一种杀虫组合物及其应用和杀虫剂的制作方法

文档序号:15693808发布日期:2018-10-19 18:42阅读:199来源:国知局
本发明涉及杀虫剂领域,特别涉及一种杀虫组合物及其应用和杀虫剂。
背景技术
:山东省寿光市有90%左右种植蔬菜的,每个村里面约有80%左右的蔬菜大棚内有线虫发生。各类蔬菜中,除尖椒上面线虫危害较少外,其他如黄瓜、丝瓜、西红柿、茄子、菜椒、芸豆、西葫芦等上面的线虫都有危害纪录。线虫造成蔬菜减产甚至是绝产。线虫的种类及危害症状:危害寿光的线虫主要有四种,其中以根结线虫为主。受线虫危害的植株根系生长差,有的在根上产生瘤状物,类似于地瘤环子,有的则是根系肿胀,不生长毛细根,严重的如丝瓜地里面的线虫,可使土壤拱起。根系出现线虫危害后,基本上不再吸收水分和养分,植株容易出现萎蔫,严重的则会造成绝产。线虫的特点:1、耐低温不耐高温。线虫极耐低温,如有的线虫在-40℃孢子囊都不会死亡,而一般在55℃下10分钟即可杀死线虫。2、线虫的寄主较为广泛。目前我市栽培的蔬菜上都会感染线虫,尤以瓜类及茄果类蔬菜上线虫危害较重,其中丝瓜及苦瓜上的线虫危害最重,有的根系肿大成“地瓜”状,造成蔬菜绝产。3、线虫喜欢酸性土壤。线虫喜欢酸性土壤,不喜欢碱性土壤,在大棚内如果施用化学肥料过多,会造成土壤呈酸性,尤其利于线虫的生长。这样的土壤可以使用农业碳酸钾进行中和。破坏线虫和病菌的生存环境。4、线虫在土壤中分布较广。主要分布在5~30厘米深的土壤中,较难根治。5、线虫的存活能力强。有些种类的线虫在没有寄主的情况下,能够存活十几年。6、线虫喜欢透水、透气性好的土壤。尤以沙壤土为最适合线虫生长的土壤,种植瓜类的土壤较适合线虫的生长。7、线虫的传播途径较广。可通过种子、稻壳粪、农具甚至能通过流水进行传播,近年来旋耕机的使用则使线虫的传播越来越广。8、线虫的繁殖能力较强。线虫的雌虫一次所产的卵累积起来比自己的身体还大,繁殖能力强,世代交替快,导致线虫发展较快。防治方法如下:(一)农业防治。1、高温闷棚。选择歇棚期,棚膜不能撤去,进行高温闷棚。在这种情况下,大棚内的气温达到60~70℃,棚膜、墙体、土壤表层的病菌和线虫等都可以被杀死,但由于土壤的传热性较差,只可杀死土壤表层5~10厘米处的线虫,并不能根治,防效较低,只是减轻危害,防效约20%。2、大水漫灌。可覆盖地膜,然后大水漫灌。可与高温闷棚时同时进行,每隔3天左右进行1次,可杀死土壤中10~15厘米深的土层中的线虫,防效也较低,约20%,不能从根本上解决线虫的危害。3、生石灰翻地。每667平方米地可用生石灰70~100千克,具体的用量,可视土壤酸性而定。使土壤环境不利于线虫的生长,防效较好,约40%~60%。4、用氨水、碳铵、花椒种、酒糟。花椒与酒糟有异味,对线虫有趋避作用,但不直接杀死线虫,可作为肥料施用,防效约10%左右。氨水和碳铵主要是通过气体进行熏蒸,防效约30%,但易破坏土壤,建议熏棚后要翻地,避免对蔬菜苗子造成危害。5、换茬及换土。换茬可减少线虫的危害,如种植瓜类线虫危害重,可以改种辣椒等线虫危害较差的蔬菜或者是大田作物,这种方法防效好,但由于目前很多蔬菜形成统一品种种植及蔬菜种植获益大的情况下,很难做到这一点。换土则由于操作难度大而很难实现。6、选择抗线虫品种。通过试验,选择抗线虫的品种是防治线虫的一个比较不错的方法,目前在西红柿上抗线虫品种比较不错,如千禧、天禧、琪美、百灵、可莱塔等品种都是高抗线虫的品种。(二)土壤熏蒸剂。如用溴灭泰(溴甲烷)、熏线净,线威、线克、必速灭、氰胺化钙(石灰氮)等可进行土壤熏蒸,这类土壤熏蒸剂具有灭生性,可杀死土壤中的病虫草鼠及有益微生物等,是目前防治线虫效果较好的方法之一。其中,溴甲烷的防治效果达到95%以上。熏线净,威百亩的防治效果仅次于溴甲烷,但是又有某些不足,溴灭泰成本较高,现在一般667平方米地2000千元左右,同时操作较为复杂,为菜农朋友们所较难接受,但其防治虫的效果是最好的。熏线净对线虫的防效最好,可以达到95%以上,杀菌相对差些,威百亩,棉隆对土传病害好些,但是对线虫相对差些,大家在使用时可以择情选择。防治不彻底的原因在于操作不当或用量达不到及熏蒸时未达到应有的要求。使用过土壤熏蒸剂后,土壤中的有益微生物大部分被杀死,因此,需要在熏蒸完土壤后辅以生物肥(如三色原微生物菌剂)的施用,利于下一茬蔬菜的正常生长。(三)生物肥防治。可用生态复合肥、植命素、三色原、线灭等生物肥进行生物防治,使土壤中的有益菌增多,促进土壤中有益菌群的形成,有益菌群可分泌一种酶,可抑制线虫的存活;同时,往土壤中施入大量的生物肥(如农业碳酸钾)可疏松土壤,还能破坏线虫和病菌的生存环境,利于蔬菜根系的生长,根系健壮,在一定程度上可提高根系的抗线虫能力。(四)沟施或穴施药剂。也可用药剂如福气多、沃尔沃、克线丹等药剂进行沟施或穴施,防效较好,有效期可达2--3个月左右,约一季左右,防效为60%~80%。但要注意此类药剂如果用量不足将会严重影响效果,同时地温不合适可能会影响药效。(五)嫁接防虫。目前很多蔬菜如黄瓜、茄子、西红柿、辣椒等都通过嫁接来防治线虫,防治效果不错,但是要注意砧木一定要选择合适的品种。当前效果较好的当属用托鲁巴姆嫁接的茄子植株抗线虫效果较好。此效果在茄子上表现最为明显。防治线虫的各类方法的保险系数为0,这是因为,如果在生产过程中,不能杜绝传染源,如通过种子、苗子、浇水,甚至是农具的交互使用等,都会造成线虫的感染,影响线虫的防治效果。