采用真空浸渍技术实现骨标本的保护方法与流程

本发明涉及标本保护技术领域，具体涉及一种采用真空浸渍技术实现骨标本的保护方法。

背景技术：

在我国遗体来源少且重复使用率低的背景下，骨骼标本的保护性处措施理意义重大，但相关研究较少，保护方法极为单一。较为普遍的方法是在串制前用聚酯漆涂刷标本外表面以防止发霉和保持美观。但该方法只能对骨标本表面起到一定保护作用，对于部分由于骨密度过低造成损坏率增高的标本保护效果有限，且存在漆膜过厚不均匀、容易变色、挥发物有害、久用开裂等弊端，而且现有技术对于骨标本的保护仅限于骨标本的表面。

真空浸渍技术是在真空条件下通过负压作用等将浸渍剂浸渍到其它固体物质中，以达到改善固体物质的材料性能或满足某种特定要求的工艺技术。在木材加工领域有研究表明，经过不同的浸渍剂浸渍后，各种木材的使用寿命普遍得到大幅提升，使用寿命延长为对照组的250％-670％，故该工艺也常用作电柱、枕木等重要木器的处理。

cn201410599448.x公开一种动物体/植物体组织、细胞、器官及体液的保存方法及装置，通过将经过消毒处理后的动物体/植物体组织、细胞和器官置于同样经过消毒处理后的保存装置内，之后将该保存装置置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥，冷冻干燥完毕后的保存装置进行抽真空处理，在保存装置保持真空的状态下对保存装置的放料口处进行热熔密封将容体放料口上端和密封塞进行拉丝清除，容体成为密封的整体，然后对容体进行长期保存；将动物体/植物体细胞、组织和器官经冷冻干燥后进行密封处理，使得动物体/植物体细胞、组织和器官与外界空气相隔绝便于常温状态下保存，大大降低动物体/植物体细胞、组织和器官的保存条件和保存成本，但对于骨标本的保护不适用，也没有解决骨标本的漆膜过厚、漆膜不均匀的问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用真空浸渍技术实现骨标本的保护方法，不仅骨标本表面的漆膜薄、漆膜均匀，且骨标本的内外均得到保护，以达到延长骨标本使用寿命，缓解遗体资源短缺的目的。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一方面，本发明提供了一种采用真空浸渍技术实现骨标本的保护方法，其包括以下步骤：

步骤1)：经预处理的骨样本浸没于工作液中，真空降压至5％标准大气压下，浸泡至气泡消失；

步骤2)：经步骤1)处理后的骨样本置于保护液中浸没，直至骨骼内部和表面初步固化有漆膜；

步骤3)：经步骤2)处理后的骨样本经脱溶剂、晾干固化得到骨标本。

进一步地，所述骨样本为四肢长骨样本；步骤1)中，所述浸没是指将四肢长骨样本的一骨端浸泡，保持骨干和另一骨端在空气中。

进一步优选地，所述四肢长骨样本完成一骨端的制作后，另一骨端按步骤1)～3)的流程完成制作，骨干经手工涂刷工作液制作完成。

进一步地，所述骨样本为不包括四肢长骨样本的其他骨样本；步骤1)中，所述浸泡是指将骨样本通过铁丝网或纱布包裹后完全浸泡在工作液中。

进一步地，所述预处理过程如下：将骨样本在100℃干燥即可。优选地，所述预处理的骨样本直接从干燥环境中取出，并趁热浸没于工作液中。

进一步地，所述工作液置于容器前，所述容器内表面涂覆一层二甲基硅油。

进一步地，所述工作液包括双组份环氧滴胶、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、异氰酸酯、丙烯酸树酯、硅树脂、环氧树脂、脲醛树脂或高硬度石膏或其组合。优选地，所述双组份环氧滴胶是指hz-806a与hz-806b按质量比3:1混合均匀配制的溶液。环氧滴胶不仅满足了对浸渍剂的需求，还能直接作为胶合剂，进行骨标本损伤后修复。

进一步地，步骤1)中，所述气泡消失的时间为45分钟。真空消泡使工作液组份均一，增强可操作性。漆膜平滑，浸渍填充完全。

进一步地，步骤2)中，所述骨样本经擦干表面工作液后再置于保护液中。

进一步地，所述保护液是指甘油与乙醇按体积比2:1混合均匀配制的溶液、或二甲基硅油。进一步地，所述二甲基硅油为高粘度的。所述保护液可让所配置的保护液溶液达两个目的：1.与双组份环氧滴胶等密度，2.互不相溶，进而使得骨标本内部的尚未固化的工作液处于悬浮状态不流出，所述保护液是根据于浸渍液的性质而定的。

