本发明属于农药制剂
技术领域：
，特别涉及一种种衣剂的制备方法。
背景技术：
：将干燥或湿润状态的种子，用含有粘结剂的农药组合物所包，使在种子外形成具有一定功能和包覆强度的保护层，这一过程称为种子包衣，包在种子外边的组合物质称之为种衣剂。种衣剂是在拌种剂和浸种剂基础上发展起来的，其最大优点是能在种子外面形成一层比较牢固的薄膜，因此得名种衣剂。种衣剂有液体的，也有固体粉末状的；有的是预制成型长久存放，也有的现制现用，有悬浮种衣剂（fs）、粉体（dp）种衣剂、超微粉（up）种衣剂、微乳剂（me）种衣剂、水乳剂（ew）种衣剂等。其中，悬浮种衣剂（fs）制剂加工方便，种子包衣效果好，适合农药有效成分多元复配，是目前种子包衣处理中应用最为广泛的种衣剂剂型。用此药剂对种子包衣，播种后可防止土壤中病虫的侵袭，同时，随着种子发芽出土，药剂从种衣中逐渐释放，被作物吸收，还可防治地上部病虫害。种衣剂以多功能、防治多种病害的复合产品型种衣剂较多，病虫复合型种衣剂占种衣剂品种的40%左右，此外还有一些药肥复合型种衣剂。种衣剂市场组成为：玉米占48%，小麦占24%，大豆占10%，棉花占8%，水稻占5%，其他占5%。目前种衣剂主要包括如下组分：农药活性成分、润湿分散剂、成膜剂、着色剂、消泡剂、增稠剂、水等，种衣剂中常用的农药活性成分有噻虫嗪和苯醚甲环唑，常用的成膜剂有多糖及其衍生物，如阿拉伯树胶、纤维素衍生物、明胶、淀粉衍生物等等；还有一些具有粘结性和成膜性的聚合物，如聚乙烯醇（pva）、乙烯醋酸乙烯共聚物（vae）、聚乙酸乙烯树脂、丙烯酸树脂等等，采用药剂拌种、浸种等种子包衣与消毒方法来防治作物苗期的病虫害，这些虽然对种子病虫害有一定作用，但这些药剂易流失脱落，持效时间短，且易导致种子发霉，因此，发明出一种高效保护种子的种衣剂迫在眉睫。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前种衣剂易流失脱落，持效时间短，且易导致种子发霉的问题，提供一种种衣剂的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：一种种衣剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1：4～7，取铜藻及添加粉末搅拌均匀，并进行干燥，收集干燥物，按重量份数计，取80～85份水、35～45份混合豆粉、23～28份干燥物、13～15份葡萄糖、5～7份菌粉、3～5份磷酸氢二钾、2～6份磷酸二氢钾及1～3份硝酸镁搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）将搅拌混合物放入发酵罐中，设定温度为32～38℃，搅拌发酵2～4天，收集发酵混合物，按质量比6～10：1：4，将发酵混合物、中药粉末及乙醇溶液进行球磨，收集球磨混合物；（3）将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中进行萃取，收集萃取物，并进行过滤，收集过滤液，将过滤液进行浓缩，收集浓缩液；（4）按质量份数计，取70～80份浓缩液、14～18份三乙基氨基硅烷、11～14份溴乙烷、5～9份京尼平、3～8份硼酸钠、1～4份钯炭催化剂及0.6～1.9份钛酸四丁酯放入反应器中，设定温度为110～120℃，压力为1.3～1.6mpa，反应；（5）待反应结束后，收集反应混合物，并进行抽滤，收集抽滤液，对抽滤液进行浓缩，收集浓缩液，即得种衣剂。所述步骤（1）中添加粉末为烟叶与茶叶按质量比1：2进行干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得添加粉末。所述步骤（1）中菌粉为酵母菌粉、赤霉菌粉按质量比3：1混合而成。所述步骤（1）中混合豆粉为按质量比6：2～4，将花豆、黄豆放入粉碎机中粉碎，即得混合豆粉。所述步骤（2）中药粉末为按质量比1：2～4：3～5，将三七、青黛及大青叶混合粉碎而成。本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明通过菌种对铜藻、烟叶及茶叶进行发酵提取，一方面获得其中的微量营养元素，增加种衣剂中的营养组成成分，另一面获得刺激因素，提高种子的萌发效率，并且发酵过程中加入混合豆粉，通过混合豆粉获得丰富的氨基酸及胶质类物质，提高种衣剂的成膜性，而且获得氨基酸可以促进种子吸收，增加吲哚乙酸的形成，增加种子的萌发，随后再使用三乙基氨基硅烷、溴乙烷等对提取物中的胶质类物质进行改性，增加耐水性能，提高种衣剂成膜后的稳定性，降低脱离效率，同时发酵中有赤霉素的产生提高了种子的萌发性能，并且利用京尼平使蛋白质及胶质类物质进行交联进行增加成膜性能，在成膜过程加入中药提取物，提高抗菌性能，防止种子被微生物侵害，增加了持效时间。