本发明属于农药应用
技术领域：
，涉及一种农药组合物，具体的说是一种含有氟唑菌酰羟胺的杀菌组合物，应用于防治植物病害。
背景技术：
：在农业生产过程中，植物病害发生严重，危害植物根、茎、叶等部位，以及果实、种子、块茎等繁殖器官，使作物产量锐减，品质下降严重。病害发生严重时，导致作物绝收。因此，植物病虫害在生产实际上具有重要的防治意义，药剂防治是防治植物病虫害最为经济、快捷而有效的方法。在实际生产中，植物病害往往同时发生，如种传、土传病害、叶面病害等常常同时发生，单一使用杀菌剂，并不能很好地解决生产实际中的植物病害危害问题。将不同杀菌剂混配，可弥补这种不足，两者优势互补，可扩大防治谱，综合有效控制病虫害危害，在生产实践中成为深受欢迎的应用形式。尤其是具有协同作用的杀菌剂，各有效组分间相互作用，使组合效果优于单独使用效果的理论总和，因而在实际使用时可起到事半功倍的效果，更受使用者青睐。氟唑菌酰羟胺(开发代号syn545974；商品名adepidyn)是由先正达发现、开发并生产的吡唑酰胺类杀菌剂。氟唑菌酰羟胺高效、广谱，适用于谷物、玉米、大豆、油菜、蔬菜和特种作物等，防治包括灰霉病、褐斑病、叶斑病、菌核病、白粉病、赤霉病等在内的许多病害。氟唑菌酰羟胺对叶斑病和白粉病活性最高；对难以防治的病害，如葡萄孢菌、核盘菌和棒孢菌等病原菌引起的病害高效；还突破性地防治谷物上由镰刀菌引起的病害，如赤霉病等。而且，氟唑菌酰羟胺可以提高作物产量和收益。氟菌唑(triflumizole)、四氟醚唑(tetraconazole)、氟嘧菌酯(fluxastrobine)、嘧菌环胺(nyprodinil)、啶酰菌胺(boscalid)、咯菌腈(fludioxonil)、嘧霉胺(pyrimethanil)、腐霉利(procymidone)均为市场上常见，具有良好杀菌作用的杀菌剂。本发明经过大量的配方筛选实验研究发现，当氟唑菌酰羟胺与氟菌唑、四氟醚唑、氟嘧菌酯、嘧菌环胺、啶酰菌胺、咯菌腈、嘧霉胺、腐霉利的一种或一张以上药剂任意组合时，显示出良好的杀菌效果。即表现出良好的协同作用，实际效果明显优于单独使用的理论防效，在生产上具有非常广泛的应用前景。技术实现要素：本发明涉及的组合物，包括活性成分a和b，所述的活性成分a为氟唑菌酰羟胺，所述的活性成分b为氟菌唑、四氟醚唑、氟嘧菌酯、嘧菌环胺、啶酰菌胺、咯菌腈、嘧霉胺、腐霉利中的一种或一种以上组合。本发明组合物组分a和b可以任意比例混配，通常一种活性成分含量高于其余活性成分，活性成分a和b质量比为1:100～100:1，优选为1:50～50:1。所述的组合物，除活性成分外，还包括农药制剂加工中可以使用的助剂和载体。所述的组合物可以良好的应用于防止各种作物的植物病害。所述的作物包括但不限于常规作物，特别适用于防治小麦、水稻、谷物、玉米、大豆、油菜、蔬菜等作物的做种病害，如种传、土传病害、叶面病害等。所述农药制剂辅助成分包括助剂和载体。所述载体为水、溶剂或填料中的一种、二种或三种，水优选去离子水。所述溶剂选自n，n－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、n－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺。n－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物。所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。所述助剂至少包括一种表面活性剂，根据不同的使用场合和需求，还可加入防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂等其他功能性助剂。所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或四种。上述表面活性剂为常见的非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂的单剂或复配制剂。所述其他功能性助剂选自防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂或消泡剂中一种或五种。