一种咪鲜胺的制作方法

一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法
技术领域
1.本发明属于农药化学制剂技术领域，具体涉及一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法。


背景技术：

2.咪鲜胺是一种咪唑类广谱农药杀菌剂，具有治疗和铲除作用，有传导性能，无内吸作用。氟环唑是一种广谱、高效、低毒、内吸性三唑类杀菌剂。可抑制病菌麦角甾醇的合成，与现有杀菌剂相比，更有效抑制病原真菌。氟环唑可提高作物的几丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入。将氟环唑与咪鲜胺复配，目前，市场上以悬浮剂、微乳剂为主，悬浮剂药效较之水乳剂、微乳剂较差，微乳剂使用较多有机溶剂，成本高还容易污染环境。


技术实现要素：

3.发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法。
4.技术方案：本发明所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，咪鲜胺原药5-25wt％，氟环唑原药5-25wt％，乳化剂2-10wt％，抗析出剂5～20wt％，防冻剂0.5-10wt％，余量为水；通过热熔法将氟环唑原药溶于加热后的咪鲜胺原药中，然后加入乳化剂和抗析出剂配制成油相，称取防冻剂和水配制成水相；然后将水相加入油相中进行反相高速剪切，得到咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂。
5.进一步地，作为较优实施方式，所述乳化剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸醚聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基多聚糖苷、失水山梨醇油酸酯、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸乙醇胺盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐中的一种或几种。
6.进一步地，作为较优实施方式，所述抗析出剂为溶剂油s-150#、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮或正辛醇中的一种或几种。
7.进一步地，作为较优实施方式，所述防冻剂选自乙二醇、甘油、丙二醇、尿素中的一种或者多种。
8.进一步地，作为较优实施方式，具体包括如下步骤：
9.1)按规定配比称量咪鲜胺原药，加热至50-65℃，加入氟环唑，搅拌溶解，然后加入乳化剂、抗析出剂，配制成油相；
10.2)按规定配比称量防冻剂、水，搅拌均匀为水相；
11.3)将称好的水相一次性转入油相中反相剪切，高速剪切得到的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂。
12.进一步地，作为较优实施方式，所述步骤1)的加热温度为50-65℃。
13.进一步地，作为较优实施方式，剪切方式为反相乳化法，一次性转水相进入油相中。
14.有益效果：本发明方案选用的助剂量较少，通过热熔法溶解氟环唑原药，不用或少量使用溶剂，安全环保，成本低，增加了产品的低温及常贮稳定性。
具体实施方式
15.下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于 所述实施例。
16.实施例1：一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法。
17.10％咪鲜胺
·
5％氟环唑水乳剂：称取咪鲜胺原药10g加热至50℃，待咪鲜胺融化后，加入氟环唑原药5g进行热熔，然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚3g，脂肪醇聚氧乙烯醚 2g，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐1g，环己酮5g，搅拌均匀配制成油相；称取丙二醇5g，水补足体系为100克配制成水相，将水相一次性转入油相中高速剪切，形成稳定的水乳剂。
18.实施例2：一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法。
19.15％咪鲜胺
·
10％氟环唑水乳剂：称取咪鲜胺原药15g加热至50℃，待咪鲜胺融化后，加入氟环唑原药10g进行热熔，然后加入蓖麻油聚氧乙烯醚3g，脂肪醇聚氧乙烯醚2g，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐1g，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1g，环己酮5g，配制成油相；称取丙二醇5g，水补足体系为100克配制成水相，将水相一次性转入油相中高速剪切，形成稳定的水乳剂。
20.实施例3：一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法。
21.25％咪鲜胺
·
15％氟环唑水乳剂：称取咪鲜胺原药25g加热至50℃，待咪鲜胺融化后，加入氟环唑原药15g进行热熔，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4g，蓖麻油聚氧乙烯醚3g，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐2g，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂1g，环己酮10g，配制成油相；称取丙二醇5g，水补足体系为100 克配制成水相，将水相一次性转入油相中高速剪切，形成稳定的水乳剂。
22.实施例1-3中所述咪鲜胺原药采购自：乐斯化学有限公司。
23.实施例1-3中所述氟环唑原药采购自：安道麦辉丰(江苏)有限公司。
24.低温稳定性检测，对实施例1-3及现有悬浮剂类产品对照样品分别在低温稳定性测定仪0℃、-5℃、-10℃，测试低温稳定性。温度越低，产品未冻结，表明产品抗冻性好。在54℃烘箱中热贮2周，测试热贮稳定性，不析水、不析油，表明产品质量稳定，结果见表1。表1结果表明，本发明咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂样品方案1-3低温及热贮稳定性优于对照样品咪鲜胺
·
氟环唑悬浮剂。
25.表1实施例1-3样品与同类悬浮剂类产品低温及热贮稳定性结果对比
[0026][0027]
防治效果试验，将方案1-3用水稀释1500倍对水稻纹枯病喷施，分别在施药后第 7天和14天调查防治效果，防治效果见表2。
[0028]
试验结果表明，本发明的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂对水稻纹枯病防治效果显著，明显高于对照样品咪鲜胺
·
氟环唑悬浮剂。
[0029]
表2实施例1-3样品与同类悬浮剂类产品防治效果试验结果对比
[0030][0031]
其中本实施例中悬浮剂类对照样品源自：江苏剑牌农化股份有限公司；其制备方法具体为：按重量百分比称取：咪鲜胺原药10％，氟环唑原药5％，分散剂eo-po嵌段共聚物2％，分散剂三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺3％，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚 2％，润湿剂十二烷基硫酸钠1％，增稠剂黄原胶0.15％、白炭黑5％，防腐剂异噻唑啉酮 0.2％，防冻剂甘油5％，余量水补足；经低温(5-20℃)剪切、砂磨后制成15％咪鲜胺
·
氟环唑悬浮剂。
[0032]
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。


技术特征：
1.一种咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：咪鲜胺原药5-25wt％，氟环唑原药5-25wt％，乳化剂2-10wt％，抗析出剂5～20wt％，防冻剂0.5-10wt％，余量为水；通过热熔法将氟环唑原药溶于加热后的咪鲜胺原药中，然后加入乳化剂和抗析出剂配制成油相，称取防冻剂和水配制成水相；然后将水相加入油相中进行反相高速剪切，得到咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂。2.根据权利要求1所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、油酸醚聚氧乙烯醚、牛脂胺聚氧乙烯醚、烷基多聚糖苷、失水山梨醇油酸酯、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸乙醇胺盐、丁二酸二异辛酯磺酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：所述抗析出剂为溶剂油s-150#、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮或正辛醇中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：所述防冻剂选自乙二醇、甘油、丙二醇、尿素中的一种或者多种。5.根据权利要求1所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：1)按规定配比称量咪鲜胺原药，加热至50-65℃，加入氟环唑，搅拌溶解，然后加入乳化剂、抗析出剂，配制成油相；2)按规定配比称量防冻剂、水，搅拌均匀为水相；3)将称好的水相一次性转入油相中反相剪切，高速剪切得到的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂。6.根据权利要求5所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的加热温度为50-65℃。7.根据权利要求5所述的咪鲜胺
·
氟环唑水乳剂的制备方法，其特征在于：剪切方式为反相乳化法，一次性转水相进入油相中。

技术总结
本发明公开一种咪鲜胺


技术研发人员：姜海鹏 彭昆 陈新星 崔大鹏 王君
受保护的技术使用者：江苏剑牌农化股份有限公司
技术研发日：2022.07.12
技术公布日：2023/1/19