本发明属于农药制造技术领域，具体地说是10%甲维•茚虫威悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
微胶囊悬浮剂是以高分子材料作为囊壁或囊膜，通过化学、物理或物理化学的方法，将作为囊心的活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊，并将它们以一定的浓度稳定地分散、悬浮在作为连续相的水中。将农药制成微胶囊，能够使活性成分释放缓慢、延长农药持效期、提高农药稳定性和田间利用率。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（emamectinbenzoate，简称甲维盐），商品名proclaim（banleptm），是一种超高效绿色杀虫剂。从阿维菌素b1a出发，经化学改性合成的甲维盐，与母体阿维菌素相比，其活性提高10~1000倍，对哺乳动物（大鼠）的毒性仅是母体阿维菌素的六分之一。甲维盐杀虫剂在常规剂量下对人、畜、作物以及大多数节肢动物益虫是安全的和易于降解的。甲维盐可以渗透到目标作物的表皮，形成一个有效成分的贮存层，有较长期的药效。因此，甲维盐具有高效、广谱、近无毒、无残留、不产生抗药性的特点。甲维盐触杀和胃毒作用，对很多害虫具有其它杀虫剂无法比拟的活性，不具有杀卵作用，与其他药剂不易产生交互抗性。尤其对鳞翅目、双翅目害虫，如棉铃虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、小菜蛾、菜青虫、粘虫、螟虫等具有超高效的防治效果。
茚虫威是由美国杜邦公司最新开发成功的新型低毒高效广谱杀虫剂，对棉铃虫、甜菜夜蛾、小菜蛾等抗性害虫防效优异。其作用机理为钠通道抑制剂，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫失调、麻痹、最终死亡。药剂通过触杀和摄食进入虫体，0~4h内昆虫即停止取食，因麻痹、协调能力下降，从作物上落下，一般在药后4~48h内麻痹致死，对各龄期的幼虫都有效。茚虫威具有杀幼虫和杀卵作用，主要作用方式是胃毒和触杀作用，同时茚虫威还具有较好的耐雨水冲刷性能。茚虫威可用于棉花、果树、蔬菜和林木等作物的杀虫剂。
单独使用甲维盐或茚虫威，生产成本会提高，同时存在速效性或持效性差，单剂容易产生抗性的缺点。通过复配使用可以提高药效、减少农药的使用量，延长防治效期，扩大杀虫光谱性，降低生产成本，提高农药使用安全性。
技术实现要素：
本发明提供一种10%甲维盐•茚虫威悬浮剂，将甲维盐和茚虫威复配，可以克服农药单剂使用的不足，进一步扩大杀虫范围，减少害虫的抗药性，药效见效快，防治效率高，能够有效减缓害虫对作物的损害。
本发明的方案是通过这样实现的：一种10%甲维盐茚虫•威微胶囊悬浮剂，该悬浮剂各组成成分及其重量份数比为：甲维盐3.7~4.3份、茚虫威5.7~6.3份、邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、蔗糖酯1~2份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份、茶皂素3~5份、木质素磺酸盐2~4份、乳化剂10~20份、稳定剂0.2~5份、引诱剂0.2~3份、防冻剂1~8份、防腐剂2~3份、消泡剂10~20份、抗氧化剂5~8份、余量为木醋液。
作为本发明进一步改进，所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚。
脂肪醇聚氧乙烯醚具有良好的乳化性能，能够促进油相和水相形成相对稳定的乳状液，提高甲维盐和茚虫威微胶囊性质的稳定性。
作为本发明进一步改进，所述的稳定剂为胶体微晶纤维素、氢化蓖麻油蜡混合物。
稳定剂采用胶体微晶纤维素、氢化蓖麻油蜡，胶体微晶纤维素优异的稳定剂和分散助剂，具有极好的悬浮功能和乳液稳定能力。胶体微晶纤维素分散于水中后，能够在水中形成三维网状结构，这种网络结构固定在油水界面，通过物理作用防止油滴粒子聚集，可以促进悬浮剂的稳定不产生沉淀。氢化蓖麻油蜡是非常有效的流变控制剂，可以起到悬浮剂的防沉淀的作用，以及控制悬浮剂的流动和流平，增强悬浮剂的稳定性，同时氢化蓖麻油蜡还可以作为胶囊剂的润滑剂，改善颗粒的流动性。
作为本发明进一步改进，所述的引诱剂为捕蝇草、猪笼草、茅膏菜或狸藻一种或一种以上的组合所分泌的蜜汁。
捕蝇草、猪笼草、茅膏菜或狸藻所分泌的蜜汁能够引诱昆虫向含有甲维盐•茚虫威悬浮剂的地方靠近，从而加速甲维盐和茚虫威对害虫的作用时间，提高害虫的防效率。
作为本发明进一步改进，所述的防冻剂为尿素、氯化钙和乙二醇和混合物。
防冻剂采用尿素、氯化钙和乙二醇的混合物，尿素、氯化钙的成本相对降低，使用后可以降低成本，乙二醇防冻效果好，使用后可以提高悬浮剂的防冻效果。
作为本发明进一步改进，所述的防腐剂为卡松和尼泊金酯的混合。
作为本发明进一步改进，所述的消泡剂为gp型甘油聚醚、gpe型聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、gpes型消泡剂的混合物。
