技术特征:
1.一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,包括以下重量份组分:三氟甲吡醚1
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50份、苯甲酰脲类1
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50份、增效助剂1
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10份、乳化助剂1
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10份,填料或溶剂补足;所述增效助剂由以下步骤制备得到:s1:将带有机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶置于5
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10℃的恒温槽中,向其中加入无水氯化锌、二氯乙烷后开启搅拌,开始滴加胡椒环,控制滴加速率为1
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2滴/s,1
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2h后滴加环丁基甲酰氯,搅拌反应24
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30h,得到中间体a;s2:向带有搅拌器、加热套和回流冷凝管的反应瓶中分别加入溶剂甲苯,中间体a和水合肼,开启机械搅拌,升温至160
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180℃回流,反应4
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5h,冷却至室温,装上回流分水器,甲苯共沸1
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2h,将体系降至室温,得到中间体b;s3:将聚乙二醇和koh加入到中间体b中,升温至150
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160℃回流,反应12
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15h,得到中间体c;s4:向带机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入环己烷、多聚甲醛和盐酸,室温下搅拌溶解后加入中间体c,升温至70
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90℃,开始滴加pcl 3
,控制滴加速率为1
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2滴/s,反应6
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8h,得到中间体d;s5:向带机械搅拌、回流分水器和温度计的三口烧瓶中加入中间体d,加入乙二醇丁醚、氢氧化钠和水,加热至80
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90℃回流,反应4
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5h,共沸回流1
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2h,搅拌反应2
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3h,得到该增效助剂;所述乳化助剂由以下步骤制备得到:s6:将氢氧化钾溶于无水甲醇中,加入苯酚,混合均匀得到中间体e;s7:向中间体e中加入4
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氯丁醇,水浴加热至60
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70℃,回流3
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4h,减压蒸馏,得到中间体f;s8:将p2o5加入到装有回流装置和温度计的三口烧瓶中,加入溶剂四氢呋喃,置于电磁搅拌仪上,温度控制在
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30~
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20℃,滴加中间体f,控制滴加速率为1
‑
2滴/s,反应1
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2h,升温至70
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80℃,回流8
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9h,搅拌、静置、冷却至室温,抽滤、洗涤并重结晶,得到该乳化助剂。2.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,所述苯甲酰脲类为虱螨脲、氟酰脲、丁醚脲、氟啶脲、氟铃脲中的一种。3.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,所述填料为藻土、高岭土、白炭黑、膨润土、蒙脱石、碳酸钙、沸石、酸性粘土、白土、叶蜡石中的一种或两种以上任意比例的混合物;所述溶剂为水或植物油。4.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,该组合物配制的农药剂型为水悬浮剂、水分散粒剂、微乳剂、可分散油悬浮剂中的一种。5.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤s1中所述无水氯化锌、二氯乙烷与胡椒环的用量比为5g:50ml:12g,所述胡椒环与环丁基甲酰氯的摩尔比为0.2:0.3。6.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤s2中所述中间体a与水合肼的摩尔比为1:2,步骤s3中所述聚乙二醇、koh与中间体b的用量比为1.2g:20g:48.3g。7.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤
s4中所述盐酸的质量分数为38%,所述环己烷、多聚甲醛、盐酸、中间体c与pcl 3
的用量比为50ml:9g:30ml:25g:8ml。8.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤s5中所述氢氧化钠、水与乙二醇丁醚的用量比为10g:10ml:30g,所述中间体d与乙二醇丁醚的摩尔比为2:3。9.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤s6中所述氢氧化钾与苯酚的摩尔比为1:1,步骤s7中所述中间体e与4
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氯丁醇的用量比为11g:12ml。10.根据权利要求1所述的一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,其特征在于,步骤s8中所述p2o5与中间体f的用量比为5.7g:16ml。
技术总结
本发明公开了一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物,通过向带有搅拌器、加热套和回流冷凝管的反应瓶中分别加入溶剂甲苯,中间体A和水合肼,开启机械搅拌,冷却至室温,装上回流分水器,甲苯共沸,将体系降至室温,得到中间体B,将聚乙二醇和KOH加入到中间体B中,得到中间体C;通过添加该增效助剂到农药组合物中,经过喷洒,该增效助剂进入昆虫体内后抑制了昆虫氧化酶的作用,氧化酶对杀虫剂起着主要代谢和降解作用,通过抑制氧化酶可以使杀虫剂减少代谢和降解,从而达到增效效果。从而达到增效效果。
技术研发人员:刘言合 陈琦
受保护的技术使用者:合肥巨卓农业技术开发有限公司
技术研发日:2021.07.08
技术公布日:2021/9/9