本发明属于农药组合物技术领域，特别是涉及一种含五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆的除草颗粒剂。
背景技术：
近几年，农药开发新化合物要求较高，要求高药效、高安全、高选择性，同时不但时间长且耗资巨大，面对这种情况，我们通过对现有的化合物进行合理的复配使用，就可以解决这一问题。
乙氧磺隆(ethoxysulfuron)属于支链氨基酸合成(als或ahas)抑制剂，通过阻断基本氨基酸缬氨酸和异亮氨酸的生物合成，从而阻止细胞的分裂和植物生长。具有很好的选择性，用于防治水稻田莎草和一年生阔叶杂草，对禾本科防效差。
硝磺草酮(mesotrione)属于三酮类除草剂，为先正达公司最先开发的产品，主要应用在玉米作物上，作用机理为羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(hppd)抑制剂，是一种新型的选择性内吸传导型芽前和芽后广谱选择性除草剂，能够抑制靶标类胡萝卜素的生物合成，使用后3-5天内植物分生组织出现黄化症状，药剂可以在植物木质部和韧皮部传导，可以有效防治阔叶杂草和部分禾本科杂草，对反枝苋、马唐、牛筋草等旱地杂草都具有较高活性，但其在水田中的应用少有报道。
五氟磺草胺，其他名称：稻杰，化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-n-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。五氟磺草胺是由美国陶氏益农科技有限公司所开发的水稻田苗后用除草剂，它是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶(als)而起作用。五氟磺草胺，杀草谱广，对水稻田常见的多种杂草，包括稗草、一年生莎草以及多种阔叶杂草(如醴肠、鸭舌草、慈姑等)均有良好的防效，而且持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。
本发明人对五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆组合进行了深入研究，在大量的室内配方筛选和大田药效试验的基础上，发现五氟磺草胺、氯吡嘧磺隆、乙氧氟草醚在一定比例范围组合对水稻移栽田稗草、异形莎草、鸭舌草等表现出明显增效作用，可有效提高对杂草的实际防治效果，扩大防治谱，减少用药量，减轻对环境的污染，延缓杂草抗药性的产生。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆的除草颗粒剂，通过五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者在合理比例范围组合，解决了现有对农田杂草产生抗药性及实际防治效果较差的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种含五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆的除草颗粒剂，以重量百分比计包括有效活性组份0.1-20％、其余为农药助剂；
其中，所述有效活性组份由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆组成，三者的重量比为(1-6)：(1-10)：(1-6)。
进一步地，所述除草颗粒剂以重量百分比计包括有效活性组份0.2-10％，含农药助剂80-99.8％；
其中所述有效活性组份由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆组成，三者的重量比为(2-3)：(4-6)：(2-3)。
进一步地，所述除草颗粒剂以重量百分比计包括有效活性组份0.22％，含农药助剂99.78％；
其中所述有效活性组份由五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆组成，三者的重量比为3:5:3。
进一步地，所述农药助剂包括分散剂、润湿剂和填料。
进一步地，所述除草颗粒剂以重量百分比计包括有效活性组份0.1-20％、分散剂2-10％、润湿剂2-10％、填料补足至100％。
所述分散剂为木质素磺酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠、磷酸酯中的一种或几种。
所述润湿剂为拉开粉bx、十二烷基硫酸钠、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐、异构十三醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
所述填料为高岭土、轻钙、滑石粉、白炭黑中的一种或几种。
一种除草颗粒剂的制备方法：
将农药助剂和有效活性组份充分混合，之后加入水进行捏合，捏合好的物料进行造粒，烘干后筛分，检测合格后即可。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者在合理比例范围组合，解决了现有对农田杂草产生抗药性及实际防治效果较差的问题；本发明将不同种类的除草剂合理混配以提高防治效果，扩大杀草谱，延缓杂草抗药性产生，降低用量，减轻对环境的污染，并降低使用成本。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
配方制备实施例1
实施例1
0.22％的除草颗粒剂