具体实施方式添加粉末配制：将烟叶与茶叶按质量比1：2进行干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得添加粉末。菌粉配制：将酵母菌粉、赤霉菌粉按质量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按质量比6：2～4，将花豆、黄豆放入粉碎机中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中药粉末的配制：按质量比1：2～4：3～5，将三七、青黛及大青叶放入碾磨机中进行碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，即得中药粉末。一种种衣剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1：4～7，取铜藻及添加粉末搅拌均匀，并进行干燥，收集干燥物，按重量份数计，取80～85份水、35～45份混合豆粉、23～28份干燥物、13～15份葡萄糖、5～7份菌粉、3～5份磷酸氢二钾、2～6份磷酸二氢钾及1～3份硝酸镁搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）将搅拌混合物放入发酵罐中，设定温度为32～38℃，搅拌发酵2～4天，收集发酵混合物，按质量比6～10：1：4，将发酵混合物、中药粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min进行球磨70min，收集球磨混合物；（3）将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中进行萃取，萃取压力为10～13mpa，温度为40～45℃，收集萃取物，并进行过滤，收集过滤液，将过滤液进行浓缩，浓缩至过滤液体积的60～65％，收集浓缩液；（4）按质量份数计，取70～80份浓缩液、14～18份三乙基氨基硅烷、11～14份溴乙烷、5～9份京尼平、3～8份硼酸钠、1～4份钯炭催化剂及0.6～1.9份钛酸四丁酯放入反应器中，设定温度为110～120℃，压力为1.3～1.6mpa，反应11～13h；（5）待反应结束后，收集反应混合物，并进行抽滤，收集抽滤液，对抽滤液进行浓缩，浓缩至抽滤液体积的50～55％，收集浓缩液，即得种衣剂。实例1添加粉末配制：将烟叶与茶叶按质量比1：2进行干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得添加粉末。菌粉配制：将酵母菌粉、赤霉菌粉按质量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按质量比6：3，将花豆、黄豆放入粉碎机中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中药粉末的配制：按质量比1：3：4，将三七、青黛及大青叶放入碾磨机中进行碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，即得中药粉末。一种种衣剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1：5，取铜藻及添加粉末搅拌均匀，并进行干燥，收集干燥物，按重量份数计，取83份水、30份混合豆粉、25份干燥物、14份葡萄糖、6份菌粉、4份磷酸氢二钾、4份磷酸二氢钾及2份硝酸镁搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）将搅拌混合物放入发酵罐中，设定温度为35℃，搅拌发酵3天，收集发酵混合物，按质量比8：1：4，将发酵混合物、中药粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min进行球磨70min，收集球磨混合物；（3）将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中进行萃取，萃取压力为12mpa，温度为43℃，收集萃取物，并进行过滤，收集过滤液，将过滤液进行浓缩，浓缩至过滤液体积的63％，收集浓缩液；（4）按质量份数计，取75份浓缩液、16份三乙基氨基硅烷、13份溴乙烷、7份京尼平、5份硼酸钠、3份钯炭催化剂及1.3份钛酸四丁酯放入反应器中，设定温度为115℃，压力为1.5mpa，反应12h；（5）待反应结束后，收集反应混合物，并进行抽滤，收集抽滤液，对抽滤液进行浓缩，浓缩至抽滤液体积的53％，收集浓缩液，即得种衣剂。实例2添加粉末配制：将烟叶与茶叶按质量比1：2进行干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得添加粉末。