一种除草农药组合物的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种增效除草农药组合物，以2?(6?氟?2?吡啶酰氧基)?N?(4?氟苯基)?N?(1?甲基乙基)硫代乙酰胺（TAM?5）和氟噻草胺为有效成分，与农药中可以接受的辅助成分共同组成，其中TAM?5和氟噻草胺重量比例为20:1至1:30。两种有效成分组合后形成增效作用，并且能扩大杀草谱，同时无拮抗作用，对作物安全性提高。增效除草农药组合物能有效防除一年生的禾本科杂草及阔叶杂草，又能抑制部分多年生杂草，特别适用于大豆田除草，显著提高除草效果，同时对经济作物大豆安全。
【专利说明】
-种除草农药组合物
技术领域
[0001 ]本发明设及一种除草类农药组合物，特别是用于大豆田、甘薦田、玉米田、油菜田、 茶园等农田及非耕地除草。
【背景技术】
[0002] 大豆田、甘薦田、玉米田、油菜田、茶园等农田及非耕地除草有众多杂草。W常见的 大豆田杂草为例，大豆田杂草从防除的意义上可分为Ξ大类，即一年生禾本科杂草、一年生 阔叶杂草和多年生杂草。大豆田一年生禾本科杂草主要有碑草、狗尾草、金狗尾草、野泰、马 唐、野燕麦等。大豆田一年生阔叶杂草主要有反枝宽、苍耳、龙葵（黑星星）、铁宽菜、襲（灰 菜）、风花菜、荷麻、水棘针、柳叶刺寥、繁缕、狼己草(鬼叉）、猪毛菜、香蕾(野苏子）、马齿宽、 酸模叶寥、鸭巧草(兰花菜）、寃丝子等。大豆田多年生杂草主要有宦卖菜、问荆(节骨草）、小 劑(刺儿菜）、大劑(大刺儿菜）、芦韦、碱草等。从近几年来看，在中国大部分地区都呈现一种 趋势，鸭巧草、狼己草、酸模叶寥、苍耳、龙葵、风花菜、荷麻、宦卖菜、小劑、大劑等阔叶杂草 已逐渐取代了碑草、野燕麦、狗尾草等禾本科杂草而成为大豆田主要杂草。小劑、宦卖菜、鸭 巧草更是被称为大豆田菜"，成为大豆田杂草防除的难点。大豆田化学除草剂使用方式， 一般采取播前或播后苗前±壤处理和苗后茎叶处理两种方式。播前或播后苗前±壤处理的 优点是防除杂草于萌芽期和造成危害之前，除草效果比较稳定，施药成本相对较低，即便防 除杂草较果不好，苗后还可进行补救。缺点：一是抑值、受±壤类型、有机质含量影响较大， ±壤过于粘重、有机质含量过高或pH值不符合某种药剂时不适宜采用±壤处理;二是有些 除草剂如嗦草酬、2,4-D下醋等在砂质±、低法地由于药剂的淋溶易产生药害;Ξ是受气象 条件影响较大，特别是春季干旱、风大和异常低溫或高溫都会影响除草效果。苗后茎叶处理 的优点是受±壤类型、有机质含量、±壤湿度的影响较小，可根据已出±杂草种类选择适宜 的针对性强的除草剂。缺点：一是在干旱少雨、空气湿度小和杂草生长缓慢的情况下除草效 果不佳;二是有些药剂在溫度过高或过低条件下易产生药害;Ξ是苗后茎叶处理必须在大 多数杂草出±且具有一定附着药液的叶面积时才能进行，此时大豆前期生长已受到草害影 响，造成减产。因此，大豆田化学除草一般W上壤处理为主，苗后茎叶处理为辅。对杂草种类 多、基数较大的地块需要进行二次化学除草。因此大豆田化学除草，在实施过程中要灵活掌 握，具体问题具体分析。由于，全国各地±质差别较大，气候差异显著，增加了大豆田除草的 难度。
[0003] 玉米田常见杂草有碑草、马唐、荷麻、反枝宽、牛筋草、画眉草、绿狗尾草、金狗尾草 等等。甘薦田常见杂草有香附子、马唐、牛筋草、光头碑、Ξ叶鬼针草、狗牙根等一年生杂草。 玉米田常见杂草中不仅有一年生杂草还有多年生杂草，而且运些杂草有多个出草期，防治 难度大。目前农业生产中最常使用的草甘麟、草锭麟、乙草胺、毕克草等易发生药害。同时大 部分前述常用除草剂施药时对杂草的草龄要求高，超出一定范围的草龄，除草效果明显降 低。草甘麟、草锭麟类除草剂更多只适用于非耕地除草。同时，杂草对化学除草剂要产生不 同程度的抗性。运些因素，都使得除草剂需要不断推出效果更好、杀草谱更广的新品种。
[0004] 中国专利（申请号CN2013100125604,申请日期2013年1月15日，授权公告日期2014 年11月19日）中报道了专利
【申请人】为西华大学(发明人为杨维清、马梦林等）的通式为ΤΑΜ的 2-化晚酷氧基-Ν-双取代硫代乙酷胺类化合物及其合成方法（式1)。中国专利（申请号 CN2013100201913,申请日期2013年1月21日，授权公告日期2014年9月3日）中报道了专利申 请人为西华大学(发明人为杨维清、张园园等)对通式为ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-Ν-双取代硫代 乙酷胺类化合物的新合成方法进行报道，该新方法对目标产物的合成采用醋交换法，取得 很好效果。中国专利（申请号CN2013100201928，申请日期2013年1月21日，授权公告日期 2014年3月26日）中报道了专利