至于线虫防治后能保持多长时间,也需要杜绝传染,这样防治后会维持一两年或更多的时间。而且防治线虫也不是一家一户的事情,需要广大菜农联合起来进行线虫的防治,在生产实践中,要杜绝线虫的传播,采用多种方式相结合的情况,共同防治线虫,如休棚期的处理、熏蒸剂的使用、然后再使用较好的微生物菌剂进行巩固,最好是用根治根结线虫专用剂长期浇水,可达到较好的防治效果,从而增加种棚的收益。目前,对于防除根结线虫效果显著的杀虫剂仍有需求。技术实现要素:有鉴于此,本发明提供了一种杀虫组合物及其应用和杀虫剂。该杀虫组合物在防除根结线虫方面效果显著,具有协同增效作用。为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:本发明提供了一种杀虫组合物,由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸组成。作为优选,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与天门冬氨酸的质量比为1:3。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,英文名称:emamectinbenzoate,cas(chemicalabstractsservice,美国化学文摘服务社)登录号为155569-91-8,其结构如式(i)所示:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种微生物源低毒杀虫、杀螨剂,是在阿维菌素的基础上合成的高效生物药剂,具有活性高、杀虫谱广、可混用性好、持效期长、使用安全等特点,作用方式以胃毒为主,兼有触杀作用。其杀虫机制是阻碍害虫运动神经。不要在鱼塘、蜂场、桑园及其周围使用,药液不要污染池塘等水域。对蜜蜂有毒,不要在果树开花期使用。一般作物的安全采收间隔期为7天.对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫及螨类的活性极高,既有胃毒作用又兼触杀作用,在非常低的剂量(0.084~2g/ha)下具有很好的效果,而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害,有利于对害虫的综合防治,另外扩大了杀虫谱,降低了对人畜的毒性。天门冬氨酸:天冬氨酸又称天门冬氨酸,是一种α-氨基酸,天冬氨酸的l-异构物是20种蛋白胺基酸之一,即蛋白质的构造单位。它的密码子是gau和gac。它与谷氨酸同为酸性氨基酸。天冬氨酸普遍存在于生物合成作用中。本发明开发一种由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸组成的绿色环保、高效的防治根结线虫的药剂,通过用稀释到一定浓度药剂灌根,在植物根周围形成药物保护层,从而起到预防和杀死根结线虫的效果,在实际应用中取得了令人满意的防治效果,值得推广应用。本发明还提供了该杀虫组合物在制备防治根结线虫的杀虫剂中的应用。本发明还提供了一种杀虫剂,包括本发明的杀虫组合物和农药学上可接受的助剂。作为优选,以质量百分含量计,在杀虫剂中杀虫组合物的含量为1.5wt%~6.5wt%。优选地,以质量百分含量计,在杀虫剂中杀虫组合物的含量为2wt%~5wt%。更优选地,以质量百分含量计,在杀虫剂中杀虫组合物的含量为4wt%。作为优选,杀虫剂的剂型为微乳剂。作为优选,农药学上可接受的助剂为乳化剂、增效剂、消泡剂、有机溶剂或水中的一种或多种。作为优选,杀虫剂包括:优选地,杀虫剂包括:作为优选,微乳剂的制备方法为:将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和有机溶剂混合,加热至40~50℃,进行搅拌溶解直至澄清透明溶液;再加入乳化剂和增效剂,与透明溶液一起搅拌20~40分钟,成为均匀透明溶液——油相;将天门冬氨酸、水和消泡剂混合,常温下搅拌均匀,成为均匀透明溶液——水相;将水相加入到油相中,在常温条件下,搅拌20~40分钟,至溶液完全透明均匀为止。优选的,微乳剂的制备方法为:将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和有机溶剂混合,加热至40~50℃,进行搅拌溶解直至澄清透明溶液;再加入乳化剂和增效剂,与透明溶液一起搅拌30分钟,成为均匀透明溶液——油相;将天门冬氨酸、水和消泡剂混合,常温下搅拌10分钟至均匀,成为均匀透明溶液——水相;将水相加入到油相中,在常温度条件下,搅拌30分钟,至溶液完全透明均匀为止。作为优选,乳化剂为烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种或多种。作为优选,消泡剂为有机硅类消泡剂。作为优选,所述有机硅类消泡剂的型号为df-1572。作为优选,增效剂为有机硅类、酮类、植物油类或醚类增效剂中的一种或多种。作为优选,有机溶剂为甲醇、乙醇或环己酮中的一种或多种。本发明提供了一种杀虫组合物及其应用和杀虫剂。该杀虫组合物由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸组成,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与天门冬氨酸的质量比为1:3。