一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺的制作方法

1.本发明涉及农药制备技术领域，具体的，涉及一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺。


背景技术：

2.农药水分散粒剂是在水中可迅速崩解为原始颗粒大小并分散成悬浮液的农药剂型。水分散粒剂没有溶剂和粉尘，对于作业者来说更为安全，避免了乳油、粉剂和可湿性粉剂等传统剂型溶剂用量大、粉尘多等不足之处，农药水分散粒剂吸收了传统剂型的优点，发展迅速，被认为是二十一世纪农药加工领域最有发展前景的剂型之一。
3.目前国内生产农药水分散粒剂的厂家很多，但生产技术及成品质量参差不齐，普遍存在分散性能不佳、崩解速度慢的缺点。


技术实现要素：

4.本发明提出一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺，解决了相关技术中农药水分散粒剂分散性能不佳、崩解速度慢的问题。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺，包括以下制备步骤：
7.s1、将农药活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
8.s2、向s1得到的混合物中加入水，混合均匀，得到混合液；
9.s3、将s2得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂；所述分散剂为聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠的混合物。
10.作为进一步的技术方案，所述聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠的质量比为1：(0.5-0.8)。
11.作为进一步的技术方案，所述聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物中重复单元聚丙烯酸的个数为50-70，聚丙烯腈的个数为70-90。
12.作为进一步的技术方案，所述农药活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料及水的质量比为(45-60)：(6-9)：(1-4)：(1-3)：(0.5-1)：(5-50)：(50-100)。
13.作为进一步的技术方案，所述农药活性成分包括代森锌、代森锰锌或代森联的一种。
14.作为进一步的技术方案，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇的一种或两种。
15.作为进一步的技术方案，所述崩解剂为膨润土、羧甲基纤维素中的一种或两种。
16.作为进一步的技术方案，所述填料为白炭黑、高岭土、轻质碳酸钙中的一种或两种。
17.作为进一步的技术方案，所述粘结剂为蔗糖、糊精、黄原胶中的一种或两种。
18.本发明的工作原理及有益效果为：
19.1、本发明中，通过加入农药活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料，各组分之间协同作用，在现有的测试方法下，农药水分散粒剂能表现出合格的分解性，并且崩解时间可以低至39s，润湿时间低至49s，从而提高了农药水分散粒剂的活性，非常适合推广使用。
20.2、本发明中，通过各组分之间不同的配比，配比合理且稳定，使得各农药活性成分表现出更优的使用效果。
21.3、本发明中，分散剂为聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠的混合物，一方面，聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物、十二烷基磺酸钠与农药活性成分通过疏水作用结合成稳定结构，另一方面，聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物还能与农药活性成分通过氢键作用，使得农药活性成分在水中分散更稳定，聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠协同作用，显著提高了农药活性成分的分散性和稳定性。
22.4、本发明中，当聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠的质量比为1：(0.5-0.8)时，二者的协同作用更好，对于农药活性成分的分散性提高效果更显著。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
24.下述实施例及对比例中，聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物(paa-b-pan)的合成方法如下：先以2-溴丙酸甲酯为引发剂，溴化亚铜和五甲基二乙烯三胺为催化体系，引发单体丙烯酸叔丁酯的atrp反应，得到末端含溴的聚丙烯酸叔丁酯引发剂ptba-br，再以ptba-br为引发剂，以氯化亚酮和联吡啶为催化体系，在溶剂n,n二甲基甲酰胺中，引发单体丙烯腈的atrp反应，得到ptba-b-pan嵌段共聚物，将ptba-b-pan溶解在碳酸亚乙酯中，经过三氟乙酸水解，得到paa-b-pan，经分析核磁测试结果，得到的聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物为paa
58-b-pan
75
；
25.实施例1
26.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺如下：
27.1)、取1.5kg聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和1.5kg十二烷基磺酸钠混合，得到分散剂；
28.2)、将22.5kg代森锌、3kg分散剂、0.5kg润湿剂、0.5kg崩解剂、0.5kg粘结剂、23kg填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
29.3)、向步骤2)得到的混合物中加入50kg水，混合均匀，得到混合液；
30.4)、将步骤3)得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂。
31.其中，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇质量比为1:1的混合物，崩解剂为膨润土，填料为白炭黑，粘结剂为蔗糖。
32.实施例2
33.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺如下：