【申请人】为西华大学（发明人为杨维清、张园园等）的通式为 ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-Ν-双取代硫代乙酷胺类化合物作为除草剂的用途，主要用于防除农田 中阔叶杂草和禾本科杂草。在通式为ΤΜ的化合物中ΤΑΜ-5(式2)除草活性最好，可W有效防 除一年生的禾本科杂草及阔叶杂草，但是对部分多年生杂草只能起到有限的抑制效果，杀 草谱不够广泛。同时，ΤΑΜ-5(式2)的生产成本相对于目前市场上大多数除草剂品种而言， 要略高一些，从经济角度考虑，也有必要与其他有效的除草剂进行互配使用。
[000引氣嚷草胺，英文简称 flufenact，英文全名N-(4-fluo;rophenyl)-N-(l- methy1ethyl)-2- [[5-(trifluoromethyl)-1,3,4-thiadiazol-2-yl]oxy]acetamide。氣 嚷草胺中文化学名称为4'-氣-N-异丙基-2-(5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫-2-基氧）乙酷苯 胺，分子式Cl边13F4化化S，CAS号142459-58-3，其结构式如式3所示。氣嚷草胺原药外观为白 色至浅黄色粉末，烙点76-77Γ (乙醇结晶），相对密度1.312(25°C)，25°C条件下，不溶解于 水，能溶解于丙酬、DMF、DMS0、环下讽等多种有机溶剂。氣嚷草胺系氧乙酷替苯胺类除草剂， 1988年德国拜耳公司开发，试验代号BAYF0E 5043,通用名flufenact，商品名为Axiom、 Herald、化^11〇、69；[(3、41'131:。氣嚷草胺是德国拜耳公司继成功开发苯嚷草胺后又一个氧乙 酷替苯胺类除草剂，主要通过抑制细胞分裂发挥作用。1988年至1994年在美国、欧洲、南 非、亚洲、南美做了大量的田间试验，试验表明该品种W120~200g/ha处理，可有效防除一 年生禾本科杂草及阔叶杂草的芽前和芽后早期，适用于大豆、玉米、棉花、水稻及其他作物 防除主要杂草，氣嚷草胺可与防除阔叶杂草的除草剂嗦草酬（metribuzin)、横草挫胺 (metosulam)、R比氣草胺(dif lufenican)等复配，扩大杀草谱。与苯嚷草胺相比，氣嚷草胺 具有更高的活性，适合于更多的作物防除杂草。该品种早在二十一世纪之初已在美国、欧 洲、南美等国获得登记。氣嚷草胺原药在国内已过专利保护期，目前生产厂家较多，如盐城 市绿叶化工有限责任公司、江苏快达农化股份有限公司、江苏光大生物科技有限公司、金坛 市盛宇化工厂等。氣嚷草胺合成工艺相对简单，江苏省农药研究所的黎育生、周桂东等在 《氣嚷草胺的合成》中介绍了其合成工艺，W水合阱、Ξ氣乙酸为原料合成2-甲讽基-5-Ξ氣 甲基-1，3,4-嚷二挫；W对氣硝基苯、丙酬经过催化加氨、酷化、醇解合成N-(4-氣苯基)-N- 异丙基-2-?甲基乙酷胺;然后2-甲讽基-5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫与N-(4-氣苯基)-N-异 丙基-2-径甲基乙酷胺进行缩合制备氣嚷草胺（"氣嚷草胺的合成"，作者黎育生、周桂东、沈 宜全等，《现代农药》，2002年，第2期，P8-10)。后来，江苏安邦电化有限公司的姜育田，陈同 明等改进了除草剂氣嚷草胺原药的合成工艺，W阱基二硫代甲酸甲醋、Ξ氣乙酸为原料合 成2-甲讽基-5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫；W对氣硝基苯、丙酬经过催化加氨、酷化、醇解合 成N-(4-氣苯基)-N-异丙基-2-径甲基乙酷胺，并W运两个中间体缩合反应合成氣嚷草胺， 改进后的工艺反应条件溫和，Ξ废少，产品纯度和收率高都有一定程度提高（"氣嚷草胺的 合成"，作者姜育田，陈同明等，《农药》，2007年，第11期，P734-736)。但是，由于氣嚷草胺单 品种制剂使用过程中存在对草龄大的杂草效果不理想、用量相对较高及易产生抗性等问 题，因此氣嚷草胺常与防除阔叶杂草的除草剂嗦草酬、横草挫胺、化氣草胺等复配，W便进 一步扩大杀草谱。
【发明内容】