五氟磺草胺0.06％、硝磺草酮0.1％和乙氧磺隆0.06％、木质素磺酸钠3％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、十二烷基硫酸钠8％、高岭土补足至100％。
实施例2
0.12％的除草颗粒剂
五氟磺草胺0.02％、硝磺草酮0.08％和乙氧磺隆0.02％、木质素磺酸钠2％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐1.5％、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐6％、滑石粉补足至100％。
实施例3
0.32％的除草颗粒剂
五氟磺草胺0.08％、硝磺草酮0.14％和乙氧磺隆0.08％、木质素磺酸钠4％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐8％、高岭土补足至100％。
实施例4
0.42％的除草颗粒剂
五氟磺草胺0.12％、硝磺草酮0.2％和乙氧磺隆0.1％、亚甲基双甲基萘磺酸钠7％、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐3％、拉开粉bx4％、高岭土补足至100％。
实施例5
0.50％的除草颗粒剂
五氟磺草胺0.12％、硝磺草酮0.26％和乙氧磺隆0.13％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
实施例6
4％的除草颗粒剂
五氟磺草胺1％、硝磺草酮2％和乙氧磺隆1％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
实施例7
7％的除草颗粒剂
五氟磺草胺2％、硝磺草酮3％和乙氧磺隆2％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
实施例8
10％的除草颗粒剂
五氟磺草胺3％、硝磺草酮4％和乙氧磺隆3％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
实施例9
16％的除草颗粒剂
五氟磺草胺6％、硝磺草酮4％和乙氧磺隆6％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
实施例10
20％的除草颗粒剂
五氟磺草胺5％、硝磺草酮10％和乙氧磺隆5％、烷基萘磺酸盐9％、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐2％、异构十三醇聚氧乙烯醚％、高岭土补足至100％。
二、室内活性测定
试验方法：将定量的杂草种子(稻稗、雨久花、异型莎草)分别播种于直径9cm的塑料钵中，每盆种子15～20粒，播种后覆土0.5～1cm左右，待杂草种子出苗，长势达到2叶1心以后，杂草生长旺盛时期进行茎叶喷雾处理。处理后放置温室中，定期目测观察各处理的杂草存活情况，并在第14天进行调查，计算各处理的实际株防效。
供试药剂：96％乙氧磺隆、95％硝磺草酮、97％五氟磺草胺；
联合作用评价方法：
根据colby法评价除草剂联合作用，其公式如下：
(三元混用)a、b、c为各单剂的实际存活率。
e为实际相对生存率；e1为理论相对生存率。
评价标准：当e＜e1时，表现为增效作用；当e＞e1时，表现为拮抗作用；当e＝e1时，表现为相加作用。
表1为五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆及其复配组合对杂草综合毒力的测定结果；
上述表一可知，使用本发明的五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者复配相对于其单独使用具有增效效果。
田间试验1：
对照组a1中有效成分五氟磺草胺：硝磺草酮＝1:2；对照组a2中有效成分五氟磺草胺：硝磺草酮＝1:1；对照组b1中有效成分硝磺草酮:乙氧磺隆＝2:1；对照组b2中有效成分硝磺草酮:乙氧磺隆＝1:1；对照组c1中有效成分五氟磺草胺：乙氧磺隆＝2:1；对照组c2中有效成分五氟磺草胺：乙氧磺隆＝1:1；对照组c3中有效成分五氟磺草胺：乙氧磺隆＝1:2；
上述对照组a1、a2、b1、b2、c1、c2、c3中均为颗粒剂，且农药助剂组份相同，制备方法均为将农药助剂和有效活性组份充分混合，之后加入水进行捏合，捏合好的物料进行造粒，烘干后筛分，检测合格后即可
表2为五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆及其复配组合田间试验；
由上述表二可知，使用本发明的五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者复配相对于其任意二者之间复配使用具有增效效果。
本发明组分合理，防效优于各组分单剂单独使用以及两元复配使用的效果，增效作用明显，可以扩大杀草谱，减少用药次数，延缓杂草抗性的发生，对作物安全性好，节省用药成本，性价比高，符合高效、高安全、高选择性的农药应用政策方针。
田间试验2：
使用上述实施例1-10的颗粒剂进行施药，控制施药的有效成分(即施药中五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者质量和)质量相同，检测防效；
表3为实施例1-10田间试验结果；
由上述表三可知，在满足五氟磺草胺、硝磺草酮和乙氧磺隆三者质量比在一定范围内，药效与有限成分占颗粒剂总重的比例无明显影响。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。