一种敌草隆药剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及除草剂技术领域，具体为一种敌草隆药剂及其制备方法。


背景技术：

2.除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂， 用以消灭或抑制植物生长的一类物质，其中的氯酸钠、硼砂、砒酸盐、三 氯醋酸对于任何种类的植物都有枯死的作用，其作用受除草剂、植物和环 境条件三因素的影响，按作用分为灭生性和选择性除草剂，选择性除草剂 特别是硝基苯酚、氯苯酚、氨基甲酸的衍生物多数都有效，世界除草剂发 展渐趋平稳，主要发展高效、低毒、广谱、低用量的品种，对环境污染小 的一次性处理剂逐渐成为主流，常用的品种为有机化合物，可广泛用于防 治农田、果园、花卉苗圃、草原及非耕地、铁路线、河道、水库、仓库等 地杂草、杂灌、杂树等有害植物。
3.敌草隆是一种有机物，分子式为c9h10cl2n2o，本品纯品为无色结晶 固体或者液体，熔点158～159℃，易溶于热酒精，27℃时在丙酮中溶解 度为5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和热苯，不溶于水，在水中的溶解度 为25℃时42ppm，在烃类中溶解度低，对氧化和水解稳定，该品用于防除 非耕作区一般杂草，防杂草重新蔓延，该品也用于芦笋、柑桔、棉花、凤 梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草。
4.现有的敌草隆除草剂除草效率慢且单一，导致等待时间长，为此，我 们提供一种敌草隆药剂及其制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种敌草隆药剂及其制备方法，以解决上述背 景技术中提出的现有的敌草隆除草剂除草效率慢且单一，导致等待时间长 的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种敌草隆药剂及其制 备方法，所述敌草隆药剂原料包括甲苯溶液、二甲胺水溶液、对氯硝基苯、 莠灭净、2甲4氯、加强剂、保护剂、传导剂、分解剂、解毒剂、还原剂、 润湿剂和乳化剂，所述敌草隆药剂原料按照份数包括20
‑
50份甲苯溶液、 20
‑
30份二甲胺水溶液、30
‑
50份对氯硝基苯、15
‑
30份莠灭净、10
‑
15 份2甲4氯、10
‑
20份加强剂、5
‑
15份保护剂、5
‑
10份传导剂、10
‑
15 份分解剂、5
‑
10份解毒剂、1
‑
5份还原剂、10
‑
15润湿剂和5
‑
15份乳化 剂，所述加强剂为百草枯，所述分解剂为扑草净，所述传导剂为2,4
‑
d
‑ꢀ
丁酯，所述乳化剂为卵磷脂，所述保护剂为乙草胺。
7.优选的，所述润湿剂为大豆卵磷脂、硫醇类、酰肼类和硫醇缩醛中的 一种或多种。
8.优选的，所述解毒剂为二氯丙烯胺、2,4
‑
d、甘油乙酸酯和乙酰胺中 的一种或两种。
9.优选的，所述还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫 中的一种或两种。
10.敌草隆药剂的制备方法，包括以下步骤：
11.步骤一：氯化升温处理，将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化 剂无水
fecl3混合后，升温至100
‑
105℃，并且保持在这个温度5分钟；
12.步骤二：通氯处理，5分钟后升温到100
‑
110℃，然后加入氯气，反 应8
‑
9h制得3，4
‑
二氯硝基苯；
13.步骤三：对3，4
‑
二氯硝基苯进行还原，将定量的水和还原剂搅拌混 合后，升温至95
‑
100℃，然后滴加3，4
‑
二氯硝基苯，并保持在回流状态 下(105
‑
110℃)反应3h，结束后进行过滤，然后脱水得3，4
‑