所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、op系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、op系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、by系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或aeo系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉bx、润湿渗透剂f、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。所述渗透剂选自渗透剂jfc(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂t(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物。所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、bht、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物。所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、c10～c20饱和脂肪酸类化合物或c8～c10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。所述的助剂和载体包括但不限于上述所述的助剂和载体。所述的有效成分和助剂、载体均可通过商业够得。本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：1、混配组合物具有良好的协同作用，应用效果明显优于单剂理论效果总和，即具有超叠加作用，可更好地控制植物病害发生危害；2、混配组合物活性成分之间在植物病害防治谱上具有良好的互补性，可很好扩大防治谱，综合有效控制各种植物病害发生危害；3、混配组合物具有良好的协同作用，可减少药剂使用量，降低使用成本和环境污染，提高对作物的安全性。具体实施方式一、制备实施例本发明所述的具体实施案例，包括但不局限于以下具体实施案例，凡在本申请技术方案基础上做得等同交换均落入本发明的保护范围。1、乳油：制备方法：按实施例配方比例将活性成分a和b加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。搅拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。实施例1：30％乳油(1:2)配方：活性成分a，10％；活性成分b，20％；乳化剂，5％和8％；溶剂，15％；溶剂，余量。2、种子处理悬浮剂制备方法：将活性成分和润湿剂、分散剂、防冻剂、染色剂和水投入搅拌釜中，充分搅拌后，将物料抽入砂磨机中进行充分研磨，研磨完成后，抽入高速剪切机中，加入增稠剂后，进行高速剪切，剪切完成后即制得种子处理悬浮剂。实施例2:18％种子处理悬浮剂(1:2)配方：活性成分a为6％，活性成分b为12％，润湿剂5％，分散剂6％，防冻剂5％，增稠剂0.2％，染色剂0.8％，水补足至100％。3、水分散粒剂制备方法：按实施例配方比例，将活性成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机，烘房或流化床干燥，或沸腾造粒机、筛分机。实施例3:70％水分散粒剂(2:5)配方：活性成分a为20％，活性成分b为50％，润湿剂7％，分散剂5％，崩解剂5％，黏结剂0.5％，填料补足至100％。4、水乳剂制备方法：按实施例配方比例将活性成分与溶剂、乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂。实施例4:12％水乳剂(1:2)配方：活性成分a为4％，活性成分b为8％，溶剂11％，乳化剂9％，防冻剂4％，水补足至100％。5、微乳剂：制备方法：按实施例配方比例，将活性成分用溶剂及助溶剂完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得本发明微乳剂制剂。实施例5:24％微乳剂(3:1)配方：活性成分a为18％，活性成分b为6％，溶剂15％，乳化剂14％，防冻剂5％，水补足至100％。6、可湿性粉剂制备方法：按实施例配方比例，将活性成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。实施例6：50％可湿性粉剂(2:3)配方：活性成分a为20％，活性成分b为30％，润湿剂5％，分散剂6％，填料补足至100％。7、颗粒剂：制备方法：将活性成分、粘结剂、载体按所需比例称量混合，粉碎后与载体混合，加入粘结剂搅拌制粒，检验合格后包装，即得到产品。