消泡剂中选用聚醚类消泡剂，聚醚类消泡剂具有抑泡时间长、效果好、消泡速度快、热稳定性好等特点，可以克服有机硅类消泡剂溶解性较差，在高温发生分层、消泡速度慢、抑泡效果差的缺点，且聚醚类消泡剂毒性小，对作物和环境安全。矿物油消泡剂价格比较高，会增加悬浮剂的成本。
作为本发明进一步改进，所述的抗氧化剂为特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、没食子酸内酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或一种以上的组合。
甲维盐在喷施后，在紫外光线的作用下很快就会分解，加入抗氧化剂可以延缓甲维盐•茚虫威活性成分的分解速率，提高甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的稳定性，延长药效持效期。
邻苯二甲酸二异辛酯、反-2-己烯醇、α-蒎烯、乙酸己酯具有一定挥发性的气味、散发到空气中对有害昆虫有吸引作用，可以把有害昆虫吸引到有悬浮剂的地方，聚集的有害昆虫在接触到甲维盐•茚虫威悬浮剂时被杀死，与捕蝇草、猪笼草、茅膏菜或狸藻一种或一种以上的组合所分泌的蜜汁共同作用，可以提高甲维盐•茚虫威悬浮剂的杀虫率，能够大大减少甲维盐•茚虫威悬浮剂的使用量。
蔗糖酯和茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，将邻苯二甲酸二异辛酯、反-2-己烯醇、α-蒎烯、乙酸己酯和茶皂素进行剪切混合，可以提高二甲酸二异辛酯、反-2-己烯醇、α-蒎烯、乙酸己酯之间的相容性以及稳定性。此外，蔗糖酯和茶皂素能够改善甲维盐•茚虫威悬浮剂的理化性能，提高甲维盐•茚虫威在靶标上的有效积蓄，使其药效充分发挥，提高甲维盐•茚虫威的作用效率。蔗糖酯和茶皂素还能自动降解，无毒害，它在分离过程中，不会对农药的化学性能产生影响。
木质素磺酸盐对甲维盐•茚虫威悬浮剂有分散性能，还具有润湿作用，可以减少水份的用量。木质素磺酸盐和茶皂素还能够促进甲维盐•茚虫威活性成分渗透到作物的枝叶机体的各个角落，促进作物对农药的吸收，减少附着在作物上的农药流失，减少对土地的污染，提高药效，此外木质素磺酸盐和茶皂素还可以代替润湿剂、渗透剂来用，一举两得。
木醋液具有多种活性物质，以木醋液代替水使用，可以同时发挥木醋液的杀菌、抗菌的功能，同时促进作物生长。木醋液可以增强甲维盐•茚虫威的表面张力，加上竹醋液本身的杀菌效果，使用后可以显著提高甲维盐•茚虫威的药效，大大减少药剂的用量，缓解有害生物的抗药性，并可减轻农药对环境的毒性压力。
一种制备所述10%甲维盐•茚虫威悬浮剂的方法，制备方法步骤包括:
(1)脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入5~8重量份尿素、12~18重量份甲醛、和20~25重量份去离子水，以200~250r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为7.0~8.0，升温至60~80℃后保温60~80min，即得脲醛树脂预聚体；
(2)甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐3.7~4.3份、茚虫威5.7~6.3份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂10~20份、50~60份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
(3)混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯4~5份、反-2-己烯醇3~4份、α-蒎烯3~4份、蔗糖酯1~2份、乙酸己酯1~2份、糖浆2~4份、茶皂素3~5份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为800~1000r/min，剪切时间为3~6min即得混合物；
(4)甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊加入步骤3)制备得到的混合物、木质素磺酸盐2~4份、稳定剂0.2~5份、引诱剂0.2~3份、防冻剂1~8份、防腐剂2~3份、消泡剂10~20份、抗氧化剂5~8份、木醋液160~180份，进行混合搅拌均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
本发明具备以下良好效果：
1.本发明的悬浮剂能够有效杀死作物中的害虫，省时省力。
2.本发明悬浮剂具有较高的悬浮率，稳定性好能够贮存半年以上。
3.本发明能够利用不同物质的增效作用，能够解决单一药剂成本高、抗药性强的缺点。
4.本发明的产品可代替部分高毒农药，减少农药使用量，能够降低环境污染和农产品残留，对作物、环境安全。
