本发明属于农药
技术领域：
，涉及一种含噻虫嗪的农药组合物及其制备方法。
背景技术：
：噻虫嗪是1991年由诺华公司开发的新烟碱类杀虫剂，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹机时死亡。不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更广的杀虫谱及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。目前，国内噻虫嗪制剂以乳油和微乳剂为主，制剂中含有大量甲苯、二甲苯、甲醇的对人类健康和环境有影响的有机溶剂。乳油与微乳剂制剂不仅对环境不友好，而且由于石油涨价增加生产原材料成本。另外，乳油与微乳剂制剂为液态不便于包装、贮藏和运输，所以开发新型制剂以替代乳油和微乳剂制剂已是大势所趋。水分散粒剂是欧美等发达国家在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的一种农药新剂型。水分散粒剂主要由农药有效成分、分散剂、润湿剂、粘结剂、崩解剂和载体组成，粒径200μm-5mm，入水后能迅速崩解，分散，形成高悬浮分散体系。水分散粒剂中，助剂的选择是影响水分散粒剂的润湿性、崩解性和悬浮性的关键因素，进而影响了药液在植物表面滞留量、滞留时间以及在植物表皮的穿透能力，影响农药生物活性，现有技术中含噻虫嗪的水分散粒剂的润湿性、悬浮性和崩解性均有待提高。技术实现要素：本发明提出一种含噻虫嗪的农药组合物及其制备方法，解决了现有技术中含噻虫嗪的水分散粒剂的润湿性、悬浮性和崩解性不高的问题。本发明的技术方案是这样实现的：一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆0.5～1.5份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.3～1份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.2～0.5份，硅酸镁铝1.5～4份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.5～1份，聚乙烯吡咯烷酮0.5～2份，改性淀粉1.5～5份，二水合磷酸氢钙1～3.5份，分散剂3～5份。作为进一步的技术方案，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份。作为进一步的技术方案，所述分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1～3：1的混合物。作为进一步的技术方案，所述改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份。作为进一步的技术方案，所述改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉。作为进一步的技术方案，所述泊洛沙姆为泊洛沙姆407。本发明还提出了一种含噻虫嗪的农药组合物的制备方法，包括以下步骤：s1.按照上述的配方，称取各个组分备用；s2.将噻虫嗪、聚乙烯吡咯烷酮、改性淀粉、分散剂混合后粉碎，过100目筛，得到混合粉；将泊洛沙姆、十三烷醇聚醚硫酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物加入水中，溶解后得到混合液；s3.将步骤s2得到的混合粉加入混合液中，加入硅酸镁铝、淀粉辛烯基琥珀酸铝，搅拌，得到悬浮液；s4.将步骤s3得到的悬浮液喷雾干燥去除多余的水分后与二水合磷酸氢钙混合，挤压造粒、烘干，得到一种含噻虫嗪的农药组合物。作为进一步的技术方案，步骤s3中搅拌速度为180～200r/min，搅拌时间为15～20min。作为进一步的技术方案，步骤s3中泊洛沙姆与水的质量比为1：80～100。本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明中，特定的配方和制备方法是发明人经过长期试验得出的，制备的含噻虫嗪的农药组合物悬浮率高、润湿时间短、崩解时间短、硬度适中、分散性好：悬浮率高达94.3％，润湿时间低至14s，崩解时间低至33s，说明本发明中，以噻虫嗪为农药活性成分，在各种助剂的相互增效作用下，使得制备的含噻虫嗪的农药组合物不仅具有良好的分散性和适中的硬度，而且具有高的悬浮率、好的润湿性和崩解性，性能优异，适合推广使用。2、本发明中，分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐的混合物且两者的质量比为1～3：1时使制备的含噻虫嗪的农药组合物的分散性较好且润湿时间短、悬浮率高，说明特定比例的异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐的混合物作为分散剂，起到了协同增效的作用，显著改善了农药组合物的分散性，提高了农药组合物的润湿性和悬浮性，起到了意料不到的效果。3、本发明中，与现有技术中常用的粘结剂羧甲基纤维素相比，采用硅酸镁铝、淀粉辛烯基琥珀酸铝作为粘结剂，显著提高了含噻虫嗪的农药组合物的崩解性和硬度。硅酸镁铝具有三维空间链式结构，淀粉辛烯基琥珀酸铝具有很好的粘结性能，二者相互配伍，使得农药组合物具有较强的硬度，此外，粘结剂与润湿剂配伍，又显著缩短了农药组合物的崩解时间，提高了农药组合物的崩解性，使得制备的农药组合物既具有良好的崩解性，又具有较强的硬度。4、本发明中，采用壳聚糖、羧甲基纤维素对淀粉进行改性，十二烷基硫酸钠与聚乙二醇相互配合，显著提高了改性淀粉中各组分的相容性，在戊二醛的作用下，壳聚糖、羧甲基纤维素和玉米淀粉通过分子间力结合，一方面，具有良好的水溶性，与润湿剂协同作用，使得制备的农药组合物具有良好的崩解性；另一方面，使得制备的改性淀粉与聚乙烯吡咯烷酮在农药组合物颗粒表面形成一层致密的保护膜，有效阻止农药组合物在储存过程中农药有效成分噻虫嗪的散失，提高了农药组合物的贮存稳定性。