二氯苯胺；
14.步骤四：加入莠灭净和2甲4氯，将莠灭净和2甲4氯倒入搅拌容器 中，并且倒入3，4
‑
二氯苯胺，然后开始搅拌，搅拌1h
‑
2h后静置1h；
15.步骤五：加入加强剂、保护剂和传导剂，对加强剂、保护剂和传导剂 倒入另一个容器中进行粉碎和混合，混合结束后将加强剂、保护剂和传导 剂的混合液倒入搅拌容器中，搅拌1h，然后开始升温，温度控制在 90
‑
100℃，并且边加热边匀速搅拌，搅拌1h后冷却静置，直到温度降低 到30℃以下；
16.步骤六：将溶液进行过滤，将冷却静置后的溶液用过滤网进行过滤， 过滤后的容易收集到另一个搅拌容器中，将杂物倒入垃圾收集容器内，并 且用清洗装置对搅拌容器内部进行清洗；
17.步骤七：制3，4
‑
二氯异氰酸苯酯甲苯液，将甲苯溶液于0℃通光气 饱和，然后滴加过滤后的溶液，升温到10℃，接着继续通入光气，加入 乳化剂并且缓慢提高反应温度至40℃，加大光气流量，再升温至65
‑
75℃， 反应1
‑
2h，等待物料变清后停通光气，迅速升温至90
‑
100℃，通氮气或 干燥空气，驱除过量光气，得3，4
‑
二氯异氰酸苯酯甲苯液；
18.步骤八：加入分解剂、解毒剂和润湿剂，将分解剂、解毒剂和润湿剂 粉碎混合后倒入3，4
‑
二氯异氰酸苯酯甲苯液内，静置30min后开始搅拌， 搅拌1h后加热到100℃，然后再继续搅拌1h，结束后静置冷却到30℃， 后再次进行过滤；
19.步骤九：加入二甲胺水溶液，将混合溶液冷至20℃以下，滴加二甲 胺水溶液，温度持续上升至34℃，控制不超过50℃，滴加终点ph大约 9
‑
10，然后开始自然降温到15℃，在15℃反应2.5h，然后进行离心过滤， 回收溶剂，用滤饼水洗呈中性后于90
‑
100℃干燥，制得敌草隆。
20.优选的，所述步骤6中，清洗装置包括洒水盘，所述洒水盘的上方设 置有连接盘，所述洒水盘的外壁设置有第一雾化喷头组件，所述洒水盘的 下表面设置有第二雾化喷头组件，所述连接盘的上方设置有电机架，所述 电机架的上端设置有联轴器，所述联轴器的上端设置有电机机构，所述电 机机构的下端设置有转轴，所述转轴的外壁设置有搅拌叶，且搅拌叶通过 转轴与电机机构转动连接，所述电机架的下端设置有搅拌罐，所述搅拌罐 的下端设置有下料管，所述洒水盘的下端设置有竖杆，所述竖杆的下端设 置有温度传感器，所述温度传感器的下端设置有底座。
21.优选的，所述第一雾化喷头组件设置有十个，所述第二雾化喷头组件 设置有四个，所述洒水盘的上表面设置有第一下水管，所述第一下水管的 一侧设置有第二下水管，且第一下水管和第二下水管均与洒水盘互通，且 第一下水管和第二下水管均贯穿连接盘。
22.优选的，所述洒水盘和连接盘的上端面均设置有空心套，且空心套均 贯穿洒水盘和连接盘，所述空心套与洒水盘和连接盘均焊接连接，所述搅 拌罐的内部设置有搅拌腔，所述搅拌罐的外壁设置有支撑腿，且支撑腿设 置有四个。
23.优选的，所述洒水盘的下端面之间设置有电动推杆，所述电动推杆的 一侧设置有伸缩杆，所述伸缩杆的外部设置有伸缩杆套，且伸缩杆与伸缩 杆套上下滑动，所述连接盘的上表面设置有固定架，所述固定架与连接盘 焊接连接，所述固定架的一端设置有螺栓，且固定架通过螺栓与电机架螺 纹连接，所述固定架设置有两个。
24.优选的，所述竖杆的下表面设置有螺纹槽，且螺纹槽与竖杆为一体结 构，所述底座的上端设置有防护杆，所述防护杆的上端设置有连接座，所 述连接座的外壁设置有螺纹，且连接座通过螺纹与螺纹槽螺纹连接，所述 连接座的上表面设置有贯穿槽，且贯穿槽贯穿连接座，所述下料管的一端 设置有阀门组件。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.1、本发明通过合成制备出敌草隆药剂，敌草隆药剂一般是用于去除 一般的杂草，防杂草重新蔓延，敌草隆药剂也用于芦笋、柑桔、棉花、凤 梨、甘蔗、温带树木和灌木水果的除草，是一种常用的除草剂，在制备敌 草隆药剂时添加加强剂、分解剂和传导剂，加强剂、分解剂和传导剂分别 为百草枯、扑草净和2,4
