一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品与流程

1.本发明属于抗菌剂领域，具体涉及一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品。
技术背景
2.开发绿色安全的抗菌剂一直备受人们的关注。传统的化学合成抗菌剂尽管抗菌效果显著，但使用安全性及潜在的致病风险还有待进一步的评估及优化，特别是在食品接触和化妆品领域，为此人们对天然界植物的抗菌性进行了大量研究。天然的抗菌剂组分大多通过对植物进行乙醇提取浓缩，对人体的刺激性小，但达到相同抗菌效果的有效用量大大高于化学合成的抗菌剂，如何提升天然植物抗菌剂的抗菌性能同时又不影响安全性减少刺激性是当前植物抗菌剂发展的重要方向。


技术实现要素：

3.针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种天然植物改性抗菌液的制备方法。
4.本发明的再一目的在于：提供一种根据上述方法制备的天然植物改性抗菌液产品。
5.本发明目的通过如下方案实现：一种天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按质量比为1:0.4～1.5:0.6～1.0将晒干的丁香花蕾、马齿笕全草和紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后，加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇溶液为夹带剂，萃取结束后得到乙醇植物复合提取液；步骤二 将步骤一中得到的乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入l-羟基脯氨酸，l-羟基脯氨酸的用量为乙醇植物复合提取液总质量的1%-5%，在40℃-60℃下反应6小时，反应结束后，加入3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂回流12小时，3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂的摩尔用量与l-羟基脯氨酸摩尔用量的比为0.5～0.95:1，得到天然植物改性抗菌液。
6.所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，超临界萃取中，萃取压力为30-40mpa，萃取温度为35℃-45℃，萃取时间为2-4小时。
7.所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，夹带剂乙醇溶液的浓度为85%-95%。
8.本发明选择丁香花蕾、马齿笕全草和紫花地丁作为主要抗菌植物，丁香花蕾中含有丁香酚，具有植物芳香和明显的抗菌杀病毒作用，马齿笕含有黄酮化合物，具有抗过敏的功效，对大肠杆菌具有良好的抑制效果，紫花地丁提取物中黄酮甙类和有机酸对金色葡萄球菌的抑菌作用和杀菌作用最明显，本发明采用超临界萃取对三种植物进行提取，得到的乙醇植物复合提取液再与l-羟基脯氨酸进行反应，l-羟基脯氨酸为食品添加剂，分子结构中的羧基和羟基双官能团能够和乙醇植物复合提取液中的羟基和羧酸等官能团发生接枝
反应得到含有仲胺基团的接枝化合物，接枝后的仲胺化合物与含卤素的改性剂改性，可形成阳离子季铵盐，进一步提高复合提取液的杀菌抗菌性能。本发明加入l-羟基脯氨酸的优势在于，l-羟基脯氨酸作为食品风味剂，安全性高，与乙醇植物复合提取液接枝后，仲胺基团可以和改性剂的卤素官能团发生取代反应，羧酸基团可以和改性剂的羟基基团发生反应，可以大大提高3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵阳离子醚化剂的接枝效果，大幅提升天然植物萃取液的杀菌效果，同时改性后的产品刺激性小，安全性高，可作为日化品、洗剂产品和工业涂料的杀菌剂使用，应用领域广泛。
9.本发明通过对萃取的天然植物的抗菌液进行改性，得到杀菌性能良好且安全性高的复合抗菌液，工艺简单，得到的改性抗菌液绿色环保刺激小，应用领域广泛。
具体实施方式
10.以下实施例是对本发明专利的进一步说明，但不对本发明专利造成任何限制。
11.实施例1一种天然植物改性抗菌液，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的50g丁香花蕾、40g马齿笕全草和30g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后，加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为95%，萃取压力为35mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为2小时，萃取结束后得到28g乙醇植物复合提取液；步骤二，将步骤一中得到的28g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入0.8g l-羟基脯氨酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入0.9g的 3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂回流12小时，得到天然植物改性抗菌液k1。
12.杀菌效果优异，见表1。
13.实施例2一种天然植物改性抗菌液，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的50g丁香花蕾、60g马齿笕全草和40g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为85%，萃取压力为35mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为2.5小时，萃取结束后得到40g乙醇植物复合提取液；步骤二，将40.0g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入1.1g l-羟基脯氨酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入1.2g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵回流12小时，得到天然植物改性抗菌液k2。
14.杀菌效果优异，见表1。
15.实施例3一种天然植物改性抗菌液，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的40g丁香花蕾、60g马齿笕全草和40g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为90%，萃取压力为35mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为3小时，萃取结束后得到33g乙醇植物复合提取液；步骤二，将33.0g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入1.5g l-羟基脯氨
酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入1.9g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵回流12小时，得到天然植物改性抗菌液k3。
16.杀菌效果优异，见表1。
17.性能检测：对实施例1-3按照qb/t 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》中7.2节悬液定量法对白色念珠菌抗菌性能进行检测，结果如下所示：从结果可以看出，使用1%和0.5%浓度的天然植物改性抗菌液的杀菌率均＞90%，具有良好的杀菌效果。


