干燥40-60min后，调整水分含量为3-5%，即可制得棉花专用 肥。
2. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述中间体为磷酸脲。
3. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述步骤（1)中，将磷 酸与碳酰胺以摩尔比为1. 3 :1加到反应釜中混合，然后以4°C /min的升温速度将两混合物 的温度升高到140°C，搅拌反应140min，将温度冷却至40°C后再离心分离得中间体。
4. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述棉花专用肥中氮 含量为9-11 %、磷含量为2. 8-3. 5%、钾含量为8-10%。
5. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述步骤（2)中，中间 体与碱性钠盐反应时搅拌速度为240r/min，反应时间为50min，反应溶液的pH值为8. 5。
6. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述碱性钠盐为氢氧 化钠。
7. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述的中微量元素化 合物为硫酸钙、硼砂、硫酸镁、硫酸锌、硫酸铜、硫酸亚铁以及钥酸铵。
8. 根据权利要求1所述的棉花专用肥的配制方法，其特征在于：所述中间体与碱性钠 盐的摩尔比为1 :1。
【文档编号】C05G1/00GK104310351SQ201410478352
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 廖吉星, 高贵龙, 郑培俊, 薛涛, 林玉喜, 赵伟毅, 罗春晖, 黄芳, 赵平原 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司