[0006] 针对上述情况，本发明将报道一种可W有效防除一年生的禾本科杂草及阔叶杂 草，又能抑制部分多年生杂草的高效、安全的除草农药，可W用于大豆田、甘薦田、玉米田、 油菜田、茶园等农田及非耕地除草。尽管前述中国专利（申请号CN2013100201928,申请日期 2013年1月21日，授权公告日期2014年3月26日）中报道了通式为ΤΑΜ的2-化晚酷氧基-N-双 取代硫代乙酷胺类化合物作为除草剂主要用于农田中阔叶杂草和禾本科杂草的优良用途。 但是运类硫代乙酷胺类化合物制备成制剂单独使用还是存在杀草谱不够广、对某些杂草草 龄要求高等缺陷。为了克服或者说一定程度上减少运些缺陷，在最初的实验过程中我们进 行了 ΤΑΜ-5分别与横草挫胺、莽去津、化氣草胺、特下嚷草隆、氣嚷草胺等近30种可W防除阔 叶杂草和禾本科杂草的除草剂品种进行组合(包括Ξ种除草剂组份的组合）的大量筛选实 验。最后，我们通过大量室内和田间实验W及进一步的经济性评价，找到了ΤΑΜ-5与氣嚷草 胺的增效除草组合物。令人惊奇地发现，该增效除草组合物用于大豆田选择性除草，不仅除 草效果好，而且对经济作物大豆没有任何药害。
[0007] 本发明除草组合物W中文名称为2-(6-氣-2-化晚酷氧基)-Ν-(4-氣苯基)-Ν-(1- 甲基乙基）硫代乙酷胺[英文名称为（N-(4-f luorophenyD-N-isopropylthiocarbamoyl) methyl-6-f luoropyridine- 2-ca;rbo巧late(本发明中W下简称为TM-5)，结构式如式2所 示；W及W中文名称为4'-氣-N-异丙基-2-(5-Ξ氣甲基-1，3,4-嚷二挫-2-基氧）乙酷苯胺 (英文名称为N-(4-fluo;rophenyl)-N-(l-methylethパ）-2-[[5-(t;rifluo;romethyl)-l, 3,4-thiadiazol-2-yl]oxy]acetamide)(本发明中使用其中文简称为氣嚷草胺），结构式如 式3所示;本发明WTAM-5的化合物和氣嚷草胺为有效成分，与农药中可W接受的辅助成分 共同组成。
[000引本发明除草组合物中TAM-5和氣嚷草胺的允许重量比例为40:1至1: 50，更好的比 例为10:1至1:20,优选比例为5:1至1:10。
[0009]所说农药中可W接受的辅助成分，包括目前已经在农药中使用、不会产生不利影 响的各类常用溶剂和/或惰性填料和/或表面活性剂和/或防腐剂和/或防冻剂和/或抗结块 剂和/或消泡剂和/或助溶剂和/或稳定剂和/或增稠剂等相应添加成分，并可W根据所生产 的制剂形式做相应的选择或调整。
[0010]农用化学制剂通常包含0.1 -99重量％，特别是2-90重量％的本发明除草组合物。在 可湿性粉剂(WP)中除草组合物浓度为，例如10-90重量％，100重量％中的其余部分由常规制 剂辅助成分组成。在悬浮剂(SC)中除草组合物浓度为，例如1-90重量％，优选5-75重量％，100 重量％中的其余部分由常规制剂辅助成分组成。在悬乳剂(SE )中除草组合物浓度为，例如1 - 90重量％，优选5-75重量％，100重量％中的其余部分由常规制剂辅助成分组成。在水分散剂 (WD 口中除草组合物浓度为，例如1-95重量％，优选10-70重量％，100重量％中的其余部分由常 规制剂辅助成分组成。其他粉末形式的制剂包括1-40重量%活性化合物，优选5-20重量%活 性化合物，100重量%中的其余部分由常规制剂辅助成分组成。
[0011] 本发明除草组合物根据不同的使用需要或施用环境/条件，通过目前常规农药生 产方式，将所述除草组合物中TAM-5和氣嚷草胺有效成分和相应辅助成分为原料充分混合， 制备成为不同形式的可供使用的相应剂型。可能的剂型包括:可湿性粉剂、水分散剂、悬浮 剂、水乳剂、悬乳剂、微胶囊剂等。例如几种典型的常用制剂及制备可 悬乳剂(SE)即水不溶农药在水中的混合分散体，其中的一种有效成分处于悬浮状态， 其它有效成分处于乳液状态。制备时制备时可将本发明组合物和相应的乳化液、湿润分散 剂、增稠剂、稳定剂、防冻剂、抑调节剂、消泡剂等辅助成分，按照常规方法，经湿法超微粉碎 混合制得。其中乳化剂是烷基酪聚氧乙締酸类(农乳100#)、烷基苯横酸盐(农乳500#)、苯乙 基酪聚氧乙締酸类(农乳600#)、烷基酪或芳烷基酪聚氧乙締酸甲醒缩合物类(农乳700#)等 中的一种或者几种。其中湿润分散剂是木质素横酸盐、木质素、憐酸醋聚酸类、簇甲基纤维 素、簇甲基纤维素钢、冠酸、烷基糞横酸盐、烷基苯横酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基面化锭、季鱗 盐、烷基聚氧乙締基酸硫酸盐、氮酬、嚷酬中的一种或者几种;增稠剂和稳定剂为聚乙締醇、 缩合憐酸盐、黄原酸胶、娃酸侣儀等中的一种或者几种；防冻剂为氯化钢、尿素、硫酸锭、乙 二醇、甘油等中的一种或者几种;pH调节剂为憐酸二氨钟、憐酸氨二钟、巧樣酸、碳酸钢、碳 酸钟等中的一种或者几种。常用有机娃作为消泡剂和抑泡剂。
