本发明属于农药化学领域，具体涉及一种通过新型投料机制备咪鲜胺可乳化粒剂的方法。
背景技术：
咪鲜胺是一种高效、广谱、低毒型杀菌剂，具有内吸传导、预防保护治疗等多重作用，通过抑制甾醇的生物合成而起作用，在植物体内具有内吸传导作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果。对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多中病害具有治疗和铲除作用。
传统的咪鲜胺有微乳剂、水乳剂、乳油三种剂型，这三种剂型在速效性、持效性、环保性方面有所不足，均存在药效不佳的问题需要使用较大剂量的咪鲜胺才能达到杀虫杀菌的目的。尤其是乳油剂型的咪鲜胺产品，所用的溶剂主要是甲苯和二甲苯等芳烃类物质，这些物质不易降解，不但污染环境，又浪费了大量的石油资源，不符合农业可持续发展的要求与趋势。
可乳化粒剂是新发展起来的一种剂型，兼具有固体制剂和液体制剂的优点，是当今农药制剂中综合性能较全面的产品，该绿色环保新剂型的开发将进一步地增强其对环境、人畜、作物的安全性。
技术实现要素：
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种用量小，具有速效与持效性的咪鲜胺可乳化粒剂，同时解决其药效发挥不充分、环保性较差等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种通过新型投料机制备咪鲜胺可乳化粒剂的方法，包括有如下步骤：
(1)先按照以下重量百分比称取原料，咪鲜胺10～45％，乳化剂6～12％，润湿剂1～10％，分散剂1～10％，溶剂1～10％，粘附剂5～20％，余量为载体；
其中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基月桂酸钠中的至少一种；所述分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、萘磺酸盐甲醛缩合物和羧酸盐聚合物中的一种；
所述粘附剂为亚硒酸、4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚与β-环糊精的反应物；
(2)先将β-环糊精投入反应釜内，用1/3溶剂搅拌溶解均匀，再在50～70℃条件下，加入亚硒酸，充分搅拌后，并以35滴/分钟的速度滴加4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，保温反应2小时以后，再用三乙胺调节ph至中性，然后升温至70～80℃，加入乳化剂，高速剪切搅拌，再依次加入润湿剂、分散剂和剩余2/3溶剂，混合均匀得到粘稠的乳剂；
(3)打开安装在反应釜顶端的投料机的投料口，开启引风系统，往投料机内投入咪鲜胺，在投料完毕后，关闭人孔盖和引风系统，开启投料机的料仓电机，料仓电机带动设置在投料机的料仓内的桨叶搅拌，并开启设置在投料机的料仓的下部的螺带旋转轴对应的防爆电机；
当所述防爆电机正转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴一端的出料口进入反应釜，当所述防爆电机反转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴另一端的出料口反应釜，以实现均匀投料；
(4)将载体投入到反应釜内，混合均匀，得到预造粒混合物，并经造粒和干燥，得到咪鲜胺可乳化粒剂。
作为优选地方案，所述乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚的复配物。
作为优选地方案，所述十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚三者之间的重量比为(2～3)∶(0.5～1)∶(1～2)。
作为优选地方案，所述溶剂为丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油的混合物。
作为优选地方案，所述丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油三者之间的重量比为(0.5～1)∶(1～2)∶(2～3)。
作为优选地方案，所述载体为尿素、硫酸铵、碳酸氢铵、苯甲酸钠、可溶性淀粉中的一种。
基于一个总的发明构思，本发明的目的还在于保护上述方法所制备的咪鲜胺可乳化粒剂及其在防治油菜菌核病和花生叶斑病中的用途。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果如下：