实施例7:6％颗粒剂(1:1)配方：活性成分a为3％，活性成分b为3％，润湿剂0.6％，分散剂酸0.9％，着色剂0.2％，填料补足至100％。8、悬浮种衣剂制备方法为：将活性成分和润湿剂、分散剂、防冻剂、警戒色、成膜剂和水投入搅拌釜中，充分搅拌后，抽入高速剪切机中，进行高速剪切，再泵至砂磨机中进行充分砂磨，砂磨合格后加入增稠剂，搅拌均匀即得悬浮种衣剂。实施例8:22％悬浮种衣剂(13:9)配方：活性成分a为13％，活性成分b为9％，润湿剂3％，分散剂6％，成膜剂0.6％，防冻剂5％，增稠剂0.3％，染色剂0.8％，水补足至100％。二、活性案例活性案例1：氟唑菌酰羟胺与氟菌唑对黄瓜炭白粉病的生物活性1试验方法：参照《ny/t1156.11-2008农药室内生物测定试验准则杀菌剂第11部分：防治瓜类白粉病试验盆栽法》进行。2试验靶标：黄瓜白粉病(erysiphecichoracearum)为供试病原菌。3试验设计：试材准备：选用黄瓜品种“山东密刺”为供试品种，盆栽培养至2～4片真叶，编号备用。4试验药剂：氟唑菌酰羟胺原药(adepidyn，瑞士先正达作物保护有限公司)、氟菌唑(riflumizole，江苏禾本生化有限公司，95％)。5试验步骤：5.1孢子悬浮液制备：用加有少量表面活性剂的纯净水，洗取长满白粉病菌植物叶片上的新鲜孢子，用双层纱布过滤，制成孢子浓度为1×105个孢子/ml的悬浮液，备用。5.2药剂处理：将配置好的药剂喷施于叶片至全部润湿，待药液自然风干后备用。每处理3盆，4次重复。5.3接种与培养：待72小时后，用孢子悬浮液喷雾接种。接种后自然风干，然后移至恒温室，在温度20～24℃的条件下培养7～10天。5.4调查：待空白对照病叶率达到80％以上时，分级调查各处理发病情况，每处理至少跳叉30片叶，分级标准为：0级：无病；1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；3级：病斑面积占整片叶面积的5％～15％；5级：病斑面积占整片叶面积的15％～25％；7级：病斑面积占整片叶面积的25％～50％；9级：病斑面积占整片叶面积的50％～75％；11级：病斑面积占整片叶面积的75％以上；6数据统计分析6.1计算方法：根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。6.1.1病情指数：按计算公式计算，结果保留小数点后2位。式中：x—病情指数；ni—各级病叶数；i—相对级数值；n—调查总叶数；11—最高级数值。6.1.2防治效果：按公式计算，计算结果保留小数点后2位。式中：p—防治效果，单位为百分数(％)；ck—空白对照病情指数；pt—药剂处理病情指数。6.2统计分析：用dps软件计算出每种药剂的ec50值、相关系数、毒力回归方程和相应的值。根据sun&johnson(1960)的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。实测毒力指数计算公式：混剂理论毒力指数计算公式tti＝ttia×xa+ttib×xb式中：tti：混剂理论毒力指数ttia:混剂中药剂a的实测毒力指数xa：混剂中药剂a的百分含量ttib:混剂中药剂b的实测毒力指数xb：混剂中药剂b的百分含量混剂共毒系数计算公式6试验结论：氟唑菌酰羟胺、氟菌唑及二者不同配比混配对黄瓜白粉病病菌联合毒力测定，各药剂的ec50值、毒力回归方程、相关系数、共毒系数(ctc)见表1。表1氟唑菌酰羟胺与氟菌唑混配对黄瓜白粉病病菌联合毒力结果分析根据试验数据表明(见表1)可见，氟唑菌酰羟胺与氟菌唑对于黄瓜白粉病防治室内共毒系数为增效及相加作用。活性案例2:氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺对葡萄灰霉病的室内活性试验1试验依据：ny/t1156.9-2008《农药室内生物测定试验准则杀菌剂第9部分：抑制灰霉病菌试验叶片法》2供试靶标及培养条件葡萄灰霉病(botrytiscinerea),从青岛市即墨市移风店温室葡萄园采集新鲜病穗，分离纯化培养，病原菌的培养条件为温度25±5℃，相对湿度65±5％。3试验设计3.1试剂处理3.1.1试验药剂95％氟唑菌酰羟胺原药，98％啶酰菌胺原药，3.1.2药剂母液配制方法氟唑菌酰羟胺溶液：称取95％氟唑菌酰羟胺原药，先用dmf溶解配制成1000mg/l母液，然后加入含0.1％吐温80水溶液稀释成10、20、40、80、160mg/l浓度备用；啶酰菌胺溶液：称取98％啶酰菌胺原药，先用dmf溶解配制成1000mg/l母液，然后加入含0.1％吐温80水溶液稀释成20、40、80、160、320mg/l浓度备用；对照溶液：含有最高浓度中所含的相同量的溶剂与乳化剂的水溶液。