34.1)、取2.25kg聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和0.75kg十二烷基磺酸钠混合，得到分散剂；
35.将22.5kg代森锌、3kg分散剂、0.5kg润湿剂、0.5kg崩解剂、0.5kg粘结剂、23kg填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
36.3)、向步骤2)得到的混合物中加入50kg水，混合均匀，得到混合液；
37.4)、将步骤3)得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂。
38.其中，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇质量比为1:1的混合物，崩解剂为膨润土，填料为白炭黑，粘结剂为蔗糖。
39.实施例3
40.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺如下：
41.1)、取2kg聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和1kg十二烷基磺酸钠混合，得到分散剂；
42.将22.5kg代森锌、3kg分散剂、0.5kg润湿剂、0.5kg崩解剂、0.5kg粘结剂、23kg填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
43.3)、向步骤2)得到的混合物中加入50kg水，混合均匀，得到混合液；
44.4)、将步骤3)得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂。
45.其中，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇质量比为1:1的混合物，崩解剂为膨润土，填料为白炭黑，粘结剂为蔗糖。
46.实施例4
47.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺如下：
48.1)、取1.7kg聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和1.3kg十二烷基磺酸钠混合，得到分散剂；
49.将22.5kg代森锌、3kg分散剂、0.5kg润湿剂、0.5kg崩解剂、0.5kg粘结剂、23kg填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
50.3)、向步骤2)得到的混合物中加入50kg水，混合均匀，得到混合液；
51.4)、将步骤3)得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂。
52.其中，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇质量比为1:1的混合物，崩解剂为膨润土，填料为白炭黑，粘结剂为蔗糖。
53.实施例5
54.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺如下：
55.1)、取5kg聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和4kg十二烷基磺酸钠混合，得到分散剂；
56.2)、将60kg代森锰锌、9kg分散剂、4kg润湿剂、3kg崩解剂、1kg粘结剂、23kg填料混合均匀并粉碎成粉状，得到混合物；
57.3)、向步骤2)得到的混合物中加入100kg水，混合均匀，得到混合液；
58.4)、将步骤3)得到的混合液进行压力喷雾干燥造粒，得到农药水分散粒剂。
59.其中，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇质量比为1:1的混合物，崩解剂为膨润土，填料为白炭黑，粘结剂为蔗糖。
60.对比例1
61.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺，与实施例1不同的是，添加的聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物替换为等重量份的十二烷基磺酸钠，其余步骤与实施例1均相同。
62.对比例2
63.一种稳定性好的农药水分散粒剂的生产工艺，与实施例1不同的是，添加的十二烷基磺酸钠替换为等重量份的聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物，其余步骤与实施例1均相同。
64.性能检测试验
65.分别按照实施例1-5和对比例1-2中的生产工艺制备农药水分散粒剂，并对农药水分散粒剂进行分散性、润湿性、崩解性的性能测定。
66.分散性：向100ml刻度量筒中添加98ml去离子水，取2g农药水分散粒剂样品加入至量筒中，颠倒10次，每次约2s；1h后继续颠倒10次，使其完全再分散，静置24h；24h继续颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者通常认为合格。
67.润湿性：向500ml刻度量筒中添加500ml342mg/l硬度水，用称量皿快速倒1.0g农药水分散粒剂于量筒中，不搅动，立即读秒，记录99％农药水分散粒剂样品沉入量筒筒底的时间。
68.崩解性：向100ml刻度量筒中添加90ml蒸馏水，于25℃的环境下向量筒中加入0.5g农药水分散粒剂样品，夹住量筒中部，塞住筒口，以每分8转的速度绕量筒中心旋转，记录农药水分散粒剂样品在水完全崩解的时间。
69.悬浮率：按照cipac mt 184方法测定；
70.试验结果如表1所示。
71.表1实施例1-5和对比例1-2的检测数据
[0072][0073]
从表1的检测数据可以看出，通过实施例5的生产工艺制得的农药水分散粒剂表现出更优的分散性、崩解性以及润湿性，其中农药水分散粒剂的表现为合格，润湿时间低至49s，崩解时间低至39s，悬浮率高达99.5％。
[0074]
通过实施例1-5的检测数据可以看出，对于代森类农药活性成分，通过本生产工艺制得的农药水分散粒剂均表现出良好的性能，说明本技术的生产工艺适用性强，因此符合
社会需要，适合推广。
[0075]
通过实施例1和对比例1-2的检测数据可以看出，本技术中分散剂的聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠相互协同作用，若分散剂只包括其中的一种，达不到良好的分散效果。
[0076]
通过实施例1-2和实施例3-5的检测数据可以看出，本技术中聚丙烯酸-聚丙烯腈两亲性嵌段共聚物和十二烷基磺酸钠的质量比在1：(0.5-0.8)的范围内制得的农药水分散粒剂能表现出更好的分散性、崩解性、润湿性。
[0077]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。