一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺的制作方法

文档序号:16317397发布日期:2018-12-19 05:32阅读:2184来源:国知局

本发明属于氯溴异氰尿酸生产领域,具体涉及一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺。



背景技术:

氯溴异氰尿酸喷施在作物表面能慢慢地释放次溴酸(hobr)和次氯酸(hocl),次溴酸的活性是次氯酸的四倍,有强烈的杀灭细菌、真菌的能力。喷施在作物上,通过内吸传导释放次溴酸后的母体形成三嗪二酮(dht)和三嗪(adhl),具有强烈的杀病毒作用;另外,因起始原料富含钾盐及微量元素群,因此,氯溴异氰尿酸不仅有强烈的预防和杀灭细菌、真菌及病毒的能力,而且有促进作物营养生长等作用。

普遍的氯溴异氰尿酸生产工艺如下:将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸,然后将氰尿酸悬浮液中通入氢氧化钠,合成为氰尿酸钠盐,再通入氯气氯化、通入溴气溴化,形成氯溴异氰尿酸。但该生产方法不仅繁杂难控制,且设备成本高,导致生产成本高。



技术实现要素:

针对上述不足,本发明的目的是提供一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺,不仅成本低且效率高。

本发明提供了如下的技术方案:

一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺如下:

s1、将尿素和氯化铵脱氨反应生成氰尿酸;

s2、将氰尿酸溶入ph为5至6的缓冲试剂中形成氰尿酸悬浮液;

s3、将氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠和催化剂,进行氯化、溴化反应;其中反应ph值为5至6;反应温度为-5℃至20℃;

s4、将s3中生成的产物,先进行过滤,再进行洗涤后,并进行离心甩干后,制成滤饼;

s5、将滤饼进行干燥,获得氯溴异氰尿酸原药,其中干燥温度105℃至115℃;

s6、在氯溴异氰尿酸原药加入高岭土、滑石粉和助剂制成50%的氯溴异氰尿酸。

优选的,s1步骤中,将尿素和氨化铵加入缩合炉内,炉温为160℃~170℃,稳定1小时,缩合炉升温至200~230℃,反应2小时,保温1小时并冷却制得粗氰尿酸;将粗氰尿酸粉碎后加入浓度为10%的盐酸酸解3小时,并过滤中和为中性,并110℃烘3小时,制成精氰尿酸。

优选的,s2步骤中所述缓冲剂由氢氧化钠与次氯酸、亚硫酸、氢硫酸混合制成。

优选的,s3步骤中所述催化剂采用亚铜类离子化合物。

优选的,s3步骤中,次氯酸钠溶液中加入溴,将次氯酸钠和次溴酸钠混合后加入氰尿酸悬浮液中。

优选的,s5步骤中干燥采用空气干燥机。

本发明的有益效果:

(1)本发明工艺易控制,次氯酸钠、次溴酸钠为液体,挥发性不高,较于传统采用氯气安全,设备要求低,可降低生成成本;

(2)本方法制得的氰尿酸纯度高;

(3)本发明的氰尿酸悬浮液均匀高。

具体实施方式

实施例1:

一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺如下:

s1、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸:将2mol尿素和0.1mol的氨化铵置于缩合炉中加热缩合,炉温为160℃,稳定1小时,缩合炉升温至200℃,反应2小时,保温1小时并冷却制得粗氰尿酸;将粗氰尿酸粉碎后加入浓度为10%的盐酸酸解3小时,并过滤中和为中性,并110℃烘3小时,制成精氰尿酸。

s2、将135kg溶入10kg的ph为5的缓冲试剂中形成氰尿酸悬浮液;

s3、将氰尿酸悬浮液中加入800kg次氯酸钠、800kg次溴酸钠和10k催化剂,进行氯化、溴化反应;其中反应ph值为5;反应温度为-5℃;

s4、将s3中生成的产物,先进行过滤,再进行洗涤后,并进行离心甩干后,制成滤饼;

s5、将滤饼进行干燥,获得氯溴异氰尿酸原药,其中干燥温度105℃。

s6、将55kg氯溴异氰脲酸原药、20kg高岭土、20kg滑石粉,再加入5kg助剂,制得50%的氯溴异氰尿酸。

实施例2:

一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺如下:

s1、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸:将2mol尿素和0.1mol的氨化铵置于缩合炉中加热缩合,炉温为170℃,稳定1小时,缩合炉升温至230℃,反应2小时,保温1小时并冷却制得粗氰尿酸;将粗氰尿酸粉碎后加入浓度为10%的盐酸酸解3小时,并过滤中和为中性,并110℃烘3小时,制成精氰尿酸。

s2、将135kg溶入10kg的ph为6的缓冲试剂中形成氰尿酸悬浮液;缓冲剂由氢氧化钠与次氯酸、亚硫酸、氢硫酸混合制成;

s3、800kg次氯酸钠溶液中加入10kg溴,将810kg次氯酸钠溶液和800kg次溴酸钠混合后加入氰尿酸悬浮液中,并加入10kg亚铜类离子化合物催化剂,进行氯化、溴化反应;其中反应ph值为6;反应温度为-20℃;其中,

s4、将s3中生成的产物,先进行过滤,再进行洗涤后,并进行离心甩干后,制成滤饼;

s5、将滤饼放入空气干燥机干燥,获得氯溴异氰尿酸原药,其中干燥温度105℃至115℃;

s6、将55kg氯溴异氰脲酸原药、20kg高岭土、20kg滑石粉,再加入5kg助剂,制得50%的氯溴异氰尿酸。

本发明的优点:

(1)本发明工艺易控制,次氯酸钠、次溴酸钠为液体,挥发性不高,较于传统采用氯气安全,设备要求低,可降低生成成本;

(2)本方法制得的氰尿酸纯度高达98%;

(3)本发明的氰尿酸悬浮液均匀高。

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明提供一种50%氯溴异氰尿酸生产工艺,具体涉及氯溴异氰尿酸生产领域,具体如下:S1、将尿素和氯化铵脱氨反应生成氰尿酸;S2、将氰尿酸溶入PH为5至6的缓冲试剂中形成氰尿酸悬浮液;S3、将氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠和催化剂,进行氯化、溴化反应;其中反应PH值为5至6;反应温度为‑5℃至20℃;S4、将S3中生成的产物,先进行过滤,再进行洗涤后,并进行离心甩干后,制成滤饼;S5、将滤饼进行干燥,获得氯溴异氰尿酸原药,其中干燥温度105℃至115℃;S6、在氯溴异氰尿酸原药加入高岭土、滑石粉和助剂制成50%的氯溴异氰尿酸。本发明不仅成本低且效率高。

技术研发人员:倪志伟;张兵;单云斌
受保护的技术使用者:南京南农农药科技发展有限公司
技术研发日:2018.08.31
技术公布日:2018.12.18
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