含阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂配方及制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种微囊悬乳剂，特别是含有阿维菌素、百里香酚、茚楝油、生半夏活性成分的微囊悬乳剂的配方及其制备方法。该微囊悬乳剂，由下述重量百分含量的组分组成：阿维菌素0.5%～3%，百里香酚1%～30%，茚楝油5%～10%，生半夏活性成分5%～10%，囊壁材料2%～9%，溶剂10%～30%,乳化剂3%～%8%，分散剂2%～5%，润湿剂0.5%～2%，增稠剂2%～6%，消泡剂0.15%～0.5%，余量为水。本发明中阿维菌素和百里香酚具有协同增效作用，复配作用明显，大大降低农药的用药量，还可扩大杀虫谱，提高杀虫效率。
【专利说明】含阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂配方及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种复配微囊悬乳剂，特别是含有阿维菌素、百里香酚、茚楝油、生半 夏活性成分的微囊悬乳剂的配方，以及制备方法。
【背景技术】
[0002] 阿维菌素是一种十六元大环内酯化合物，属于高效、广谱的一类抗生素，具有杀 虫、杀螨、杀线虫活性。它能干扰虫、螨、线虫等动物的神经生理活动，刺激下释放出Y-氨 基丁酸，抑制其神经传导造成麻痹而后不能活动、不能取食，2?4天即可死亡。阿维菌素能 广谱高效地杀虫、杀螨、杀线虫，还有在植物表面残留少，对益虫损伤小等特点，使它在经济 作物和大田作物中能发挥着及其重要的作用，在我国的农药害虫防治体系中占有较重要地 位。但是长期不合理和盲目使用阿维菌素导致虫、螨、线虫等动物体内变异，使其对阿维菌 素单剂产生抗药性。随着抗药性的增加，阿维菌素单剂也从2000年最初含量0. 1%发展到 现在的8%，用药量也日趋增加，从而造成作物残留超标等问题，不利于环境可持续发展。
[0003] 百里香酚是从百里香中分离提取出来的一类植物源活性成分，在大自然环境中能 降解，香气宜人，有很强的杀菌和杀虫作用。它的安全性很高、毒性也较低，2013年6月19 日，欧盟委员会已经批准将百里香酚作为植物保护产品投放市场。百里香酚目前用来处理 伤口，作防腐剂，医用杀菌剂，储存解剖标本、驱虫剂和香料等。更有中国热带农业科学院环 境与植物保护研究所的张静、冯岗等把百里香酚研究发明出百里香酚杀螨微乳剂，其杀螨 效果很明显。
[0004] 解决抗药性常用的方法是用不同作用机理的有效成分进行复配。本发明提供的一 种含有阿维菌素和百里香酚的微囊悬乳剂中阿维菌素和百里香酚具有协同增效作用，复配 作用明显，大大降低农药的用药量，还可扩大杀虫谱，提高杀虫效率。本发明提供了一种微 囊悬乳剂，其中微囊的作用是抑制因环境因素和其他因素等造成活性成分的分解，提高药 剂本身的稳定性；能控释释放延长其持效期，减少施药的数量和频率，改善农药对环境的 压力。且有关阿维菌素和百里香酚的微囊悬乳剂，目前在国内外尚未见相关报道。
[0005] 本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，其对疏菜、果树的 害螨害虫均有优异的防治效果，特别是对红蜘蛛、锈壁虱、跗线螨、蓟马、美洲斑潜蝇、豆杆 黑潜蝇、蚜虫、小菜蛾、菜粉蝶、斜纹夜蛾等有很好的防治效果。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种具有协同增效作用、使用成本低、效果好的含有阿维菌素与百 里香酚的微囊悬乳剂。
[0007] 本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，由下述重量百分含 量的组分组成： 阿维菌素0. 5?8%， 百里香酚1%?30%， 茚楝油2%?19%， 生半夏活性成分1%?20%， 囊壁材料1?15%， 溶剂5%?40%, 乳化剂1%?8%， 分散剂0. 5%?5%， 润湿剂0. 1%?5% 增稠剂0. 5%?6%， 消泡剂〇? 1%?〇? 5%， 余量为水。
