一种采用板蓝根活性成分改性的水性大生物功能剂的制备方法与流程

本发明属于大生物功能剂，具体涉及一种采用板蓝根活性成分改性的水性大生物功能剂的制备方法。

背景技术：

1、随着社会的飞速发展，人们在日常生活中越来越注重产品的功能性，传统的功能剂大部分会对人体构成潜在的伤害。随着绿色环保观念的不断兴起，大生物功能剂以其绿色安全、环境友好的优势获得了消费者的青睐，通过涂覆成膜的方法，使被涂覆材料防水、防尘、耐磨、更加美观。

2、板蓝根是一种常见的中药材，又称作靛根，具有抗病毒、抗菌、活血清热等功效，其有效活性成分为靛甙、靛玉红等。将板蓝根活性成分进行提取，加入到功能剂中制成大生物功能剂，可实现天然抗菌、抗病毒效果。但若直接将板蓝根活性成分加入到功能剂中，抗菌、抗病毒持久性效果较差，容易受外界影响造成功能性大打折扣。

3、利用分子巢防护技术可以对板蓝根活性成分进行吸附，起到一定的防护作用，避免功能剂在涂覆后受到高温、高压、酸碱等恶劣环境带来的性能损失，但分子巢的加入同时会对功能剂成膜的光泽性、附着力产生一定影响。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种采用板蓝根活性成分改性的水性大生物功能剂的制备方法，实现将板蓝根活性成分加入到分子巢中再进行改性，避免对功能剂成膜的光泽性、附着力产生影响的发明目的。

2、为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、一种采用板蓝根活性成分改性的水性大生物功能剂的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、提取

5、将板蓝根干燥、粉碎至50-100μm，加入到蒸馏水中搅拌15-20min，升温至45-50℃，调节ph至6-6.5，加入纤维素酶活化5-10min，再加入半纤维素酶、果胶酶、蛋白酶搅拌酶解60-80min，酶解处理后煎煮1-2h过滤，将滤液70-80℃减压浓缩处理20-30min，得板蓝根粗提物。

6、优选的，所述板蓝根与蒸馏水的质量比为1:8-12。

7、优选的，所述纤维素酶的酶活为3500-10000u/g，加入量为板蓝根质量的2-3％；所述半纤维素酶的酶活为50000u/g，加入量为板蓝根质量的0.4-0.7％；所述果胶酶的酶活为5000-10000u/g，加入量为板蓝根质量的0.5-1.2％；所述蛋白酶的酶活为60000u/g，加入量为板蓝根质量的0.2-0.8％。

8、s2、纯化

9、向板蓝根粗提物中加入体积分数为60-80％的乙醇溶液回流提取3-5h，减压回收乙醇，用氯仿进行萃取，取氯仿层60-70℃减压浓缩至膏状，80-90℃干燥、粉碎至50-100μm得板蓝根活性成分。

10、s3、分子巢的改性

11、将蒙脱土超声分散于3-5倍的蒸馏水中，加热至75-85℃后加入有机改性剂，反应3-4h后冷却至室温，用蒸馏水重复洗涤、抽滤3-5次后干燥、研磨至20-30μm，得有机改性蒙脱土；将醋酸丁酸纤维素溶于丁酮和乙醇的混合液中得插层溶液，将有机改性蒙脱土超声分散于15-20倍的蒸馏水中得悬浮液，将插层溶液缓慢加入到悬浮液中搅拌10-20min后升温至90-98℃，搅拌反应4-5h，搅拌速率为100-200r/min，反应结束后离心、洗涤、烘干、研磨至20-30μm，得复合分子巢。

12、优选的，所述蒙脱土为钠基蒙脱土，有效含量为99％，细度为200-500目。

13、优选的，所述有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵的一种或多种，加入量为蒙脱土质量的20-35％。