3.2试验处理3.2.1剂量设置氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺混用共设定5组配比，在预备试验的基础上，各单剂以及每个配比分别设5个浓度处理，以最高浓度处理中所含有机溶剂和乳化剂的量为空白对照，具体浓度处理如下：(该浓度是所需浓度的10倍液)氟唑菌酰羟胺10、20、40、80、160mg/l啶酰菌胺20、40、80、160、320mg/l氟唑菌酰羟胺:啶酰菌胺(4:1)10、20、40、80、160mg/l氟唑菌酰羟胺:啶酰菌胺(2:1)10、20、40、80、160mg/l氟唑菌酰羟胺:啶酰菌胺(1:1)10、20、40、80、160mg/l氟唑菌酰羟胺:啶酰菌胺(1:2)10、20、40、80、160mg/l氟唑菌酰羟胺:啶酰菌胺(1:4)10、20、40、80、160mg/l空白对照最高浓度处理中所含有机溶剂和乳化剂的量3.2.2试验重复每个浓度处理重复4次，每个重复3皿。4试验方法参照生测标准方法ny/t1156.9-2008，采用含药培养基法：取各单剂和混剂系列浓度的药液4ml,加入冷却至45℃的36ml的pda培养基中，制成所需要终浓度的含药培养基平板。然后从培养7天的葡萄灰霉病菌菌落边缘制取6mm直径菌丝块，移至各系列含药培养基上，菌丝面朝下，每处理4次重复。处理完毕，置于28℃的恒温生化培养箱中培养，待清水对照的培养皿中菌丝长到培养皿的2/3时，测量菌落直径，计算生长抑制率。5数据调查与统计分析5.1调查方法试验处理4天后测量菌落直径，计算生长抑制率(％)。d＝d1-d2式中：d表示菌落增长直径；d1表示菌落直径；d2表示菌饼直径。i(％)＝[(d0-dt)/d0]*100式中：i表示菌丝生长抑制率；d0表示空白对照菌落增长直径；dt表示药剂处理菌落增长直径。5.2增效作用评价方法参照生测标准方法ny/1156.9-2008，根据sun&johnson(1960)的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。实测毒力指数(ati)＝(标准药剂ec50/供试药剂ec50)*100混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的毒力指数*混剂中a药剂的百分含量+药剂b的毒力指数*混剂中b药剂的百分含量共毒系数(ctc)＝(混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti))*1005.3数据统计分析所有试验数据均采用sas6.12统计软件进行分析。根据试验数据计算菌丝生长抑制率(％)，求出毒力回归方程式、相关系数(r)和ec50。6结果分析与讨论6.1药效评价氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺及其二者不同比例的混配组合对葡萄灰霉病菌的毒力测定结果见表1。由表1可见，氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺以4：1、2:1、1:1、1：2、1:4的5个混配组合对葡萄灰霉病菌均表现为增效作用，其ec50值分别为1.9971、1.6541、1.7826、1.9605和2.2905mg/l，共毒系数分别为236.06、299.54、296.86、289.64和263.30，其中以2：1比例混配对葡萄灰霉病菌增效作用最明显。表2氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺混配对葡萄灰霉病菌的毒力测定结果根据试验表明(见表2)室内生测结果表明，氟唑菌酰羟胺与啶酰菌胺以4:1、2:1、1:1、1:2和1:4比例进行混配，结果表明各比例混配都对葡萄灰霉病菌表现增效作用，其中以2:1的增效作用最好。活性案例3：氟唑菌酰羟胺与四氟醚唑对苹果褐斑病室内活性试验1供试靶标及培养条件苹果褐斑病菌(marssoninacoronaria)，由青岛农业大学植物病理室保存和提供，供试靶标及试验后靶标的培养条件为温度25±5℃，相对湿度65±5％。2试验设计2.1试剂2.1.1试验药剂97.0％氟唑菌酰羟胺原药；95.0％四氟醚唑原药2.1.2药剂母液配制方法氟唑菌酰羟胺母液：称取0.1031g氟唑菌酰羟胺原药，溶解于2.00gn，n-二甲基甲酰胺，加入含0.1％tween80的水溶液补足100ml，搅拌均匀，配制成1000mg/l母液。