(1)本发明方法制备的咪鲜胺可乳化粒剂具有速效和持效性，能保持长期的优越效果；使用低浓度便可得到高效果，使用较小剂量的咪鲜胺就能达到同样的杀菌效果；尤其在确保作物产量的前提下，对油菜菌核病和花生叶斑病具有很好的防治效果；同时，因为药效提高，田间用药量大幅减少，并降低农药残留和环境污染，生产和使用成本下降。
(2)乳化剂、粘附剂与润湿剂、分散剂和溶剂相配合，在用水稀释可乳化粒剂时，能够使有效成分咪鲜胺很好地分散，而在水中形成一种常见的水包油型乳状液，由于形成的乳状液粒径非常小，能够被植物迅速地吸收，从而使得有效成分的药效得到充分发挥，减少了使用剂量。
(3)流动性好，不粘结、不结块；易于包装和使用，生产、贮存以及运输安全，对环境友好，并且在制备过程和田间应用过程中无粉尘污染，对操作者也安全。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
以下述实施例中使用的原料均为农药化工行业的市售型。
实施例1
一种通过新型投料机制备咪鲜胺可乳化粒剂的方法，由以下重量百分比的原料所组成：咪鲜胺30％，乳化剂9％，润湿剂5％，分散剂5％，溶剂5％，粘附剂12％，余量为载体。
所述乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚的复配物；所述十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚三者之间的重量比为2.5∶0.8∶1.3。
所述润湿剂为十二烷基磺酸钠，所述分散剂为木质素磺酸钠。
所述溶剂为丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油的混合物；所述丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油三者之间的重量比为0.7∶1.5∶2.3。
所述粘附剂为亚硒酸、4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚与β-环糊精的反应物，并且三者之间的重量比为1∶5∶2。
所述载体为苯甲酸钠。
上述咪鲜胺可乳化粒剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将β-环糊精投入反应釜内，用1/3溶剂搅拌溶解均匀，再在60℃条件下，加入亚硒酸，充分搅拌后，并以35滴/分钟的速度滴加4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，保温反应2小时以后，再用三乙胺调节ph至中性，然后升温至75℃，加入乳化剂，高速剪切搅拌，再依次加入润湿剂、分散剂和剩余2/3溶剂，混合均匀得到粘稠的乳剂；
(2)打开安装在反应釜顶端的投料机的投料口，开启引风系统，往投料机内投入咪鲜胺，在投料完毕后，关闭人孔盖和引风系统，开启投料机的料仓电机，料仓电机带动设置在投料机的料仓内的桨叶搅拌，并开启设置在投料机的料仓的下部的螺带旋转轴对应的防爆电机；
当所述防爆电机正转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴一端的出料口进入反应釜，当所述防爆电机反转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴另一端的出料口反应釜，以实现均匀投料；
(3)将载体投入到反应釜内，混合均匀，得到预造粒混合物，并经造粒和干燥，得到咪鲜胺可乳化粒剂。
实施例2
一种通过新型投料机制备咪鲜胺可乳化粒剂的方法，由以下重量百分比的原料所组成：咪鲜胺45％，乳化剂6％，润湿剂10％，分散剂1％，溶剂10％，粘附剂5％，余量为载体。
所述乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚的复配物；所述十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚三者之间的重量比为3∶0.5∶2。
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠，所述分散剂为木质素磺酸钙。
所述溶剂为丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油的混合物，所述丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油三者之间的重量比为1∶1∶3。
所述粘附剂为亚硒酸、4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚与β-环糊精的反应物，并且三者之间的重量比为1∶5∶2。
所述载体为可溶性淀粉。