‑
d
‑
丁酯，百草枯是一种无色无味的液体，不易 燃，不易爆，具有一定的稳定性，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作 用和一定内吸作用，能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死，提高除草效 果，并且对非绿色组织没有作用，不会损害农用工具，提高安全性，而且 接触土壤后较快失去杀草活性，所以不会有残留，也不会损害植物根部， 还避免了污染环境，极大地提高了敌草隆药剂的功能性，扑草净可以在植 物体内干扰核酸代谢及蛋白质合成，使幼芽停止生长，带动敌草隆药剂进 一步损坏草的活性，提高敌草隆药剂除草功效，2,4
‑
d
‑
丁酯具有较强的内 吸传导性，进一步提高敌草隆药剂被草吸入的量，这样就可以降低除草时 间，提高效率。
27.2、通过在制备敌草隆药剂时添加解毒剂和保护剂，解毒剂为二氯丙 烯胺、2,4
‑
d、甘油乙酸酯和乙酰胺中的一种或两种，保护剂为乙草胺， 乙草胺能被杂草幼芽与幼根吸收，抑制其蛋白质合成，使其死亡，避免土 壤重新长出杂草，提高土壤的保护性，二氯丙烯胺、2,4
‑
d、甘油乙酸酯 均是良好的解毒剂，在经过多种药剂的混合，制备的敌草隆药剂毒性比较 强，通过解毒剂降低其毒性，避免损坏土壤，也防止人员误碰造成更大的 伤害。
28.3、通过在制备敌草隆药剂时添加润湿剂，润湿剂为大豆卵磷脂、硫 醇类、酰肼类和硫醇缩醛中的一种或多种，润湿剂可以降低敌草隆药剂表 面张力或界面张力，使水能展开在固体物料表面上，或透入其表面，从而 把固体物料润湿，要是液体的话就可以更好的使水融入到敌草隆药剂内， 避免出现分层现象，便于敌草隆药剂喷洒。
29.4、通过在电机架下方设置连接盘，在连接盘下方设置洒水盘，洒水 盘上端的第一下水管和第二下水管均贯穿连接盘，且不与连接盘固定，便 于第一下水管和第二下水管移动，在洒水盘外壁设置十个第一雾化喷头组 件，环绕洒水盘，在洒水盘下端设置四个第二雾化喷头组件，通过第一雾 化喷头组件对搅拌罐内壁进行清洗，然后通过第二雾化喷头组件进行二次 清洗，叠加的下水冲击力可以带动附着在内壁上的物料下落，并且洒水盘 和连接盘中心处均设置空心套，空心套中间是贯穿的空心，用于转轴在内 部转动，连接盘利用两个固定架和螺栓与电机架连接，这样就可以在搅拌 的前就安装好洒水盘，这样可以在第一时间就进行洒水清洗，避免时间久 了杂物附着在内壁洗不下来，提高便利性和清洁效果。
30.5、通过在洒水盘下端设置竖杆，在竖杆下端设置温度传感器，温度 传感器被防护
杆和底座包围，通过连接座与竖杆螺纹连接，便于后期拆卸， 通过温度传感器可以感应内部温度，便于人员及时了解搅拌器内准确的温 度，用于实时监测，提高便利性。
31.6、通过在洒水盘和连接盘之间设置电动推杆，在电动推杆一侧设置 伸缩杆，在伸缩杆外部设置伸缩杆套，伸缩杆与伸缩杆套滑动连接，通过 电动推杆带动洒水盘下移，调节与来连接盘之间的距离，从而便于对搅拌 罐灌口出进行清洗，清洗的更加干净。
附图说明
32.图1为本发明的整体工艺流程结构示意图；
33.图2为本发明的搅拌罐与洒水盘连接结构示意图；
34.图3为本发明的洒水盘整体结构示意图；
35.图4为本发明的伸缩杆结构示意图；
36.图5为本发明的竖杆与连接座结构示意图；
37.图中：1、搅拌罐；2、支撑腿；3、下料管；4、阀门组件；5、搅拌 腔；6、电机架；7、电机机构；8、联轴器；9、洒水盘；10、连接盘；11、 第一下水管；12、第二下水管；13、第一雾化喷头组件；14、第二雾化喷 头组件；15、电动推杆；16、伸缩杆套；17、伸缩杆；18、固定架；19、 螺栓；20、空心套；21、转轴；22、搅拌叶；23、竖杆；24、底座；25、 防护杆；26、温度传感器；27、连接座；28、螺纹；29、贯穿槽；30、螺 纹槽。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进 行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。