四氟醚唑母液：称取0.1053g四氟醚唑原药，溶解于2.00gn，n-二甲基甲酰胺，加入含0.1％tween80的水溶液补足100ml，搅拌均匀，配制成1000mg/l母液。空白对照母液：称取n，n-二甲基甲酰胺2.00g，加入含0.1％tween80的水溶液补足100ml。2.2试验处理2.2.1剂量设置氟唑菌酰羟胺与四氟醚唑混用共5组配比，在预备试验的基础上，各单剂以及每个配比分别设5个浓度处理，以不含药液的体系为空白对照(参照药剂处理的最高浓度稀释)。具体浓度处理如下：氟唑菌酰羟胺0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l四氟醚唑0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l氟唑菌酰羟胺：四氟醚唑(4:1)0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l氟唑菌酰羟胺：四氟醚唑(2:1)0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l氟唑菌酰羟胺：四氟醚唑(1:1)0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l氟唑菌酰羟胺：四氟醚唑(1:2)0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l氟唑菌酰羟胺：四氟醚唑(1:4)0.05、0.1、0.2、0.4、0.8mg/l以最高浓度处理中所含有机溶剂和0.1％tween80的水溶液为空白对照。2.2.2试验重复每个浓度处理重复4次，每重复3个皿。2.3处理时间和次数：用药一次。3试验方法参照生测标准方法ny/t1156.2-2008，采用菌丝生长速率法：将上述两种单剂及混剂，分别配制成上述所需浓度10倍，取各单剂及混剂系列浓度的药液3ml，加入冷却至45℃的27ml的pda培养基中，制成所需要终浓度的含药培养基平板。然后从培养好的苹果树褐斑病菌菌落边缘制取6mm菌丝块，移至各系列含药培养基上，菌丝面朝下，每处理4次重复。处理完毕，置于28℃的恒温生化培养箱中培养，4天后测量菌落直径，计算生长抑制率。4数据调查与统计分析4.1调查方法试验处理4天后测量菌落直径，计算生长抑制率(％)。d＝d1-d2式中：d表示菌落增长直径；d1表示菌落直径；d2表示菌饼直径。i(％)＝((d0-dt)/d0)*100式中：i表示菌丝生长抑制率；d0表示空白对照菌落增长直径；dt表示药剂处理菌落增长直径。4.2增效作用评价方法参照生测标准方法ny/1156.6-2006，根据sun&johnson(1960)的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。实测毒力指数(ati)＝(标准药剂ec50/供试药剂ec50)*100混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的毒力指数*100*混剂中a药剂的百分含量+药剂b的毒力指数*100*混剂中b药剂的百分含量共毒系数(ctc)＝(混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti))*1004.3数据统计分析所有试验数据均采用sas6.12统计软件进行分析。根据试验数据计算菌丝生长抑制率(％)，求出毒力回归方程式、相关系数(r)和ec50。5试验结果与分析表3氟唑菌酰羟胺与四氟醚唑混配对苹果树褐斑病菌的毒力测定结果氟唑菌酰羟胺、四氟醚唑及二者不同配比混配对苹果树褐斑病菌室内毒力测定，各药剂的ec50值和相应的b值及毒力回归方程式见表3。由表2可以看出，氟唑菌酰羟胺对苹果树褐斑病菌的毒力低于四氟醚唑，它们的ec50值分别为0.1901mg/l和0.1751mg/l。氟唑菌酰羟胺与四氟醚唑混配，配比为4:1、2:1、1:1、1:2、1:4时的相应的共毒系数分别为114.31、130.63、138.04、120.79，110.65，表明2:1、1:1、1:2配比混配对苹果树褐斑病菌表现出一定程度的增效作用，4:1、1:4配比混配对苹果树褐斑病菌表现为相加作用。活性案例4：氟唑菌酰羟胺与嘧霉胺对黄瓜灰霉病室内活性案例1供试靶标黄瓜灰霉病菌(botrytiscinerea),病株采自即墨市移风基地黄瓜病瓜，在pda培养基上按常规方法进行组织分离和病原菌纯化，获得纯培养菌株。