5、本发明中，采用二水合磷酸氢钙作为载体，与农药活性成分噻虫嗪的相容性好，从而使得农药组合物的悬浮率高、润湿性好。采用泊洛沙姆407、十三烷醇聚醚硫酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物作为润湿剂，使得制备的农药组合物的润湿时间短，具有良好的润湿性。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆0.5份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.3份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.2份，硅酸镁铝1.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.5份，聚乙烯吡咯烷酮0.5份，改性淀粉1.5份，二水合磷酸氢钙1份，分散剂3份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；其制备方法，包括以下步骤：s1.按照上述的配方，称取各个组分备用；s2.将噻虫嗪、聚乙烯吡咯烷酮、改性淀粉、分散剂混合后粉碎，过100目筛，得到混合粉；将泊洛沙姆、十三烷醇聚醚硫酸钠、二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物加入水中，溶解后得到混合液；其中，洛沙姆与水的质量比为1：80～100；s3.将步骤s2得到的混合粉加入混合液中，加入硅酸镁铝、淀粉辛烯基琥珀酸铝，在180～200r/min的速度下搅拌15～20min，得到悬浮液；s4.将步骤s3得到的悬浮液喷雾干燥去除多余的水分后与二水合磷酸氢钙混合，挤压造粒、烘干，得到一种含噻虫嗪的农药组合物。实施例2一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1.5份，十三烷醇聚醚硫酸钠1份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.5份，硅酸镁铝4份，淀粉辛烯基琥珀酸铝1份，聚乙烯吡咯烷酮2份，改性淀粉5份，二水合磷酸氢钙3.5份，分散剂5份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。实施例3一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。实施例4一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为3：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。实施例5一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。对比例1一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。对比例2一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。对比例3一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1：2的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。对比例4一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为4：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法同实施例1。对比例5一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，羧甲基纤维素3.2份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法中，步骤s3中添加了羧甲基纤维素，未添加硅酸镁铝、淀粉辛烯基琥珀酸铝，其余步骤同实施例1。对比例6一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，淀粉3份，二水合磷酸氢钙2份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法中，步骤s2中添加了淀粉，未添加改性淀粉，其余步骤同实施例1。对比例7一种含噻虫嗪的农药组合物，包括以下重量份的组分组成：噻虫嗪20份，泊洛沙姆1份，十三烷醇聚醚硫酸钠0.6份，二甲基二烯丙基氯化铵丙烯酰胺共聚物0.3份，硅酸镁铝2.5份，淀粉辛烯基琥珀酸铝0.7份，聚乙烯吡咯烷酮1.2份，改性淀粉3份，分散剂4份；其中：分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为2：1的混合物；改性淀粉由以下重量份的组分组成：淀粉16份，十二烷基硫酸钠0.7份，聚乙二醇5份，壳聚糖4.6份，羧甲基纤维素2.5份，戊二醛0.4份；改性淀粉的制备方法为：将聚乙二醇溶于其5倍质量的水中，加入十二烷基硫酸钠，溶解后加入淀粉，搅拌均匀后加入壳聚糖、羧甲基纤维素、戊二醛，在85℃反应30min，将反应液冷却至室温后冷冻干燥，得到改性淀粉；泊洛沙姆为泊洛沙姆407；制备方法中，步骤s4中未添加二水合磷酸氢钙，其余步骤同实施例1。对实施例1～5及对比例1～7制备的含噻虫嗪的农药组合物进行如下性能测试：1、悬浮率：按照gb/t14825-2006《农药悬浮率测定方法》中规定的方法进行测试：称取适量样品精确至0.0002g，置于盛有50ml标准硬水(30±1℃)的200ml烧杯中，用手摇荡作圆周运动(约每分钟120次)，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置4min，然后用30±2℃的标准硬水将其全部洗入250ml量简中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量简底部分轴心，将量简在1min内上下颠倒30次(将量简倒置并恢复至原位为一次，约2s)。