菌粉配制：将酵母菌粉、赤霉菌粉按质量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按质量比6：4，将花豆、黄豆放入粉碎机中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中药粉末的配制：按质量比1：4：5，将三七、青黛及大青叶放入碾磨机中进行碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，即得中药粉末。一种种衣剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1：7，取铜藻及添加粉末搅拌均匀，并进行干燥，收集干燥物，按重量份数计，取85份水、45份混合豆粉、28份干燥物、15份葡萄糖、7份菌粉、5份磷酸氢二钾、6份磷酸二氢钾及3份硝酸镁搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）将搅拌混合物放入发酵罐中，设定温度为38℃，搅拌发酵4天，收集发酵混合物，按质量比10：1：4，将发酵混合物、中药粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min进行球磨70min，收集球磨混合物；（3）将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中进行萃取，萃取压力为13mpa，温度为40～45℃，收集萃取物，并进行过滤，收集过滤液，将过滤液进行浓缩，浓缩至过滤液体积的60～65％，收集浓缩液；（4）按质量份数计，取80份浓缩液、18份三乙基氨基硅烷、14份溴乙烷、9份京尼平、8份硼酸钠、4份钯炭催化剂及1.9份钛酸四丁酯放入反应器中，设定温度为120℃，压力为1.6mpa，反应13h；（5）待反应结束后，收集反应混合物，并进行抽滤，收集抽滤液，对抽滤液进行浓缩，浓缩至抽滤液体积的55％，收集浓缩液，即得种衣剂。实例3添加粉末配制：将烟叶与茶叶按质量比1：2进行干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，即得添加粉末。菌粉配制：将酵母菌粉、赤霉菌粉按质量比3：1混合而成。混合豆粉配制：按质量比6：2，将花豆、黄豆放入粉碎机中以900r/min粉碎30min，即得混合豆粉。中药粉末的配制：按质量比1：2：3，将三七、青黛及大青叶放入碾磨机中进行碾磨，过200目筛，收集过筛颗粒，即得中药粉末。一种种衣剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按质量比1：4，取铜藻及添加粉末搅拌均匀，并进行干燥，收集干燥物，按重量份数计，取80份水、35份混合豆粉、23份干燥物、13份葡萄糖、5份菌粉、3份磷酸氢二钾、2份磷酸二氢钾及1份硝酸镁搅拌均匀，收集搅拌混合物；（2）将搅拌混合物放入发酵罐中，设定温度为32℃，搅拌发酵2天，收集发酵混合物，按质量比6：1：4，将发酵混合物、中药粉末及1.3mol/l乙醇溶液以500r/min进行球磨70min，收集球磨混合物；（3）将球磨混合物放入超临界二氧化碳装置中进行萃取，萃取压力为10mpa，温度为40℃，收集萃取物，并进行过滤，收集过滤液，将过滤液进行浓缩，浓缩至过滤液体积的60％，收集浓缩液；（4）按质量份数计，取70份浓缩液、14份三乙基氨基硅烷、11份溴乙烷、5份京尼平、3份硼酸钠、1份钯炭催化剂及0.6份钛酸四丁酯放入反应器中，设定温度为110℃，压力为1.3mpa，反应11h；（5）待反应结束后，收集反应混合物，并进行抽滤，收集抽滤液，对抽滤液进行浓缩，浓缩至抽滤液体积的50％，收集浓缩液，即得种衣剂。对照例：广州市某公司生产的一种种衣剂。将上述实例所制得的种衣剂与对照例的种衣剂进行检测，检测方法如下：（1）脱落率的测定方法为ny621-2002中4.10中描述的方法，具体为：评价方法为称取一定量的包衣种子，置于振荡仪上振荡一定时间，将振荡后的种子，用乙醇溶液萃取，测定吸光度，计算其脱落率。（2）发芽率的测定方法为室内培养法，具体为：使用本发明的种衣剂与对照例的种衣剂将种子包衣后，放在两层滤纸间，喷洒一定量水使滤纸润湿，放入塑封袋，25℃恒温持续光照培养，每天都喷洒一定量水，保持滤纸湿润，7天测花生发芽率，每个处理3次重复，每个重复100粒种子。（3）发霉的测定方法为：使用本发明的种衣剂与对照例的种衣剂对种子进行包衣，放置于阴暗潮湿环境中，5天后测发霉率。测试结果见表1。表1：测试项目实例1实例2实例3对照例脱落率%2128~9发芽率%95979581~85发霉率%1081186~90综合上述，本发明的种衣剂不易脱落能有效保持药剂的留着且使用后种子不易发霉，值得大力推广使用。当前第1页12