本发明具有如下技术效果:本发明将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸配合使用后,在防治根结线虫方面具有显著的协同增效作用。本发明提供的杀虫剂的剂型为微乳剂,该剂型是以水系(油基)为分散介质,利用功能化表面明活性助剂的作用将杀虫组合物在分散介质中加工成稳定微乳体系。该制剂最大优点是在使用时具有良好的渗透性、展着性和耐雨水冲涮。本发明通过合理选择配方中助剂种类和比例,其与本法提供的杀虫组合物能够完美结合,得到的微乳剂制剂各项性能指标稳定。实验结果表明,本发明提供的杀虫剂中的有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸在制剂中稳定,热贮后分解率控制在5%以内,制剂外观透明、均匀,水中乳液稳定性能合格,1分钟持久起泡性控制在30毫升以内。在本发明中,本发明提供的杀虫剂对蔬菜田防治根结线虫的防治持效期长达30-60天;苗期蔬菜定植3-5天内,药剂稀释2000-3000倍,每株穴施灌根500毫升;生长期,药剂稀释3000倍,每株穴施灌根1000毫升,每隔60天同等用量灌根一次;病株处理,生长期发现病株后,药剂稀释2000倍,每株灌根1000毫升药液;达到对根结线虫预防和治疗的效果,尤其对对土壤和环境绿色环保;保证蔬菜作物长势和增产。在蔬菜田种植后根结线虫发生前或发生初期使用,能预防和防除根结线虫对蔬菜根部的危害,保证蔬菜长势和产量,药剂具有绿色、环保和高效的特性,值得大力推广应用。具体实施方式本发明公开了一种杀虫组合物及其应用和杀虫剂,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本
发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。本发明提供的杀虫组合物及其应用和杀虫剂中所用原料药或辅料均可由市场购得。天门冬氨酸购自兰州沃特莱斯生物科技有限公司。下面结合实施例,进一步阐述本发明:实施例1联合作用测定按表1中的设计处理剂量配制药液,先根据试验设计计算出药品用量,然后用电子天平秤取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸,用丙酮溶解,然后再用0.1%吐温80水溶液配制稀释待用。联合共毒系数测定:为明确甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配的联合作用及在蔬菜田应用的可行性,药剂采用前面配好的吐温水稀释溶液,剂量配比选择采用桶混方式,采用温室盆栽生物测定法,通过计算各处理番茄根部根结线虫防治百分率,并用gowing法评价二者混用对根结线虫的联合作用类型。其中,混用杀虫剂的理论防效按以下公式计算:e0=x+y(100-x)/100式中:x为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(a)用量为p时对根结线虫防效;y为天门冬氨酸(b)用量为q时对根结线虫的防效;e0为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(a)用量为p+天门冬氨酸(b)用量为q时对根结线虫的防效。当e-e0>10%时,说明混配产生增效作用;当e-e0<-10%时,说明混配产生拮抗作用;当e-e0值介于±10%时,说明混配产生加成作用。测试结果如表1所示:表1药剂a、b两元复配对根结线虫的联合作用测定(药后30d)通过表1可以看出,两种药剂对蔬菜田番茄根结线虫都有杀虫活性。通过e-e0(%)值可以看出,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸按照一定比例复配后对根结线虫的实际防除效果显著大于理论防除效果,其中最佳复配配比为序号(14),其甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸的质量比为1:3。实施例2制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)0.69g、乙醇:5.0g、环己酮:5.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:10.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):70克和自来水:1.06克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例3制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、甲醇:10.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:10.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、醚类增效剂v5:4克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.1克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:1.3克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例4制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)2.1g、乙醇:15.0g、环己酮:7.