上述咪鲜胺可乳化粒剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将β-环糊精投入反应釜内，用1/3溶剂搅拌溶解均匀，再在70℃条件下，加入亚硒酸，充分搅拌后，并以35滴/分钟的速度滴加4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，保温反应2小时以后，再用三乙胺调节ph至中性，然后升温至80℃，加入乳化剂，高速剪切搅拌，再依次加入润湿剂、分散剂和剩余2/3溶剂，混合均匀得到粘稠的乳剂；
(2)打开安装在反应釜顶端的投料机的投料口，开启引风系统，往投料机内投入咪鲜胺，在投料完毕后，关闭人孔盖和引风系统，开启投料机的料仓电机，料仓电机带动设置在投料机的料仓内的桨叶搅拌，并开启设置在投料机的料仓的下部的螺带旋转轴对应的防爆电机；
当所述防爆电机正转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴一端的出料口进入反应釜，当所述防爆电机反转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴另一端的出料口反应釜，以实现均匀投料；
(3)将载体投入到反应釜内，混合均匀，得到预造粒混合物，并经造粒和干燥，得到咪鲜胺可乳化粒剂。
实施例3
一种通过新型投料机制备咪鲜胺可乳化粒剂的方法，由以下重量百分比的原料所组成：咪鲜胺10％，乳化剂12％，润湿剂1％，分散剂10％，溶剂1％，粘附剂20％，余量为载体。
所述乳化剂为十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚的复配物，所述十二烷基二甲基甜菜碱、十八烷基胺醋酸盐和双烷基酚聚氧乙烯醚三者之间的重量比为2∶1∶1。
所述润湿剂为十二烷基月桂酸钠，所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物。
所述溶剂为丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油的混合物，所述丙酸乙酯、羟基苯甲酸甲酯和溶剂油三者之间的重量比为0.5∶2∶2。
所述粘附剂为亚硒酸、4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚与β-环糊精的反应物，并且三者之间的重量比为1∶5∶2。
所述载体为尿素。
上述咪鲜胺可乳化粒剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将β-环糊精投入反应釜内，用1/3溶剂搅拌溶解均匀，再在50℃条件下，加入亚硒酸，充分搅拌后，并以35滴/分钟的速度滴加4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，保温反应2小时以后，再用三乙胺调节ph至中性，然后升温至70℃，加入乳化剂，高速剪切搅拌，再依次加入润湿剂、分散剂和剩余2/3溶剂，混合均匀得到粘稠的乳剂；
(2)打开安装在反应釜顶端的投料机的投料口，开启引风系统，往投料机内投入咪鲜胺，在投料完毕后，关闭人孔盖和引风系统，开启投料机的料仓电机，料仓电机带动设置在投料机的料仓内的桨叶搅拌，并开启设置在投料机的料仓的下部的螺带旋转轴对应的防爆电机；
当所述防爆电机正转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴一端的出料口进入反应釜，当所述防爆电机反转时，咪鲜胺通过螺带旋转轴另一端的出料口反应釜，以实现均匀投料；
(3)将载体投入到反应釜内，混合均匀，得到预造粒混合物，并经造粒和干燥，得到咪鲜胺可乳化粒剂。
下面通过田间试验，用数据对比咪鲜胺可乳化粒剂与微乳剂、水乳剂、乳油效果差异。
试验例1
试验药剂为实施例1制备的30％咪鲜胺可乳化粒剂，对照药剂分别为45％咪鲜胺微乳剂、450克/升咪鲜胺水乳剂和25％咪鲜胺乳油；防治的对象为油菜菌核病，结果如下表1所示。
表1各药剂对油菜菌核病的防治效果
用药时平均气温在20～25℃，天气以晴到多云为主，本发明相对用量减少，效果明显；结果表明，实施例1在药效性上与微乳剂、水乳剂、乳油剂型相比，速效性与持效性明显，使用一半的剂量便可得到比其它剂型同样效果，具有强大的内吸，渗透力。
试验例2
试验药剂为实施例1制备的30％咪鲜胺可乳化粒剂，对照药剂分别为45％咪鲜胺微乳剂、450克/升咪鲜胺水乳剂和25％咪鲜胺乳油；防治的对象为花生叶斑病，结果如下表2所示。
表2各药剂对花生叶斑病的防治效果
用药时平均气温在20～25℃，天气以晴到多云为主，本发明相对用量减少，效果明显；结果表明，实施例1在药效性上与微乳剂、水乳剂、乳油剂型相比，速效性与持效性明显，其每亩有效成分的用量降低，同时防效率提高，具有强大的内吸，渗透力。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。