[0012] 水分散剂(WDG)即能在水中快速崩解，并能均匀分散在水中形成高悬浮分散体系 的一种颗粒制剂。制备时可将本发明组合物和辅助成分一起用气流粉粹或者超细粉碎，审U 成可湿性粉剂，此为干法;将本发明组合物、助剂、辅助剂等，W水为介质，在砂磨机中研磨， 制成悬浮剂，然后再干燥造粒，此为湿法。
[0013] 可湿性粉剂(WP)，即在水中可均匀分散的固体粉末制剂。制备时，可W按照常规方 式，首先加入本发明TAM-5和氣嚷草胺的组合物，然后加入娃藻±、陶±、轻质碳酸巧、白炭 黑等常用稀释剂或惰性物质，再加入其它常用辅助成分，如烷基糞横酸盐、烷基苯横酸盐、 脂肪醇硫酸盐、烷基漠化锭、烷基氯化锭、季鱗盐、烷基聚氧乙締基酸硫酸盐、木质素横酸 盐、木质素、簇甲基纤维素、簇甲基纤维素钢、氮酬、嚷酬中的一种或者几种，W及常用稳定 剂、抑泡剂、防结块剂等辅助性助剂成分。
[0014] 悬浮剂(SC)即农药悬浮剂(SC)，为水不溶固体农药或不混液体农药在水或者油中 的分散体。制备时，W水或者油为分散介质，将本发明TAM-5和氣嚷草胺组合物及辅助成分 (如增稠剂、稳定剂、湿润分散剂、防冻剂、pH调节剂、消泡剂等)经湿法超微粉碎(研磨）制 得。其中湿润分散剂是憐酸醋聚酸类、烷基糞横酸盐、烷基苯横酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基漠 化锭、烷基氯化锭、冠酸、季鱗盐、烷基聚氧乙締基酸硫酸盐、木质素横酸盐、木质素、簇甲基 纤维素、簇甲基纤维素钢、氮酬、嚷酬中的一种或者几种;增稠剂和稳定剂为聚乙締醇、缩合 憐酸盐、黄原酸胶、娃酸侣儀等中的一种或者几种;防冻剂为氯化钢、尿素、硫酸锭、乙二醇、 甘油等中的一种或者几种;pH调节剂为憐酸二氨钟、憐酸氨二钟、巧樣酸、碳酸钢、碳酸钟等 中的一种或者几种。常用有机娃作为消泡剂和抑泡剂。
[0015] 应该注意，上文提到的具体剂型为本发明组合物可W配制的代表性剂型，列举不 限于上述的运些剂型。
[0016] W下通过实施例的具体方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应 该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于W下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情 况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的 范围内。实施例中各物料组成比例均为重量％。
【具体实施方式】 [0017] -、制剂实施例 实施例1:10%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺悬乳剂(SE) 组成：TAM-5 6%(wt%，本发明W下均同此） 氣嚷草胺 4% (来源:江苏快达农化股份有限公司，下同） 乙醇胺 1.5% 农乳500# 2% 农乳600# 4% 二甲苯 8% 水 补余至100% 制备:将TAM-5、氣嚷草胺、溶剂二甲苯、乳化剂、共乳化剂混合成均一油相;将水、抗冻 剂混合成均一水相，在高速剪切机的揽拌下，将油相倒入水相中，充分混合即可。
[001引实施例2:20%的除草组合物了施-5-氣嚷草胺悬乳剂(56) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 50/0 乙醇胺 跳 农乳500# 3% 农乳600# 6% 二甲苯 10% 水 补余至100% 制备:将TAM-5、氣嚷草胺、溶剂二甲苯、乳化剂、共乳化剂混合成均一油相;将水、抗冻 剂混合成均一水相，在高速剪切机的揽拌下，将油相倒入水相中，充分混合即可。 [0019]实施例3:25%的除草组合物了施-5.氣嚷草胺悬乳剂(沈） 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 5〇/〇 乙醇胺 3% 农乳500# 4% 农乳600# 6% 二甲苯 12% 水 补余至100% 制备:将TAM-5、氣嚷草胺、溶剂二甲苯、乳化剂、共乳化剂混合成均一油相;将水、抗冻 剂混合成均一水相，在高速剪切机的揽拌下，将油相倒入水相中，充分混合即可。