进一步地，步骤2)中，所述浸没的时间为6～12小时。

进一步地，步骤3)中，所述脱溶剂是指将骨样本浸没在无水乙醇中2小时。

进一步地，步骤3)中，所述晾干固化是在室温条件下进行。室温是指15～35℃。

进一步地，所述骨样本为桡骨、腓骨、胫骨、肱骨、股骨、肋骨、胸骨柄、肩胛骨、锁骨、桡骨、髂骨或尺骨。

进一步地，所述骨样本在经脱溶剂前，可涂抹丙酮于骨样本表面。

另一方面，本发明提供一种骨标本，其通过本发明所述的方法制备而成。

环氧滴胶的胶合能力强，还能修复潜在的骨小梁损伤，增强骨密质与骨松质的胶合，防止骨密质起层、剥脱，最终起到骨有机质作用，增强骨韧性。在浸渍过程中，流动性好、粘度低的工作液还能在骨标本表面形成薄的漆膜。漆膜固化后能形成高硬度、高密度的保护层，起到减少骨密质的磨损；填平骨皮质上的细微的破损裂痕，防止损坏；隔绝骨与氧气、水蒸气的接触，延缓骨质风化、发霉，增加光滑度；隔离灰尘、污物，改善骨外观，使表面纹理保持清晰的作用。

本发明相对于现有技术，具有如下优点：

本发明提供一种采用真空浸渍技术实现骨标本的保护方法，其通过将预处理的骨样本浸没于工作液，使得工作液渗透进入骨松质，改善骨质，增强骨样本的骨密度；通过在保护液中浸没形成漆膜；使得形成的骨标本硬度高、韧性好、漆膜薄于清漆；从感官看，色泽浅、无异味；物理特性：固化前-流动性好固化后-硬度高、韧性好；化学特性：抗黄变；安全性：无毒无害，收缩率：小。

本发明通过在不影响骨标本外观的条件下改良了骨标本的骨质，并在骨标本表面形成薄而高硬度高光滑度的保护性漆膜，起到较好的保护效果；提高骨质不良骨标本的利用度，延长骨标本的使用寿命，避免传统清水漆涂刷保护的弊端。

采用的双组份环氧滴胶具有透明度高，无色无味，耐色变，无毒无害不挥发，固化前流动性好，浸润性好，固化后硬度高，韧性好，胶合性好的特点，综合特性相对于清水漆具有较大优势。

在低气压下，可促进环氧滴胶工作液迅速渗透骨皮质进入骨松质。

工作液在固化后稳固骨松质内的网状结构，改善骨的力学传导能力，增加骨密度。

在处理方法上，对于四肢长骨骨髓腔大的特点，采用两端浸渍中部涂刷的方法，能有效避免骨髓腔被树脂填充，产生无用增重。

经处理后在骨标本表面形成光滑薄漆膜，骨松质内空隙被固化后环氧滴填充，骨标本在硬度、韧性、安全性、色泽等方面得到较大提升，骨标本平均增重率达80.3％。

保护效果优于传统清水漆涂刷法，尤其适用于骨质不良标本的保护，可作为骨标本保护的新技术手段。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实现本发明保护方法的装置结构示意图。

图2为运用本发明所述的方法制备的骨标本前后的感官对比。(a)处理前；(b)处理后。

图3为本发明优选实施例处理后的骨松质断面观察图。分别在骨标本上刮取一小块聚氨树脂的漆膜和环氧滴胶漆膜。使用螺旋测微器测量漆膜厚度。上面的股骨的涂层是聚氨酯树脂(传统保护方法制备的标本)，下面的股骨的涂层是环氧滴胶(本发明实施例制备的标本)，肉眼可见下面股骨的漆膜厚度更薄。经测试的结果为：双组份环氧滴胶：0.107mm；聚氨树脂：0.250mm。

图4为缺损的骨质疏松的股骨在经过本发明所述方法处理后图片。通过对骨松质的直接观察可见，小梁周围的空隙几乎已经被环氧滴胶完全填充硬化。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

试剂：双组份环氧滴胶(hz-806a/hz-806b，配比质量比3：1)，二甲基硅油#201-350(美国康道宁)，丙酮，甘油，乙醇。

双组份环氧滴胶的各组分情况如下：

混合前外观及特征：

hz-806a无色透明、粘度(40℃，mpa-s)200-350；闪点(℃)>140；比重(25℃)1.20±0.01；混合比例(重量比)3；硬度shored(完全硬化后)>82。

hz-806b淡黄色或无色透明、粘度(40℃，mpa-s)15-25；闪点(℃)121；比重(25℃)0.94±0.01；混合比例(重量比)1；硬度shored(完全硬化后)>82。

混合后固化特性：

体积电阻25℃：1.6*10¹⁶ohm-cm；表面电阻25℃：1.4*10¹⁵ohm；耐电压25℃：16-18kv/mm；抗压强度：8.4kg/mm³；冲击强度6.8kg/mm/cm²；热变形温度：85℃；吸水率(40℃，24h)：<0.1。