5.本发明的10%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂包埋率为98.5~98.8%，悬浮率为98.3~98.9%，稳定性能高，贮热稳定性好，不易分解，在对农作物害虫防治方面的表现：卷叶防效率≥98.1%，虫口防效率≥99.8%，对农作物害虫防治效果好。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明一种10%甲维盐•茚虫威悬浮剂及其制备方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入5.5重量份尿素、13重量份甲醛、和22重量份去离子水，以250r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为7.5，升温至75℃后保温60min，即得脲醛树脂预聚体；
甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐3.7份、茚虫威6.3份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂12份、55份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯4.5份、反-2-己烯醇3.5份、α-蒎烯3.8份、蔗糖酯2份、乙酸己酯1.8份、糖浆3.5份、茶皂素4.5份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为950r/min，剪切时间为5min即得混合物；
甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊中加入混合物、木质素磺酸盐2份、稳定剂3份、引诱剂1.2份、防冻剂6份、防腐剂2.5份、消泡剂10份、抗氧化剂5份、木醋液165份，进行混合均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
实施例2
脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入7.5重量份尿素、16重量份甲醛、和24重量份去离子水，以200r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为7.0，升温至80℃后保温65min，即得脲醛树脂预聚体；
甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐3.9份、茚虫威6.1份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂10份、60份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯4份、反-2-己烯醇3.8份、α-蒎烯3份、蔗糖酯1份、乙酸己酯1.5份、糖浆2份、茶皂素3份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为800r/min，剪切时间为3min即得混合物；
甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊中加入混合物、木质素磺酸盐4份、稳定剂0.2份、引诱剂2份、防冻剂8份、防腐剂2份、消泡剂18份、抗氧化剂6份、木醋液180份，进行混合均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
实施例3
脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入8重量份尿素、18重量份甲醛、和25重量份去离子水，以210r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为7.5，升温至60℃后保温70min，即得脲醛树脂预聚体；
甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐4.3份、茚虫威5.7份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂20份、58份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯5份、反-2-己烯醇3份、α-蒎烯3.5份、蔗糖酯1.5份、乙酸己酯2份、糖浆3份、茶皂素4份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为900r/min，剪切时间为4min即得混合物；
甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊中加入混合物、木质素磺酸盐3.5份、稳定剂1.5份、引诱剂0.2份、防冻剂5份、防腐剂3份、消泡剂15份、抗氧化剂8份、木醋液170份，进行混合均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
实施例4
脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入5重量份尿素、12重量份甲醛、和20重量份去离子水，以230r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为8.0，升温至65℃后保温80min，即得脲醛树脂预聚体；
甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐4.2份、茚虫威5.8份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂15份、50份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯4.2份、反-2-己烯醇4份、α-蒎烯3.2份、蔗糖酯1.8份、乙酸己酯1份、糖浆2.5份、茶皂素5份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为1000r/min，剪切时间为5min即得混合物；
甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊中加入混合物、木质素磺酸盐2.5份、稳定剂5.0份、引诱剂0.8份、防冻剂1份、防腐剂2.5份、消泡剂20份、抗氧化剂7份、木醋液175份，进行混合均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
实施例5
脲醛树脂预聚体的制备：在装有搅拌装置的反应器中加入6重量份尿素、15重量份甲醛、和23重量份去离子水，以240r/min的速度搅拌，然后用0.5mol/l的naoh溶液调节ph为8.0，升温至70℃后保温75min，即得脲醛树脂预聚体；
甲维盐•茚虫威微胶囊的制备：将甲维盐4.0份、茚虫威6.0份溶解于乙酸乙酯溶液中得到油相，将脲醛树脂预聚体、乳化剂18份、52份木醋液混合均匀得到水相，将水相倒入反应器中搅拌均匀后再倒入油相，进行快速搅拌形成分散的o/w乳液，然后用1mol/lhcl缓慢调节ph至2.5，随后逐步升温固化成囊，达到反应终点后，用2mol/l氢氧化钠调节ph≈7，即得甲维盐•茚虫威微胶囊；
混合物制备：取邻苯二甲酸二异辛酯4.8份、反-2-己烯醇3.3份、α-蒎烯4份、蔗糖酯1.2份、乙酸己酯1.3份、糖浆4份、茶皂素3.5份放置于反应釜中进行高速剪切混合，剪切速度为850r/min，剪切时间为6min即得混合物；
甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的制备：向甲维盐•茚虫威微胶囊中加入混合物、木质素磺酸盐3份、稳定剂4.0份、引诱剂3份、防冻剂3份、防腐剂3份、消泡剂12份、抗氧化剂6份、木醋液160份，进行混合均匀后即得甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂。
将本发明实施例制备得到的10%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂进行产品质量检测，检测结果能达到如下表1所示的技术指标。
表110%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂产品性能检测指标
为了进一步验证本发明的10%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂的使用效果，进行大田药效试验，将本发明的悬浮剂用于防治稻纵卷叶螟，试验方法为：试验于稻纵卷叶螟孵化初期至2龄期，晴天无风时，均匀喷雾处理，以清水为对照组，喷洒量为15ml/亩。药效14天后进行调查，采用5点取样法，每点随机取5丛，即每处理小区查25丛，调查卷叶数和残留活虫数（卷叶内的虫数），计算卷叶率、有虫率和防药效。显著性测定采用“dmrt”法。
试验结果如表2所示。
表210%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂大田试验结果
本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。
本发明是经过多位农药产品加工技术人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出。本发明的10%甲维盐•茚虫威微胶囊悬浮剂包埋率为98.5~98.8%，悬浮率为98.3~98.9%，稳定性能高，贮热稳定性好，不易分解。在对农作物害虫防治方面的表现：卷叶防效率≥98.1%，虫口防效率≥99.8%。在进行大田试验，本发明的悬浮剂能够对害虫进行有效的防治，药效好。