[0020] 实施例4:30%的除草组合物了施-5-氣嚷草胺悬浮剂(5〇 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木质素横酸盐巧 4% 十二烷基苯横酸钢3% 娃酸侣儀 3% 簇甲基纤维素钢 4% 乙二醇 7% 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[0021 ] 实施例5:20%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺悬浮剂(SC) 组成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 10% 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 娃酸侣儀 2% 十二烷基苯横酸钢2% 乙二醇 7% 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[0022] 实施例6:40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺悬浮剂(SC) 组成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 15〇/〇 木质素横酸盐巧 4% 簇甲基纤维素钢 3% 娃酸侣儀 4% 十二烷基苯横酸钢4% 乙二醇 8〇/〇 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[0023] 实施例7:20%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺悬浮剂(SC) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 5〇/〇 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 娃酸侣儀 2% 十二烷基苯横酸钢2% 乙二醇 3〇/〇 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[0024] 实施例8:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺悬浮剂(SC) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 娃酸侣儀 2% 十二烷基苯横酸钢 2% 乙二醇 3〇/〇 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[00巧]实施例9:10%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 6% 氣嚷草胺 4% 木质素横酸盐巧 4% 簇甲基纤维素钢 4% 十二烷基苯横酸钢3% 四下基漠化锭 3% 聚乙締醇 5% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0026] 实施例10:15%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 5〇/〇 聚乙締醇 5% 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 4% 十二烷基苯横酸钢3% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [0027] 实施例11:20%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 12% 氣嚷草胺 8% 木质素横酸盐巧 3% 聚乙締醇 5% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 3% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [002引实施例12:20%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 50/0 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0029] 实施例13:25%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 5〇/〇 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0030] 实施例14:25%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 10% 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [0031 ] 实施例15:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0032] 实施例16:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 5〇/〇 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0033] 实施例17:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。