14、优选的，所述醋酸丁酸纤维素与有机改性蒙脱土的质量比为30-32:22-24。

15、优选的，所述醋酸丁酸纤维素羟基含量1.3wt％，丁酰基含量38wt％，乙酰基含量13.5wt％；所述丁酮和乙醇的体积比为2-3:1；所述醋酸丁酸纤维素占插层溶液质量的45-55％。

16、s4、负载

17、将板蓝根活性成分加入到蒸馏水中搅拌60-80min得板蓝根溶液；将复合分子巢加入到板蓝根溶液中40-50℃搅拌50-60min，搅拌速率为400-500r/min，再超声处理15-20min，超声频率为20-25khz，喷雾干燥后得复合分子巢防护活性成分。

18、优选的，所述板蓝根活性成分占板蓝根溶液的40-60％；所述复合分子巢与板蓝根活性成分的质量比为5-7:10-12。

19、s5、大生物功能剂的制备

20、将聚氨酯树脂、环氧树脂、复合分子巢防护活性成分、聚乙二醇、span-80、硬脂酸锌、液体石蜡、二甲基乙醇胺、邻苯二甲酸二辛酯、蒸馏水、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚混合，800-1000r/min搅拌2-3h，得大生物功能剂。

21、所述大生物功能剂的原料按重量份计，包括以下组份：聚氨酯树脂32-36份、环氧树脂15-18份、复合分子巢防护活性成分4-6份、聚乙二醇3.5-5份、span-80 0.8-1.2份、硬脂酸锌1-1.5份、液体石蜡2-2.5份、二甲基乙醇胺1.7-2.2份、邻苯二甲酸二辛酯1-2份，蒸馏水70-80份、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚0.5-1份。

22、由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

23、1、本发明制备的大生物功能剂具有良好的抗病毒、抗菌效果，对金黄色葡萄球菌抗菌率大于99％、对大肠杆菌抗菌率大于99％、对肺炎克雷伯氏菌抗菌率为大于97％(按照标准qb/t4341-2012测定)；抗甲流h3n2活性率大于99％、抗肠道病毒ev71活性率大于98％(按照标准iso21702:2019检测)。

24、2、本发明制备的大生物功能剂适用范围广，适用于皮革、合成革(含超细纤维合成革)、人造革、水性/油性涂料、三聚氰胺纸、uv涂料等方面。

25、3、将板蓝根活性成分利用复合分子巢进行保护，可耐350℃高温，耐20兆帕高压，耐ph为2-12，从而可以赋予大生物功能剂抗菌、抗病毒功能的持久性。

26、4、本发明的功能剂成膜性能优异，将本发明的功能剂涂于100mm*100mm的透明涂层板上，按照gb/t 9754-2007的方法分别测试其60°入射角下的光泽值，初始光泽值为102.1-102.8，然后使用漆膜磨光仪进行磨光，磨光次数为300次，磨光的负载为500g，抛光后再次测试其60°入射角下的光泽值，抛光后光泽值为100.8-101.4；附着力强，按照gb/t1720-2020利用划圈法测试其附着力等级为1级；耐冲击强度高，按照gb/t 1732-2020的方法测试功能制剂成膜后的耐冲击强度，95-100cm不出现裂纹、皱纹、剥落；按照gb/t 6739-2006的方法测试功能制剂成膜后的铅笔硬度为3h。

27、5、将蒙脱土首先进行有机改性改变其表面性能，扩大层间距提供更多的插层位点；醋酸丁酸纤维素分子结构具有较好的柔韧性，可以减弱成膜后由于蒙脱土刚性提高的表面张力差，先利用醋酸丁酸纤维素插层于有机蒙脱土，再使板蓝根提取物负载其中，既避免光泽下降，同时可提高功能剂成膜与基材的附着力。

28、6、在分子巢的改性步骤中，将插层溶液加入到悬浮液中反应温度相对较高，这是为了减弱醋酸丁酸纤维素氢键间的作用力，更容易插层到有机改性蒙脱土间。