本发明涉及药物化合物领域，具体为一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物。
背景技术：
全世界广泛分布的杂草有30000种，每年约1800种对作物造成不同程度的危害，每年因杂草危害造成的农作物减产高达9.7%，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。常用的除草剂品种为有机化合物，可广泛用于防治农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地、铁路线、河道、水库、仓库等地杂草、杂灌、杂树等有害植物。近百年来采用除草剂有效地控制了许多杂草，但化学药剂的大量使用也引发了一系列的问题，诸如除草剂抗性杂草植株的出现、土壤污染、水质的退化、以及对非杂草生物的危害等等，不利于进行除草。
技术实现要素：
本发明提供一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，制备方法科学合理，易操作，便于提高生产效率，生产成本低，同时环保无污染，噁唑酰草胺具有高效、低毒、环保，氰氟草酯可较好的除去稗草，千金子等禾本科杂草，只可进行茎叶喷洒且低毒，对恶性杂草香附子有特效，且能防除部分阔叶杂草，十分环保，可以有效解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，配方由噁唑酰草胺、氰氟草酯、双草醚、二氯喹啉酸、氯吡嘧磺隆、氯氟比氧乙酸，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺10-15份、氰氟草酯10-15份、双草醚5-8份、二氯喹啉酸5-10份、氯吡嘧磺隆5-8份、氯氟比氧乙酸5-10份。
根据上述技术方案，所述氰氟草酯的制备方法为1）醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，再加入3，4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节ph至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸；其中，（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸与3，4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；所述的缚酸剂为无机碱，
2）脱水酯化：将步骤1）获得的中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；所述的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂。
根据上述技术方案，所述氯吡嘧磺隆的制备方法包括步骤a和步骤b；所述步骤a为：反应容器中内置反应溶剂，向反应容器中投入3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯及碳酸二苯酯，然后加入催化剂，反应后得化合物ⅲ；所述步骤b为：反应容器中内置反应溶剂，取化合物ⅳ和步骤a中所得化合物ⅲ投入反应容器内，反应后即得氯吡嘧磺隆。
根据上述技术方案，所述二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450ml甲醇，于搅拌下加入二氯喹啉酸湿品（折百）250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲醇，当蒸出甲醇350～400ml时，停止蒸馏，倒出物料，在盘中冷却结晶，放置24小时后，烘干，得到二氯喹啉酸钠盐325.8g，质量含量82.0%，收率98.7%。
一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物的制备方法，包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，所述包装是通过包装机来进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果：制备方法科学合理，易操作，便于提高生产效率，生产成本低，同时环保无污染，噁唑酰草胺具有高效、低毒、环保，氰氟草酯可较好的除去稗草，千金子等禾本科杂草，只可进行茎叶喷洒且低毒，对恶性杂草香附子有特效，且能防除部分阔叶杂草，十分环保。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，配方由噁唑酰草胺、氰氟草酯、双草醚、二氯喹啉酸、氯吡嘧磺隆、氯氟比氧乙酸，按一定比例混合组成，配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺10份、氰氟草酯10份、双草醚5份、二氯喹啉酸5份、氯吡嘧磺隆5份、氯氟比氧乙酸5份。
根据上述技术方案，氰氟草酯的制备方法为1）醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，再加入3，4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节ph至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸；其中，（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸与3，4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；的缚酸剂为无机碱；
2）脱水酯化：将步骤1）获得的中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂。
根据上述技术方案，氯吡嘧磺隆的制备方法包括步骤a和步骤b；步骤a为：反应容器中内置反应溶剂，向反应容器中投入3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯及碳酸二苯酯，然后加入催化剂，反应后得化合物ⅲ；步骤b为：反应容器中内置反应溶剂，取化合物ⅳ和步骤a中所得化合物ⅲ投入反应容器内，反应后即得氯吡嘧磺隆。