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10(即225ml)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将量筒底部25ml悬浮液转移到培养皿，干燥至衡量，称量残余物质量。试样悬浮率w1[％(m/m)]按下式计算：w1＝(m1-m2)×10×100÷m1÷9；其中：m1-----配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2-----留在量筒底部25ml悬浮液中有效成分质量，g。2、润湿性：按照gb/t5451-2001《农药可湿性粉剂润湿性测定方法》中规定的方法进行测定，具体步骤如下：向盛有500ml342mg/l标准硬水的量筒中快速倒入1.0g样品，不搅动，记录99％的样品沉入量筒底部的时间。3、崩解性：采用刻度量筒试验法，100ml具塞量筒中加入90ml蒸馏水，于25℃下加入0.5g颗粒样品，夹住量筒的中部，塞住筒口，以8r/min的速度绕中心旋转，直到样品在水中完全崩解，记录崩解时间。4、分散性：目测自动分散性性，再分散性采用量简混合法进行，具体步骤如下：(1)加98ml去离子水于100ml量简中；(2)称2g样品加入量简；(3)颠倒10次，每次约2s；(4)记录30min、60min时的沉淀物；(5)60min后颠倒10次，使完全再分散，静置24h；(6)24h后颠倒量筒，记录使沉淀物再分散而倾倒的次数；(7)颠倒次数低于10者通常认为合格。5、硬度：将1g样品放于2000ml烧杯底部，将烧杯缓慢注水，记录样品碎裂时注水烧杯的重量，以500g以下为软，500～1000g为适中，大于1000g为硬。测试结果见下表：表1实施例1～5及对比例1～7制备的含噻虫嗪的农药组合物性能测试结果测试项目悬浮率(％)润湿时间(s)崩解时间(s)分散性硬度实施例192.31835优适中实施例291.51738优适中实施例393.61734优适中实施例492.81536优适中实施例594.31433优适中对比例182.83542良适中对比例281.93245差适中对比例384.33041差适中对比例486.73344良适中对比例590.52285良软对比例690.721103优适中对比例781.32672优软从表1中数据可以看出，与对比例1～7制备的含噻虫嗪的农药组合物相比，本发明实施例1～5制备的含噻虫嗪的农药组合物悬浮率高、润湿时间短、崩解时间短、硬度适中、分散性好：悬浮率高达94.3％，润湿时间低至14s，崩解时间低至33s，说明本发明中，以噻虫嗪为农药活性成分，在各种助剂的相互增效作用下，使得制备的含噻虫嗪的农药组合物不仅具有良好的分散性和适中的硬度，而且具有高的悬浮率、好的润湿性和崩解性，性能优异，适合推广使用。其中，实施例5的原料配方及制备方法是本发明相对较优的实施例，制备的含噻虫嗪的农药组合物性能最好。与实施例5相比，对比例1～4制备的含噻虫嗪的农药组合物的分散性较差，润湿时间较长，悬浮率较低，对比例1的分散剂中未添加二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐，对比例2的分散剂中未添加异丁烯-马来酸共聚物钠盐，对比例3的分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为1：2的混合物，对比例4的分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐质量比为4：1的混合物，说明本发明中，分散剂为异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐的混合物且两者的质量比为1～3：1时使制备的含噻虫嗪的农药组合物的分散性较好且润湿时间短、悬浮率高，说明特定比例的异丁烯-马来酸共聚物钠盐与二亚乙基三胺五亚甲基膦酸七钠盐的混合物作为分散剂，起到了协同增效的作用，显著改善了农药组合物的分散性，提高了农药组合物的润湿性和悬浮性，起到了意料不到的效果。与实施例5相比，对比例5制备的含噻虫嗪的农药组合物的崩解性和硬度较差，对比例5制备的含噻虫嗪的农药组合物的原料配方中添加了现有技术中常用的粘结剂羧甲基纤维素，未添加硅酸镁铝和淀粉辛烯基琥珀酸铝，说明与现有技术中常用的粘结剂羧甲基纤维素相比，本发明中采用硅酸镁铝、淀粉辛烯基琥珀酸铝作为粘结剂，显著提高了含噻虫嗪的农药组合物的崩解性和硬度。硅酸镁铝具有三维空间链式结构，淀粉辛烯基琥珀酸铝具有很好的粘结性能，二者相互配伍，使得农药组合物具有较强的硬度，此外，粘结剂与润湿剂配伍，又显著缩短了农药组合物的崩解时间，提高了农药组合物的崩解性，使得制备的农药组合物既具有良好的崩解性，又具有较强的硬度。与实施例5相比，对比例6制备的含噻虫嗪的农药组合物的崩解性较差，对比例6制备的含噻虫嗪的农药组合物的原料配方中添加了现有技术中常用的崩解剂淀粉，未对淀粉进行改性处理，说明本发明中采用壳聚糖、羧甲基纤维素对淀粉进行改性，十二烷基硫酸钠与聚乙二醇相互配合，显著提高了改性淀粉中各组分的相容性，在戊二醛的作用下，壳聚糖、羧甲基纤维素和玉米淀粉通过分子间力结合，一方面，具有良好的水溶性，与润湿剂协同作用，使得制备的农药组合物具有良好的崩解性；另一方面，使得制备的改性淀粉与聚乙烯吡咯烷酮在农药组合物颗粒表面形成一层致密的保护膜，有效阻止农药组合物在储存过程中农药有效成分噻虫嗪的散失，提高了农药组合物的贮存稳定性。与实施例5相比，对比例7制备的含噻虫嗪的农药组合物的悬浮率低、润湿性不好，对比例7制备的含噻虫嗪的农药组合物的原料配方中未添加二水合磷酸氢钙，说明本发明中采用二水合磷酸氢钙作为载体，与农药活性成分噻虫嗪的相容性好，从而使得农药组合物的悬浮率高、润湿性好。以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3