专利名称：水溶性百里香酚蓝的制备方法
技术领域：
；本发明属于精细化学品制备领域，尤其是一种水溶性百里香酚蓝的制备方法。 技术背景；酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。水溶性百里香酚蓝又称为百里香酚蓝钠盐(C27 H30 O5S mol466. 6)易溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值1. 2-2. 8 (颜色由红至黄)；8. 0-9. 6颜色由黄至蓝。，主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、生产周期短的水溶性百里香酚蓝的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种水溶性百里香酚蓝的制备方法，其特征在于步骤如下取氢氧化钠溶在水中，得碱溶液，将百里香酚蓝慢慢加入碱溶液中，于70-90°C下搅拌1. 5-3小时，过滤混合物，得到紫红色液体，浓缩滤液得到深绿色结晶钠盐。所述氢氧化钠百里香酚蓝的重量比为3.4 20。而且，所述百里香酚蓝的制备方法的制备步骤将苯磺酸酐、百里酚、无水氯化锌混勻，加热至40°C，混合物变成紫红色，继续升温至100°C，反应呈紫红液体并维持10-14小时，降温，加入热水进行水蒸气蒸馏，除净残余物的百里酚，当蒸出的水溶液不含有油状物时为止，降温，过滤出松散的绿色结晶，用乙醇洗涤，晾干，得百里香酚蓝。而且，所述苯磺酸酐百里酚无水氯化锌的重量份数比为2. 2 2. 8 0. 2。本发明的优点和积极效果如下1、本发明制备的水溶性指示剂也称为钠盐，开发指示剂钠盐品种是一种全新的突破，满足市场的需要，溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便。2、本发明选择的水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。本发明采用先制备百里香酚蓝，再制备百里香酚蓝钠盐(水溶性)的方法。一、制备百制备百里香酚蓝可按以下实例实施例1(对比实施例)一种百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将86克苯磺酸酐，140克百里酚，10克无水氯化锌，相互混合，后再搅拌下于 105-110°C加热30小时，完毕加水稀释后再进行水蒸气蒸馏以除去没反应的百里酚，冷却后得到细小绿色结色结晶粉末晶即为百里香芬蓝过滤并用乙醚除去痕量的没反应的百里酚，置于空气中干燥得120克产品。实施例2 (对比实施例)一种百里香酚蓝的制备方法，步骤如下水溶性的合成首先需制备百里香酚蓝，选用(邻磺酰苯甲酸酐)苯磺酸酐与百里酚以氯化锌做催溶于10升氯代苯溶液中，再搅拌下加入7. 5公斤百里香草酚，升温至90°C， 时开始加入500克五氧化二磷，控制温度在90-10(TC加完后搅拌12-16小时，经减压蒸馏回收氯代苯，加水后再减压蒸馏回收氯代苯，加水使结晶松散，用水洗涤除去酸性后，在用乙醇加热洗涤一次，滤干，于80°C烘干，得成品。实施例3 (本发明)一种百里香酚蓝的制备方法，步骤如下将2. 8公斤百里香草酚、2. 2公斤磺酐、200克无水氯化锌混勻，加热至40°C，混合物变成紫红色，继续升温至100°c，反应呈紫红液体并维持12小时，降温，加入热水进行水蒸气蒸馏，反复加水以便除净残余物的酚，当蒸出的水溶液不含有油状物时，降温，过滤出松散的绿色结晶，用乙醇洗涤，晾干，得成品。二、制备水溶性百里香酚蓝(钠盐)一种水溶性百里香酚蓝的制备方法，步骤如下取344克氢氧化钠溶在8升蒸馏水中，将2000克百里香酚蓝慢慢加入碱溶液中， 于80°C下搅拌2小时，过滤混合物，得到紫红色液体，浓缩滤液得到深绿色结晶钠盐，在水中迅速溶解由蓝变成紫红色。三、技术关键及讨论1.实施例1加热30小时反应，时间过长，及乙醚危险。2.实施例2采用氯代苯作溶剂，五氧化二磷作催化剂，放出副产物毒性过大，对人体伤害过大，不便操作。但用水蒸气蒸馏使结晶松散的方法及反复除净残余物的过程得到了采用。3.苯甲酸酐与百里酚在氧化锌催化下进行缩合应严格控制温度，此反应急剧放热，所以不可高于110°c4.里香芬兰过程中得到的粗品必须进行水蒸气蒸馏，以便除去残留的百里酚，最后得到绿色的结晶。存有残留百里酚的指示剂影响使用终点。5.制备钠盐过程中碱的投量极为关键，否则将形成多钠盐，结构改变影响使用。
权利要求
1.一种水溶性百里香酚蓝的制备方法，其特征在于步骤如下取氢氧化钠溶在水中，得碱溶液，将百里香酚蓝慢慢加入碱溶液中，于70-90°C下搅拌 1. 5-3小时，过滤混合物，得到紫红色液体，浓缩滤液得到深绿色结晶钠盐。所述氢氧化钠百里香酚蓝的重量比为3.4 20。
2.根据权利要求1所述的水溶性百里香酚蓝的制备方法，其特征在于所述百里香酚蓝的制备方法的制备步骤将苯磺酸酐、百里酚、无水氯化锌混勻，加热至40°C，混合物变成紫红色，继续升温至 IOO0C，反应呈紫红液体并维持10-14小时，降温，加入热水进行水蒸气蒸馏，除净残余物的百里酚，当蒸出的水溶液不含有油状物时为止，降温，过滤出松散的绿色结晶，用乙醇洗涤， 晾干，得百里香酚蓝。
3.根据权利要求2所述的水溶性百里香酚蓝的制备方法，其特征在于所述苯磺酸酐百里酚无水氯化锌的重量份数比为2. 2 2. 8 0. 2。
全文摘要
本发明涉及一种水溶性百里香酚蓝的制备方法，步骤如下取氢氧化钠溶在蒸馏水中，将百里香酚蓝慢慢加入碱溶液中，于70-90℃下搅拌1.5-3小时，过滤混合物，得到紫红色液体，浓缩滤液得到深绿色结晶钠盐。本发明制备的水溶性指示剂也称为钠盐，开发指示剂钠盐品种是一种全新的突破，满足市场的需要，溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便，选择的水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易的，周期短，操作简便。
文档编号C07D327/04GK102250055SQ20111024491
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所