[0008] 所述的囊壁材料为脲醛树脂、多异氰酸酯、明胶、改性淀粉、阿拉伯胶、或密胺树脂 中的一种或两种以上任意混合。溶剂为甲苯、丙酮、异丙醇、氯仿、乙醇、甲醇、环己烷中的一 种或两种以上任意混合。乳化剂为失水山梨醇月桂酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、聚氧乙烯单 棕榈酸酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧丙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯中的一种或两种以上 任意混合。分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠 中的一种或两种以上任意混合。润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸 钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种以上任意混合。增稠剂为淀粉、果胶、琼脂、明胶、 甲基纤维素、聚丙烯酸钠、白炭黑、硅凝胶、卡波树脂、CMC、聚乙烯醚中的一种或两种以上任 意混合。消泡剂为矿物油、植物油、壬基酚聚氧乙烯醚、高碳醇中的一种或两种以上任意混 合。水为自来水、蒸馏水或去离子水中的一种。所述百里香酚的重量百分含量优选为10? 20%。所述的囊壁材料为脲醛树脂。所述溶剂优选为乙醇或甲醇中的一种。所述乳化剂优选 为三聚甘油单硬脂酸酯。所述分散剂优选为木质素磺酸钠。所述润湿剂优选为十二烷基苯 磺酸。所述增稠剂优选为聚乙烯醚。所述消泡剂优选为矿物油。所述阿维菌素的重量百分 含量优选为1%?3%。所述百里香酚的重量百分含量优选为10%?20%。所述讳楝油的重 量百分含量优选为5%?9%。所述生半夏活性成分的重量百分含量优选为5%?10%。所 述囊壁材料的重量百分含量优选为2?6%。所述溶剂的重量百分含量优选为10%?30%。 所述乳化剂的重量百分含量优选为3%?6%。所述分散剂的重量百分含量优选为1%?3%。 所述润湿剂的重量百分含量优选为0.5%?2%。所述增稠剂的重量百分含量优选为1%? 3%。所述消泡剂的重量百分含量优选为0.15%?0.25%。
[0009] 本发明提供了一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，其中配方中生半夏活 性成分的提取方法是先将生半夏洗净烘干粉碎过1〇〇目筛得到生半夏粉末，加入氨水，搅 拌后，加入一定量的氯仿，冷浸3h后，冰浴下超声提取lh，过滤，在80°C下回收氯仿蒸干所 得物就是生半夏活性成分。
[0010] 本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂的制备方法，是将阿 维菌素和生半夏活性成分加入溶剂中，保温搅拌下加入囊壁材料，过筛喷雾干燥得到微囊， 在微囊中加入分散剂、润湿剂和水制成阿维菌素微囊悬浮剂，取出备用，暂定为I。将乳化 齐IJ、增稠剂、消泡剂加入水中搅拌均匀至完全溶解，取出备用，暂定为II。百里香酚、茚楝油 加入溶剂中搅拌均匀至完全溶解，取出备用，暂定为III.将III加入II中，高速剪切，再加入 I，混合均匀即得阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂。
[0011] 本发明提供了一种微囊悬乳剂，其中微囊的作用是抑制因环境因素和其他因素等 造成活性成分的分解，提高药剂本身的稳定性；能控释释放延长其持效期，减少施药的 数量和频率，改善农药对环境的压力。
【具体实施方式】
[0012] 实施例一：生半夏活性成分的提取是将IOkg生半夏洗净在烘箱中烘干，在破碎机 中破碎过100目筛，所得的生半夏粉末搅拌中加入12%的氨水，待其湿润均匀再加入180L 的氯仿，4°C下浸3h，在冰浴下有超声提取lh，过滤，80°C回收氯仿蒸干，所得物就是生半夏 活性成分。
[0013] 实施例二：本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，由下述 重量百分含量的组分组成： 阿维菌素2%， 百里香酚10%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶剂18%， 乳化剂5%， 分散剂2%， 润湿剂1%， 增稠剂2%， 消泡剂0. 2%， 余量为水。