39.请参阅图1
‑
5，本发明提供的一种实施例：一种敌草隆药剂及其制备 方法，敌草隆药剂原料包括甲苯溶液、二甲胺水溶液、对氯硝基苯、莠灭 净、2甲4氯、加强剂、保护剂、传导剂、分解剂、解毒剂、还原剂、润 湿剂和乳化剂，敌草隆药剂原料按照份数包括20
‑
50份甲苯溶液、20
‑
30 份二甲胺水溶液、30
‑
50份对氯硝基苯、15
‑
30份莠灭净、10
‑
15份2甲4 氯、10
‑
20份加强剂、5
‑
15份保护剂、5
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10份传导剂、10
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15份分解剂、 5
‑
10份解毒剂、1
‑
5份还原剂、10
‑
15润湿剂和5
‑
15份乳化剂，加强剂 为百草枯，分解剂为扑草净，传导剂为2,4
‑
d
‑
丁酯，乳化剂为卵磷脂， 保护剂为乙草胺。
40.进一步，润湿剂为大豆卵磷脂、硫醇类、酰肼类和硫醇缩醛中的一种 或多种。
41.进一步，解毒剂为二氯丙烯胺、2,4
‑
d、甘油乙酸酯和乙酰胺中的一 种或两种。
42.进一步，还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫中的 一种或两种。
43.敌草隆药剂的制备方法，包括以下步骤：
44.步骤一：氯化升温处理，将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化 剂无水fecl3混合后，升温至100
‑
105℃，并且保持在这个温度5分钟；
45.步骤二：通氯处理，5分钟后升温到100
‑
110℃，然后加入氯气，反 应8
‑
9h制得3，4
‑
二氯硝基苯；
46.步骤三：对3，4
‑
二氯硝基苯进行还原，将定量的水和还原剂搅拌混 合后，升温至95
‑
100℃，然后滴加3，4
‑
二氯硝基苯，并保持在回流状态 下(105
‑
110℃)反应3h，结束后进行过滤，然后脱水得3，4
‑
二氯苯胺；
47.步骤四：加入莠灭净和2甲4氯，将莠灭净和2甲4氯倒入搅拌容器 中，并且倒入3，4
‑
二氯苯胺，然后开始搅拌，搅拌1h
‑
2h后静置1h；
48.步骤五：加入加强剂、保护剂和传导剂，对加强剂、保护剂和传导剂 倒入另一个容器中进行粉碎和混合，混合结束后将加强剂、保护剂和传导 剂的混合液倒入搅拌容器中，搅拌1h，然后开始升温，温度控制在 90
‑
100℃，并且边加热边匀速搅拌，搅拌1h后冷却静置，直到温度降低 到30℃以下；
49.步骤六：将溶液进行过滤，将冷却静置后的溶液用过滤网进行过滤， 过滤后的容易收集到另一个搅拌容器中，将杂物倒入垃圾收集容器内，并 且用清洗装置对搅拌容器内部进行清洗；
50.步骤七：制3，4
‑
二氯异氰酸苯酯甲苯液，将甲苯溶液于0℃通光气 饱和，然后滴加过滤后的溶液，升温到10℃，接着继续通入光气，加入 乳化剂并且缓慢提高反应温度至40℃，加大光气流量，再升温至65
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75℃， 反应1
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2h，等待物料变清后停通光气，迅速升温至90
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100℃，通氮气或 干燥空气，驱除过量光气，得3，4