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物:15.0克,酮类增效剂:5.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.15克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):50克和自来水:2.75克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例5制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)2.8g、乙醇:15.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚:20.0克,酮类增效剂:3.0克、有机硅类增效剂as101:5克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.10克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):40克和自来水:4.1克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例6制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)3.4g、甲醇:15.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸盐:10.0克,醚类增效剂:4.0克、有机硅类增效剂as101:6克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):30克和自来水:11.55克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例7制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)4.1g、乙醇:15.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:8.0克,醚类增效剂:3.0克、有机硅类增效剂as101:5克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):20克和自来水:34.85克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例8制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、乙醇:15.0g、环己酮:5.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:8.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:2.55克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例9制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、乙醇:5.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物:8.0克,有机硅类增效剂as101:1.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:11.55克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例10制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、甲醇:10.0g、环己酮:5.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚:10.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、酮类增效剂:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.2克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:5.40克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例11制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、甲醇:5.0g、环己酮:10.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基芳基聚氧乙烯醚磷酸盐:10.0克,酮类增效剂as101:3.0克、醚类增效剂v5:5克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.1克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:5.50克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例12制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、乙醇:15.0g、环己酮:5.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:8.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:2.55克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例13制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸复配杀虫剂依次用电子秤称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药(含量为72.5wt%)1.4g、乙醇:10.0g、环己酮:8.0g,加入搅拌器中加热至40-50℃搅拌溶解,直至甲氨基阿维菌素苯甲酸盐溶解完全,呈透明溶液后,再加入烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚:8.0克,有机硅类增效剂as101:5.0克、醚类增效剂v5:3克,搅拌溶解30分钟至透明油相;称取消泡剂df-1572:0.05克、天门冬氨酸母液(含量:5wt%):60克和自来水:4.55克加入到搅拌器中,常温下搅拌10分钟,呈均匀水溶液;将上述水相在搅拌条件下加入油相中,常温下搅拌30分钟,呈均匀透明溶液;检测制剂各项质量指标达到微乳剂质量标准,即得到4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。实施例14本发明杀虫剂的理化性质检测对本发明实施例2~13制得的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和天门冬氨酸杀虫剂的各项指标进行检测,其制剂的质量标准如下表(检测方法见备注):表2制剂质量标准(以4wt%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂为例):质量指标标准数值甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量,%≥1.0±0.2天门冬氨酸含量,%≥3±0.2ph值6-8透明温度范围(0-40℃)合格持久起泡性(1分钟后泡沫量),ml≤25稀释稳定性合格热贮稳定性试验合格低温稳定性试验合格注:依据如下标准方法进行:hg/t2467.10-2003农药微乳剂透明温度的测定方法gb/t1601农药ph值的测定方法gb/t19136农药热贮稳定性测定方法gb/t19137农药低温稳定性测定方法gb/t28137-2011农药持久起泡性测定方法检测结果如表3~4所示。表3实施例2~7的检测结果通过表3中的数据可知,本发明提供的杀虫剂的有效成分甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和植物源农药在制剂中热贮和低温条件下都稳定;稀释稳定性合格;透明温度范围在0-40℃之间,此范围越宽越好,此项是选择微乳剂配方好坏关键性指标;制剂外观为透明或半透明状态。表4实施例8~13的检测结果根据表4中测定的透明温度范围、持久起泡性等各项指标数据,再考虑生产助剂成本,得到本发明的最佳配方为实例12的配方,其中有效成分的含量分别为:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量为1.0wt%、天门冬氨酸含量为3.0wt%,总含量为:4wt%。实施例15本发明的杀虫剂对黄瓜根结线虫的防效和安全性测试采用本发明实施例12的制剂,对照药剂选择市场上:1%阿维菌素ec,在黄瓜定植3-5天后,用4%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·天门冬氨酸微乳剂。稀释1000-3000倍液,每株灌根500毫升;定植后30天,每株灌根100毫升;定植60天后每株灌根1000毫升;对于病株处理,用2000倍稀释液,每株灌根1000毫升。其中施药后30天对地下根结线虫防效数据如表5所示;施药后60天对黄瓜根结线虫防效如表6所示。表5施药后30天对黄瓜根结线虫的防效数据表6施药后60天对黄瓜根结线虫的防效数据由表5~6可以看出,实施例12制得的杀虫剂剂对防除黄瓜根结线虫。在黄瓜定植3-5天、30天和60天,用药液稀释1000-3000后进行株穴施灌根500-1000毫升,施药后30天对黄瓜根结线虫的株防效为:78.09%~92.80%;总株防效为72.87%~90.11%;施药后60天对黄瓜根结线虫的株防效为:58.09%~82.80%;总株防效为52.87%~78.34%。在本实施例中,施药后对黄瓜生长没有影响,且绿色环保,增产明显;对病株有明显治疗作用,能在根结出生长出新的根系。说明实施例12提供的杀虫剂是理想替代产品,值得大力推广应用。以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12
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