根据上述技术方案，二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450ml甲醇，于搅拌下加入二氯喹啉酸湿品（折百）250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲醇，当蒸出甲醇350～400ml时，停止蒸馏，倒出物料，在盘中冷却结晶，放置24小时后，烘干，得到二氯喹啉酸钠盐325.8g，质量含量82.0%，收率98.7%。
一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物的制备方法，包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，包装是通过包装机来进行。
实施例2：如图1所示，本发明提供一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，配方由噁唑酰草胺、氰氟草酯、双草醚、二氯喹啉酸、氯吡嘧磺隆、氯氟比氧乙酸，按一定比例混合组成，配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺13份、氰氟草酯13份、双草醚7份、二氯喹啉酸8份、氯吡嘧磺隆7份、氯氟比氧乙酸7份。
根据上述技术方案，氰氟草酯的制备方法为1）醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，再加入3，4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节ph至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸；其中，（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸与3，4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；的缚酸剂为无机碱；
2）脱水酯化：将步骤1）获得的中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂。
根据上述技术方案，氯吡嘧磺隆的制备方法包括步骤a和步骤b；步骤a为：反应容器中内置反应溶剂，向反应容器中投入3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯及碳酸二苯酯，然后加入催化剂，反应后得化合物ⅲ；步骤b为：反应容器中内置反应溶剂，取化合物ⅳ和步骤a中所得化合物ⅲ投入反应容器内，反应后即得氯吡嘧磺隆。
根据上述技术方案，二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450ml甲醇，于搅拌下加入二氯喹啉酸湿品（折百）250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲醇，当蒸出甲醇350～400ml时，停止蒸馏，倒出物料，在盘中冷却结晶，放置24小时后，烘干，得到二氯喹啉酸钠盐325.8g，质量含量82.0%，收率98.7%。
一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物的制备方法，包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，包装是通过包装机来进行。
实施例3：如图1所示，本发明提供一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物，配方由噁唑酰草胺、氰氟草酯、双草醚、二氯喹啉酸、氯吡嘧磺隆、氯氟比氧乙酸，按一定比例混合组成，配方由以下重量份的原料制成：噁唑酰草胺15份、氰氟草酯15份、双草醚8份、二氯喹啉酸10份、氯吡嘧磺隆8份、氯氟比氧乙酸10份。
根据上述技术方案，氰氟草酯的制备方法为1）醚化反应：向非质子性有机溶剂中加入缚酸剂、有机碱和相转移催化剂，然后分批加入（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸，再加入3，4-二氟苯腈，加热至60～90℃，保温反应2～4小时，反应结束后脱除溶剂，降至室温，加水溶解，用酸调节ph至3～5，搅拌，析出固体，过滤，得到中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸；其中，（r）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸与3，4-二氟苯腈的摩尔比为1:1～1.5；的缚酸剂为无机碱；
2）脱水酯化：将步骤1）获得的中间体（r）-2-[4-（2-氟-4-腈基）-苯氧基]-丙酸和正丁醇、脱水溶剂以及质子酸催化剂加入反应容器，加热回流，分水至无水分出，反应结束，得到反应液，将反应液水洗至中性，脱除溶剂得到氰氟草酯；的脱水溶剂是指不与水混溶的烷烃类或酮类非质子性有机溶剂。
根据上述技术方案，氯吡嘧磺隆的制备方法包括步骤a和步骤b；步骤a为：反应容器中内置反应溶剂，向反应容器中投入3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯及碳酸二苯酯，然后加入催化剂，反应后得化合物ⅲ；步骤b为：反应容器中内置反应溶剂，取化合物ⅳ和步骤a中所得化合物ⅲ投入反应容器内，反应后即得氯吡嘧磺隆。
根据上述技术方案，二氯喹啉酸的制备方法为，在反应瓶中先加入450ml甲醇，于搅拌下加入二氯喹啉酸湿品（折百）250g和45g氢氧化钠，升温回流，在回流下保温2小时，减压蒸馏，蒸出甲醇，当蒸出甲醇350～400ml时，停止蒸馏，倒出物料，在盘中冷却结晶，放置24小时后，烘干，得到二氯喹啉酸钠盐325.8g，质量含量82.0%，收率98.7%。
一种含噁唑酰草胺的水稻除草组合物的制备方法，包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，包装是通过包装机来进行。
基于上述，本发明的优点在于，制备方法科学合理，易操作，便于提高生产效率，生产成本低，同时环保无污染，噁唑酰草胺具有高效、低毒、环保，氰氟草酯可较好的除去稗草，千金子等禾本科杂草，只可进行茎叶喷洒且低毒，对恶性杂草香附子有特效，且能防除部分阔叶杂草，十分环保。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。