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二氯异氰酸苯酯甲苯液；
51.步骤八：加入分解剂、解毒剂和润湿剂，将分解剂、解毒剂和润湿剂 粉碎混合后倒入3，4
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二氯异氰酸苯酯甲苯液内，静置30min后开始搅拌， 搅拌1h后加热到100℃，然后再继续搅拌1h，结束后静置冷却到30℃， 后再次进行过滤；
52.步骤九：加入二甲胺水溶液，将混合溶液冷至20℃以下，滴加二甲 胺水溶液，温度持续上升至34℃，控制不超过50℃，滴加终点ph大约 9
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10，然后开始自然降温到15℃，在15℃反应2.5h，然后进行离心过滤， 回收溶剂，用滤饼水洗呈中性后于90
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100℃干燥，制得敌草隆。
53.进一步，步骤6中，清洗装置包括洒水盘9，洒水盘9的上方设置有 连接盘10，洒水盘9的外壁设置有第一雾化喷头组件13，洒水盘9的下 表面设置有第二雾化喷头组件14，连接盘10的上方设置有电机架6，电 机架6的上端设置有联轴器8，联轴器8的上端设置有电机机构7，电机 机构7的下端设置有转轴21，转轴21的外壁设置有搅拌叶22，且搅拌叶 22通过转轴21与电机机构7转动连接，电机架6的下端设置有搅拌罐1， 搅拌罐1的下端设置有下料管3，洒水盘9的下端设置有竖杆23，竖杆 23的下端设置有温度传感器26，温度传感器26的下端设置有底座24。
54.进一步，第一雾化喷头组件13设置有十个，第二雾化喷头组件14 设置有四个，洒水盘9的上表面设置有第一下水管11，第一下水管11的 一侧设置有第二下水管12，且第一下水管11和第二下水管12均与洒水 盘9互通，且第一下水管11和第二下水管12均贯穿连接盘10。
55.进一步，洒水盘9和连接盘10的上端面均设置有空心套20，且空心 套20均贯穿洒水盘9和连接盘10，空心套20与洒水盘9和连接盘10均 焊接连接，搅拌罐1的内部设置有搅拌腔5，搅拌罐1的外壁设置有支撑 腿2，且支撑腿2设置有四个。
56.进一步，洒水盘9的下端面之间设置有电动推杆15，电动推杆15的 一侧设置有伸缩杆17，伸缩杆17的外部设置有伸缩杆套16，且伸缩杆 17与伸缩杆套16上下滑动，连接盘10的上表面设置有固定架18，固定 架18与连接盘10焊接连接，固定架18的一端设置有螺栓19，且固定架18通过螺栓19与电机架6螺纹连接，固定架18设置有两个。
57.进一步，竖杆23的下表面设置有螺纹槽30，且螺纹槽30与竖杆23 为一体结构，底
座24的上端设置有防护杆25，防护杆25的上端设置有 连接座27，连接座27的外壁设置有螺纹28，且连接座27通过螺纹28 与螺纹槽30螺纹连接，连接座27的上表面设置有贯穿槽29，且贯穿槽 29贯穿连接座27，下料管3的一端设置有阀门组件4。
58.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细 节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体 形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性 的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限 定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括 在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要 求。