[0014] 将0. 2kg阿维菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保温搅拌下加入 〇. 3kg脲醛树脂，过筛喷雾干燥得到微囊，在微囊中加入0. 2kg木质素磺酸钠、0. Ikg十二烷 基苯磺酸和足量的水搅拌均匀至完全溶解制得阿维菌素微囊悬浮剂，取出备用，暂定为I。 0. 2kg三聚甘油单硬脂酸酯、0. 2kg聚乙烯醚、0. 02kg矿物油，加入水中搅拌均勻至完全溶 解，取出备用，暂定为II。加入Ikg百里香酚、0.6kg讳楝油加入0.8L乙醇搅拌均勻至完全 溶解，取出备用，暂定为III.将III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切混 合均匀即得阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂。
[0015] 实施例三：本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，由下述 重量百分含量的组分组成： 阿维菌素2%， 百里香酚15%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶剂20%， 乳化剂7%， 分散剂3%， 润湿剂1.5%， 增稠剂3%， 消泡剂0.4%， 余量为水。
[0016] 将0. 2kg阿维菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保温搅拌下加入 〇. 3kg脲醛树脂，过筛喷雾干燥得到微囊，在微囊中加入0. 3kg木质素磺酸钠、0. 15kg十二 烷基苯磺酸和足量的水搅拌均匀至完全溶解制得阿维菌素微囊悬浮剂，取出备用，暂定为 I。0. 7kg三聚甘油单硬脂酸酯、0. 2kg聚乙烯醚、0. 04kg矿物油,加入水中搅拌均勻至完全 溶解，取出备用，暂定为II。加入I. 5kg百里香酚、0. 6kg讳楝油搅拌加入IL乙醇均勻至完 全溶解，取出备用，暂定为III.将III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切 混合均匀即得阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂。
[0017] 实施例四：本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，由下述 重量百分含量的组分组成： 阿维菌素2%， 百里香酚20%， 茚楝油6%， 生半夏活性成分6%， 囊壁材料3%， 溶剂25%， 乳化剂8%， 分散剂5%， 润湿剂2. 5%， 增稠剂3%， 消泡剂0.4%， 余量为水。
[0018] 将0. 2kg阿维菌素和0. 6kg生半夏活性成分加入IL乙醇中，保温搅拌下加入 〇. 3kg脲醛树脂，过筛喷雾干燥得到微囊，在微囊中加入0. 5kg木质素磺酸钠、0. 25kg十二 烷基苯磺酸和足量的水搅拌均匀至完全溶解制得阿维菌素微囊悬浮剂，取出备用，暂定为 I。0. 8kg三聚甘油单硬脂酸酯、0. 3kg聚乙烯醚、0. 04kg矿物油,加入水中搅拌均勻至完全 溶解，取出备用，暂定为II。加入2kg百里香酚、0.6kg讳楝油加入1.5L乙醇搅拌均勻至完 全溶解，取出备用，暂定为III.将III加入II中，用高速剪切混合器高速剪切，再加入I，剪切 混合均匀即得阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂。
[0019] 取以上实施例所配的微囊悬乳剂做以下室内药效试验和田间试验，其中实施例二 所配成的2%阿维菌素与10%百里香酚的微囊悬乳剂为A，实施例三所配成的2%阿维菌素与 15%百里香酚的微囊悬乳剂为B，实施例四所配成的2%阿维菌素与20%百里香酚的微囊悬 乳剂为C。
[0020] 实施例五：将实施例二、三、四中所配成的阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂对红 蜘蛛做室内药效试验，用2%阿维菌素乳油做对照。试验结果见表一。
[0021] 表一：
【权利要求】