技术特征：
1.一种天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按质量比为1:0.4～1.5:0.6～1.0将晒干的丁香花蕾、马齿笕全草和紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后，加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇溶液为夹带剂，萃取结束后得到乙醇植物复合提取液；步骤二 将步骤一中得到的乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入l-羟基脯氨酸，l-羟基脯氨酸的用量为乙醇植物复合提取液总质量的1%-5%，在40℃-60℃下反应6小时，反应结束后，加入3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂回流12小时，3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂的摩尔用量与l-羟基脯氨酸摩尔用量的比为0.5～0.95:1，得到天然植物改性抗菌液。2.根据权利要求1所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，超临界萃取中，萃取压力为30-40mpa，萃取温度为35℃-45℃，萃取时间为2-4小时。3.根据权利要求1所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，夹带剂乙醇溶液的浓度为85%-95%。4.根据权利要求1至3任一项所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的50g丁香花蕾、40g马齿笕全草和30g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后，加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为95%，萃取压力为35mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为2小时，萃取结束后得到28g乙醇植物复合提取液；步骤二，将步骤一中得到的28g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入0.8g l-羟基脯氨酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入0.9g的 3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵改性剂回流12小时，得到天然植物改性抗菌液k1。5.根据权利要求1至3任一项所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的50g丁香花蕾、60g马齿笕全草和40g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为85%，萃取压力为35mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为2.5小时，萃取结束后得到40g乙醇植物复合提取液；步骤二，将40.0g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入1.1g l-羟基脯氨酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入1.2g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵回流12小时，得到天然植物改性抗菌液k2。6.根据权利要求1至3任一项所述的天然植物改性抗菌液的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：步骤一，将晒干的40g丁香花蕾、60g马齿笕全草和40g紫花地丁全草投入到粉碎机中进行粉碎，然后加入到超临界萃取釜中进行超临界萃取，使用co2为萃取剂，乙醇夹带剂浓度为90%，萃取压力为35mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为3小时，萃取结束后得到33g乙醇植物复合提取液；步骤二，将33.0g乙醇植物复合提取液加入到反应容器中，加入1.5g l-羟基脯氨酸，在60℃下反应6小时，反应结束后，加入1.9g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵回流12小时，得到
天然植物改性抗菌液k3。7.一种天然植物改性抗菌液，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种天然植物改性抗菌液的制备方法及其产品，通过对萃取的天然植物的抗菌液进行改性，得到杀菌性能良好的复合抗菌液，本发明工艺简单，得到的改性抗菌液绿色环保刺激小，应用领域广泛。应用领域广泛。


技术研发人员：崔大祥 王绍华 林琳
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/4/8