仪器：大功率真空泵，真空仓系统，真空负压仪表。

材料：形态中心新鲜剥制的骨标本一副(骨质不良)。

保护液(甘油乙醇按体积比2：1混合均匀的溶液)。

工作液是双组份环氧滴胶。也就是hz-806a与hz-806b按3:1质量比混合均匀配置的工作液。

本发明的装置包括：容体1，容体1上端处设有密封盖，密封盖上设置有真空表2和抽气管3，抽气管3通过通气孔与容体1内部相连通，抽气管3上设有隔绝容体1与外部连通的控制阀，抽气管的上端部设有用于与抽气设备4相连接的连接头；所述容体1内放置有容器5，容器5内盛有工作液和骨样本。

实施例1

浸渍前准备骨样本先放入烘箱中充分干燥20分钟，温度保持在100℃左右，以尽可能排出骨内空气和水分。同时，将容器刷上二甲基硅油，以防止滴胶粘连容器。按质量比3:1的方式混合hz-806a和hz-806b，配制双组份环氧滴胶工作液。按甘油、乙醇按2：1体积比混合均匀配制保护液，置于密封容器中防潮备用。

真空浸渍及固化将烘箱中的样本拿出，趁热浸入装有配制好的工作液的容器中，对于四肢长骨等，使工作液没过骨端1cm左右，保持骨干和另一端的骨头在空气中。之后将容器置于真空仓内，打开真空泵，使舱内气压下降到5％大气压以下后开始计时，进行真空浸渍45分钟左右。之后捞出骨标本擦干表面多余工作液，并置于保护液中浸没6-12小时使滴胶在骨骼内部和表面初步固化。之后将骨标本捞出置于无水乙醇中脱甘油2小时，然后在空气中晾干进一步固化，晾干的作用主要是使脱甘油后的无水乙醇挥发。

四肢长骨标本一端处理完毕固化之后，再以同样的手法操作另一端，并用工作液涂刷骨干，在铁丝网上晾干进一步固化。参数特征见表1。

实施例2

浸渍前准备骨样本先放入烘箱中充分干燥20分钟，温度保持在100℃左右，以尽可能排出骨内空气和水分。同时，将容器刷上二甲基硅油，以防止滴胶粘连容器。按质量比3:1的方式混合hz-806a和hz-806b，配制双组份环氧滴胶工作液。按甘油、乙醇按2：1体积比混合均匀配制保护液，置于密封容器中防潮备用。

真空浸渍及固化将烘箱中的样本拿出，趁热浸入装有配制好的工作液的容器中，对于除四肢长骨以外的其他骨，则用铁丝网或纱布包裹后完全浸没于工作液中。之后将容器置于真空仓内，打开真空泵，使舱内气压下降到5％大气压以下后开始计时，进行真空浸渍45分钟左右。之后捞出骨标本擦干表面多余工作液，并置于保护液中浸没6-12小时使滴胶在骨骼内部和表面初步固化。之后将骨标本捞出置于无水乙醇中脱甘油2小时，然后在空气中晾干进一步固化。参数特征见表1。

实施例3

浸渍前准备骨样本先放入烘箱中充分干燥20分钟，温度保持在100℃左右，以尽可能排出骨内空气和水分。同时，将容器刷上二甲基硅油，以防止滴胶粘连容器。按质量比3:1的方式混合hz-806a和hz-806b，配制双组份环氧滴胶工作液。按甘油、乙醇按2：1体积比混合均匀配制保护液，置于密封容器中防潮备用。

真空浸渍及固化将烘箱中的样本拿出，趁热浸入装有配制好的工作液的容器中，对于四肢长骨等，使工作液没过骨端1cm左右，保持骨干和另一端的骨头在空气中。之后将容器置于真空仓内，打开真空泵，使舱内气压下降到5％大气压以下后开始计时，进行真空浸渍45分钟左右。之后捞出骨标本擦干表面多余工作液，并置于保护液中浸没6-12小时使滴胶在骨骼内部和表面初步固化。丙酮可作为助剂改善工作液流动性，并可在初步固化后少量以涂抹的方式应用于骨样本表面，改善漆膜均匀度和光滑度(丙酮能轻微溶解尚未完全固化的工作液，使骨表面漆膜更平滑。丙酮挥发性强，涂抹后很快即可自然挥发，即使有残留也不影响，在后续步骤中溶于乙醇除去)。之后将骨样本捞出置于无水乙醇中脱甘油2小时，然后在空气中晾干进一步固化。