2培养条件菌株在pda培养基上预培养4天备用，温度25±5℃，相对湿度65±5％。3试验设计3.1试剂3.1.1试验药剂氟唑菌酰羟胺95.0％原药；嘧霉胺95.0％原药。3.1.2其他试剂及药剂母液制方法氟唑菌酰羟胺：称取0.1053g原药，溶解于2.00gn-二甲基甲酰胺，用0.1％tween80水溶液稀释并定容至100ml，搅拌均匀，配制成1000mg/l母液。嘧霉胺：称取0.1053g原药，溶解于2.00gn-二甲基甲酰胺，用0.1％tween80水溶液稀释并定容至100ml，搅拌均匀，配制成1000mg/l母液。空白对照母液：称取n-二甲基甲酰胺2.00g，用0.1％tween80水溶液稀释并定容至100ml。3.2试验处理3.2.1剂量设置氟唑菌酰羟胺和嘧霉胺混配共设定5组混配组合，另设氟唑菌酰羟胺和嘧霉胺两个单剂对照和一个空白对照，各单剂以及每个混配组合分别设5个浓度处理，以最高浓度处理中所含溶剂和0.1％tween80水溶液的溶液做空白对照。具体浓度处理如下：氟唑菌酰羟胺1、2、4、8、16mg/l嘧霉胺1、2、4、8、16mg/l氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(4:1)1、2、4、8、16mg/l氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(2:1)1、2、4、8、16mg/l氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(1:1)1、2、4、8、16mg/l氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(1:2)1、2、4、8、16mg/l氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(1:4)1、2、4、8、16mg/l空白对照最高浓度处理中所含溶剂和0.1％tween80水溶液的溶液3.2.2试验重复每个浓度处理重复4次。3.3处理时间和次数用药一次。4试验方法试验依据中华人民共和国农业行业标准(杀菌剂)ny/t1156.3-2006、ny/t1156.6-2006采用菌丝生长速率法进行。4.1药剂处理将上述两种单剂和5种混配组合药剂分别配制成上述所需浓度10倍，取1ml药剂加入9ml冷却至约50℃的pda培养基中混匀，倒入培养皿中制成含药平板。4.2接种与培养用打孔器(直径＝6mm)把pda培养基上预培养的病菌打成菌饼，接种于含药平板中央，4次重复，置于25℃恒温培养箱内培养3天。5数据调查与统计分析5.1调查方法试验处理3天后采用十字交叉法测量不同药剂及不同浓度处理菌落直径，和对照比较用下列公式计算生长抑制率。5.2计算方法d＝d1-d2式中：d表示菌落增长直径；d1表示菌落直径；d2表示菌饼直径。i(％)＝[(d0-dt)/d0]*100式中：i表示菌丝生长抑制率；d0表示空白对照菌落增长直径；dt表示药剂处理菌落增长直径。用dps软件计算出每种药剂的ec50值、相关系数、毒力回归方程和相应的值。参照生测标准方法ny/1156.6-2006，根据sun&johnson(1960)的共毒系数法(ctc)来评价药剂混用的增效作用，即ctc≤80为拮抗作用，80＜ctc＜120为相加作用，ctc≥120为增效作用。实测毒力指数(ati)＝(标准药剂ec50/供试药剂ec50)*100混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的实测毒力指数*混剂中a药剂的百分含量+药剂b的实测毒力指数*混剂中b药剂的百分含量共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]*1006试验结果与分析氟唑菌酰羟胺、嘧霉胺及二者不同配比混配对黄瓜灰霉病菌联合毒力测定，各药剂的ec50值、毒力回归方程、相关系数、共毒系数(ctc)见表4。表4氟唑菌酰羟胺与嘧霉胺混配对黄瓜灰霉病菌联合毒力结果分析供试药剂毒力回归方程相关系数ec50(mg/l)共毒系数氟唑菌酰羟胺y＝1.2812x+4.03120.99585.7036—嘧霉胺y＝1.1310x+4.32290.99283.9692—氟：嘧(4:1)y＝1.1240x+4.26300.99594.5256115.90氟：嘧(2:1)y＝1.1297x+4.32270.99673.9769125.18氟：嘧(1:1)y＝1.1055x+4.38750.99513.5815130.70氟：嘧(1:2)y＝1.0619x+4.46170.99243.2131137.47氟：嘧(1:4)y＝1.0739x+4.46000.99183.1829132.78表4可以看出，嘧霉胺对黄瓜灰霉病菌的毒力高于氟唑菌酰羟胺，它们的ec50值分别为3.9692mg/l和5.7036mg/l。