1. 本发明所提供的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，由下述重量百分含量 的组分组成： 阿维菌素0. 5?8%， 百里香酚1%?30%， 茚楝油2%?19%， 生半夏活性成分1%?20%， 囊壁材料1?15%， 溶剂5%?40%, 乳化剂1%?8%， 分散剂0. 5%?5%， 润湿剂0. 1%?5% 增稠剂0. 5%?6%， 消泡剂〇? 1%?〇? 5%， 余量为水， 其特征在于所述的囊壁材料为脲醛树脂、多异氰酸酯、明胶、改性淀粉、阿拉伯胶、或密 胺树脂中的一种或两种以上任意混合；所述的囊壁材料优选为脲醛树脂；溶剂为甲苯、丙 酮、异丙醇、氯仿、乙醇、甲醇、环己烷中的一种或两种以上任意混合；所述溶剂优选为乙醇 或甲醇中的一种；乳化剂为失水山梨醇月桂酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、聚氧乙烯单棕榈酸 酯、聚氧乙烯月桂醚、聚氧丙烯羊毛醇醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯中的一种或两种以上任意混 合；所述乳化剂优选为三聚甘油单硬脂酸酯；分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、烷基 酚聚氧乙烯基磷酸酯、三聚磷酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述分散剂优选为木质 素磺酸钠；润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸、二丁基萘磺酸钠、琥珀酸二辛酯磺 酸钠中的一种或两种以上任意混合；所述润湿剂优选为十二烷基苯磺酸；增稠剂为淀粉、 果胶、琼脂、明胶、甲基纤维素、聚丙烯酸钠、白炭黑、硅凝胶、卡波树脂、CMC、聚乙烯醚中的 一种或两种以上任意混合；所述增稠剂优选为聚乙烯醚；消泡剂为矿物油、植物油、壬基酚 聚氧乙烯醚、高碳醇中的一种或两种以上任意混合；所述消泡剂优选为矿物油；水为自来 水、蒸馏水或去离子水中的一种；所述阿维菌素的重量百分含量优选为1%?3% ;所述百里 香酚的重量百分含量优选为10%?20%;所述讳楝油的重量百分含量优选为5%?9%;所 述生半夏活性成分的重量百分含量优选为5%?10%;所述囊壁材料的重量百分含量优选 为2?6% ;所述溶剂的重量百分含量优选为10%?30% ;所述乳化剂的重量百分含量优选 为3%?6%;所述分散剂的重量百分含量优选为1%?3%;所述润湿剂的重量百分含量优 选为0. 5%?2% ;所述增稠剂的重量百分含量优选为1%?3% ;所述消泡剂的重量百分含 量优选为〇? 15%?0? 25%。
2. 根据权利要求1所述的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，其特征是所 述的生半夏活性成分的提取方法是先将生半夏洗净烘干粉碎过100目筛得到生半夏粉末， 加入12%氨水，搅拌后，加入18倍体积的氯仿，冷浸3h后，冰浴下超声提取lh，过滤，在80°C 下回收氯仿蒸干所得物就是生半夏活性成分。
3. 根据权利要求1所述的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，其特征是所 述微囊悬乳剂的制备方法，是将阿维菌素和生半夏活性成分加入溶剂中，保温搅拌下加入 囊壁材料，过筛喷雾干燥得到微囊，在微囊中加入分散剂、润湿剂和水制成阿维菌素微囊悬 浮剂，取出备用，暂定为I ;将乳化剂、增稠剂、消泡剂加入水中搅拌均匀至完全溶解，取出 备用，暂定为II;百里香酚、茚楝油加入溶剂中搅拌均匀至完全溶解，取出备用，暂定为III; 将III加入II中，高速剪切，再加入I，混合均匀即得阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂。
4.根据权利要求1所述的一种含有阿维菌素与百里香酚的微囊悬乳剂，其特征是所 述微囊悬乳剂对红蜘蛛、锈壁虱、跗线螨、蓟马、美洲斑潜蝇、豆杆黑潜蝇、蚜虫、小菜蛾、菜 粉蝶、斜纹夜蛾等有很好的防治效果。
【文档编号】A01N65/40GK104381334SQ201410792831
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月20日 优先权日:2014年12月20日
【发明者】吴淑科, 唐睿, 任承才, 杜荣锴, 吴景霄, 王昌显, 严崇泽 申请人:唐睿