四肢长骨标本一端处理完毕固化之后，再以同样的手法操作另一端，并用工作液涂刷骨干，在铁丝网上晾干进一步固化。

实施例4

浸渍前准备骨样本先放入烘箱中充分干燥20分钟，温度保持在100℃左右，以尽可能排出骨内空气和水分。按质量比3:1的方式混合hz-806a和hz-806b，配制双组份环氧滴胶工作液。按甘油、乙醇按2：1体积比混合均匀配制保护液，置于密封容器中防潮备用。

真空浸渍及固化将烘箱中的样本拿出，趁热浸入装有配制好的工作液的容器中，除四肢长骨外的其他骨，用铁丝网或纱布包裹后完全浸没于工作液中。之后将容器置于真空仓内，打开真空泵，使舱内气压下降到5％大气压以下后开始计时，进行真空浸渍45分钟左右。之后捞出骨样本擦干表面多余工作液，并置于保护液中浸没6-12小时使滴胶在骨骼内部和表面初步固化。丙酮可作为助剂改善工作液流动性，并可在初步固化后少量以涂抹的方式应用于骨样本表面，改善漆膜均匀度和光滑度。之后将骨样本捞出置于无水乙醇中脱甘油2小时，然后在空气中晾干进一步固化。

实施例5

浸渍前准备骨样本先放入烘箱中充分干燥20分钟，温度保持在100℃左右，以尽可能排出骨内空气和水分。按质量比3:1的方式混合hz-806a和hz-806b，配制双组份环氧滴胶工作液。按甘油、乙醇按2：1体积比混合均匀配制保护液，置于密封容器中防潮备用。

真空浸渍及固化将烘箱中的样本拿出，趁热浸入装有配制好的工作液的容器中，除四肢长骨外的其他骨，用铁丝网或纱布包裹后完全浸没于工作液中。之后将容器置于真空仓内，打开真空泵，使舱内气压下降到5％大气压以下后开始计时，进行真空浸渍45分钟左右。之后捞出骨样本擦干表面多余工作液，并置于高粘度二甲基硅油中浸没6-12小时使滴胶在骨骼内部和表面初步固化。之后将骨样本捞出置于无水乙醇中脱甘油2小时，然后在空气中晾干进一步固化。

表1

表中，c表示颈椎，t表示胸椎，l表示腰椎，c1表示第一颈椎即寰椎；t4表示第四胸椎，l4表示第四腰椎，c4表示第四颈椎。

经实施例1～实施例5处理后，对实验标本主要的骨骼进行不完全统计的骨标本的增重情况如表1，经计算平均增重率可达80.3％，几乎增重了一倍。

骨标本的外观上与处理前的变化并不大，处理后标本无异味，光泽度和光滑度均得到提高，骨标本的解剖特征无影响，滋养孔等解剖细节均能得到充分保留，骨质得到明显改善。双组份环氧滴胶的在骨标本表面所形成的漆膜明显较清水漆薄。经称量不完全统计，各类骨标本的质量均有明显增加(表1)，平均增重率为80.3％。通过对处理后的骨标本的骨松质断面观察可见(图2-图3)，固化后坚硬的环氧滴胶充分填充于骨小梁周围空隙之中(图4)。

通过将真空浸渍技术利用于骨标本的保护性处理领域，在不影响骨标本外观的条件下改良了骨标本的骨质，并在骨标本表面形成薄而高硬度(完全固化后shored>82)、高光滑度的保护性漆膜，起到较好的保护效果。采用的双组份环氧滴胶具有透明度高，无色无味，耐色变，无毒无害不挥发，固化前流动性好，浸润性好，固化后硬度高，韧性好，胶合性好的特点，综合特性相对于清水漆具有较大优势。低气压可促进环氧滴胶工作液迅速渗透骨皮质进入骨松质。工作液在固化后稳固骨松质内的网状结构，改善骨的力学传导能力，增加骨密度。环氧滴胶的胶合能力强，还能修复潜在的骨小梁损伤，增强骨密质与骨松质的胶合，防止骨密质起层、剥脱，最终起到骨有机质作用，增强骨韧性。在浸渍过程中，流动性好、粘度低的工作液还能在骨标本表面形成薄的漆膜。漆膜固化后能形成高硬度、高密度的保护层，起到减少骨密质的磨损；填平骨皮质上的细微的破损裂痕，防止损坏；隔绝骨与氧气、水蒸气的接触，延缓骨质风化、发霉，增加光滑度；隔离灰尘、污物，改善骨外观，使表面纹理保持清晰的作用。在处理方法上，对于四肢长骨骨髓腔大的特点，采用两端浸渍中部涂刷的方法，能有效避免骨髓腔被树脂填充，产生无用增重。

总的来看，基于日益严重的遗体资源匮乏和骨标本来源枯竭的现状。骨标本的稳定化处理无疑是延长骨标本寿命的一种新途径，具有较为明显的优势，有望为骨标本制作工艺流程提供一种新的思路。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。