氟唑菌酰羟胺与嘧霉胺混配，配比为4:1、2:1、1:1、1:2、1:4时相应的共毒系数分别为115.90、125.18、130.70、137.47、132.78，表明各配比混配对黄瓜灰霉病菌均表现出更好的效果。其中配比氟唑菌酰羟胺：嘧霉胺(1:2)的增效作用较大。活性案例5：氟唑菌酰羟胺与腐霉利混配对油菜菌核病的田间药效试验1试验方法：依据gb/t17980.35-200《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治油菜菌核病》进行。2试验对象：油菜品种-华杂四号。3试验设计和安排：3.1药剂3.1.1试验药剂：氟唑菌酰羟胺与腐霉利不同配比，不同用药量共计设置处理1，处理2，处理3……处理7，共计7个处理。3.1.2对照药剂:氟唑菌酰羟胺、腐霉利单剂对照药剂，空白对照。3.2小区安排3.2.1小区排列试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列。3.2.2小区面积和重复小区面积：20平方米/个，重复4次。3.3施药方式：喷雾。3.4施药时期及次数油菜盛花初期、油菜盛花期各施药1次。4调查、记录和测量方法4.1调查方法、时间及次数4.1.1调查方法每小区棋盘式10点调查，每点调查5株(50株/小区)。0级：无病；1级：轻微发病，发病面积占主茎表面积的5％以下；3级：轻度发病，发病面积占主茎表面积的6％～15％；5级：中等发病，发病面积占主茎表面积的16％～30％；7级：高度发病，发病面积占主茎表面积的31％～50％；9级：严重发病，发病面积占主茎表面积的50％以上；4.1.2调查方案和次数油菜终花期、角果期分别调查茎病株率、病情指数。4.1.3药效计算方法药效计算公式式中：ck：空白对照区施药后病情指数pt：药剂处理区是要后病情指数5结果与分析表5氟唑菌酰羟胺与腐霉利对油菜菌核病试验结果根据田间药效结果显示(见表5)：各药剂处理对油菜菌核病的防效在终花期和角果期均高于单剂处理和对照处理。活性案例6：氟唑菌酰羟胺与氟嘧菌酯混配对水稻稻瘟病的田间药效1试验方法：依据gb/t17980.19-2000《农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治水稻叶部病害》准则开展试验。2试验条件2.1试验对象、作物和品种的选择试验对象：水稻稻瘟病(pyriculariaoryzae)供试作物：水稻，品种为两优2872.2作物栽培及环境条件试验地土壤为粘土，肥力中等，田间管理水平均匀一致，田间湿度较潮湿，周围土地种植作物为水稻。3试验设计和安排3.1药剂3.1.1试验药剂氟唑菌酰羟胺与氟嘧菌酯不同处理共计abcd四个处理。3.1.2对照药剂氟唑菌酰羟胺(e)、氟嘧菌酯单剂(f)、空白对照(ck)3.2小区面积和重复小区面积：每小区面积为15m2。重复次数：本试验设7个处理，4次重复，共设28个小区，处理区组间设2行隔离行。3.3施药方法3.3.1使用方法在水稻稻瘟病发病初期兑水进行田间喷雾。3.3.2施药时间和次数共施药三次，施药间隔期7天。4调查、记录和测量方法4.1调查方法、时间和次数4.1.1调查时间和次数分别于第一次施药后7天和最后一次施药后7天进行药效调查。4.1.2调查方法根据农药田间药效试验准则，田间调查采用对角线五点取样法，每点取50穗，记录病穗数和病级数。水稻穗颈部病害(以穗为单位)病情分级标准：0级：无病；1级：每穗损失5％以下(个别枝梗发病)；3级：每穗损失6～20％(1/3左右枝梗发病)；5级：每穗损失21～50％(穗颈或主轴发病，谷粒半瘪)；7级：每穗损失51～70％(穗颈发病，大部瘪谷)；9级：每穗损失71～100％(穗颈发病，造成白穗)。4.1.3药效计算方法根据农药田间药效试验准则计算公式，计算病情指数和防治效果。防治效果计算公式如下：5结果与分析表630％氟唑菌酰羟胺·氟嘧菌酯悬浮剂防治水稻稻瘟病试验结果从表6可以看出，供试药剂氟唑菌酰羟胺与氟嘧菌酯混配不同的配比对于防治水稻稻瘟病均具有良好的防效，防效均在85％以上。明显优于单剂对于水稻稻瘟病的防治。当前第1页12