专利名称：一种酚红络合剂的制备方法
技术领域：
；本发明属于精细化学品制备领域，尤其是一种酚红络合剂的制备方法。 技术背景；酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。酚红络合剂(C29H28N2O13S mol 662)是一种络合指示剂，主要能与碱土金属离子络合成各种不同颜色的络合物，可测定碱土金属，还可作络合滴定指示剂。络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高
发明内容
；本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、生产周期短的酚红络合剂的制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种酚红络合剂的制备方法，步骤如下(1)将酚红溶于乙醇，加入氢氧化钠溶液及水的混合物溶液中，得酚红溶液；(2)将氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液及水溶液，加入步骤(1)得到的酚红溶液中， 冷却至室温；(3)再向步骤(2)得到的溶液中加入甲醛溶液，搅拌，在60-70°C温度下加热回流 7-9小时，继续搅拌反应溶液；(4)反应完毕，减压除去乙醇，加入2-3倍体积的水，滴加盐酸使呈酸性，析出沉淀，过滤，用乙醇重结晶，在50-70°C下干燥，可到酚红络合剂的结晶；所述酚红甲醛氨基二乙酸的重量为5 3 4。而且，所述盐酸的浓度为15wt%。而且，所述氢氧化钠的浓度为30wt%。
本发明的优点和积极效果如下本发明采用的合成方法实用易行可靠，用酚红、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再乙醇重结晶得到产品，得到的酚红络合剂纯度高、反应灵敏，是一种高纯的酚红络合剂。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。仪器及设备搅拌，回流冷凝器，温度计，滴液漏斗，过滤装置。一种酚红络合剂的制备方法，步骤如下(1)将500克酚红溶于1500毫升乙醇，450毫升30衬％氢氧化钠溶液及750毫升水的混合物溶液中，得酚红溶液；(2)将400克氨基二乙酸溶于500毫升30% wt氢氧化钠溶液及600毫升水溶液， 加入酚红溶液中，用冰冷却至室温；(3)再加入300毫升37wt%甲醛溶液，搅拌，滴加完毕后，在60-70°C温度下加热回流7-9小时，维持搅拌反应物；(4)反应完毕，减压除去乙醇，加入7500毫升水，滴加15wt %盐酸使呈酸性，析出沉淀，过滤，用乙醇重结晶，在50-70°C下干燥，可到酚红络合剂的结晶。技术关键1、整个反应温度不宜过高，苯酚易在高温下分解或结构变化。2、甲醛易挥发，做好安全防护。3、乙醇应除净，否则影响酸化。
权利要求
1.一种酚红络合剂的制备方法，其特征在于步骤如下(1)将酚红溶于乙醇，加入氢氧化钠溶液及水的混合物溶液中，得酚红溶液；(2)将氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液及水溶液，加入步骤(1)得到的酚红溶液中，冷却至室温；(3)再向步骤( 得到的溶液中加入甲醛溶液，搅拌，在60-70°C温度下加热回流7-9 小时，继续搅拌反应溶液；(4)反应完毕，减压除去乙醇，加入2-3倍体积的水，滴加盐酸使呈酸性，析出沉淀，过滤，用乙醇重结晶，在50-70°C下干燥，可到酚红络合剂的结晶；所述酚红甲醛氨基二乙酸的重量为5 3 4。
2.根据权利要求1所述的酚红络合剂的制备方法，其特征在于所述盐酸的浓度为 15wt%。
3.根据权利要求1所述的酚红络合剂的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠的浓度为 30wt%。
全文摘要
本发明涉及一种酚红络合剂的制备方法，步骤如下(1)将酚红溶于乙醇，加入氢氧化钠溶液及水的混合物溶液中，得酚红溶液；(2)将氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液及水溶液，加入步骤(1)得到的酚红溶液中，冷却至室温；(3)再向步骤(2)得到的溶液中加入甲醛溶液，搅拌，在60-70℃温度下加热回流7-9小时，继续搅拌反应溶液；(4)反应完毕，减压除去乙醇，加入2-3倍体积的水，滴加盐酸使呈酸性，析出沉淀，过滤，用乙醇重结晶，在50-70℃下干燥，可到酚红络合剂的结晶。本发明步骤简单，产品纯度高。
文档编号C07D327/04GK102276578SQ20111024479
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所