[0034] 实施例18:40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 20% 聚乙締醇 6% 木质素横酸盐巧 3% 簇甲基纤维素钢 3% 十二烷基苯横酸钢2% 四下基漠化锭 2% 高岭± 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，揽拌使其充分混合，粉碎至5~20WI1。 [00巧]实施例19:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 10% 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0036] 实施例20:40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 25% 氣嚷草胺 15〇/〇 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0037] 实施例21:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 15〇/〇 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0038] 实施例22:40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 20% 氣嚷草胺 20% 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0039] 实施例23:30%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 10% 氣嚷草胺 20% 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0040] 实施例24:40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺水分散粒剂 组成：TAM-5 15% 氣嚷草胺 25% 木质素 5% 丙締酸枝节聚合物4% 十二烷基横酸钢 3% 聚乙二醇 4% 膨润± 补余至100% 制备：将各物料依次加入反应蓋中，混合均匀，然后在砂磨机中研磨，加入适量水，造 粒，干燥即得可分散粒剂。
[0041 ] 实施例25:40%的活性化合物(TAM-5)可湿性粉剂(WP) 组成：TAM-5 40% 木质素横酸盐巧 8% 簇甲基纤维素钢 5% 十二烷基苯横酸钢6% 四下基漠化锭 4% 高岭± 补余至100% 实施例26:28%的氣嚷草胺悬浮剂(SC) 组成:氣嚷草胺 28% 木质素横酸盐巧 5% 簇甲基纤维素钢 4% 娃酸侣儀 3% 十二烷基苯横酸钢3% 乙二醇 5% 水 补余至100% 制备:将各物料依次加入反应蓋中，采用高速剪切机进行初分散，然后在砂磨机中研磨 至有效成分粒径在2~如m。
[0042] 通过W下实验可W表明，本发明的上述除草组合物中两有效成分TAM-5和氣嚷草 胺的复配可W具有明显的增效作用。
[0043] 在除草剂的研究中，当活性化合物组合后的除草活性超过各活性化合物单独施用 的活性时，则表明存在增效作用。
[0044] 两种除草剂的给定组合的预算活性可W计算如下（参考文献:作者Co化y，S.R.等， 期刊名称《Weed》，1967年1期，P20-22) 当X=%在施用量为P kg/ha的情况下，除草剂A(活性化合物A)损害率， 且Υ=%在施用量为q kg/ha的情况下，除草剂B(活性化合物B)损害率， 且E=%在施用量为P和q kg/ha的情况下，除草剂A和B的预期损害率，则： E=X巧-X巧/100 如果实际损害值超过计算值，组合物的活性是超加和的，即显示增效。
[0045] -、盆栽实验 除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺 40%的活性化合物(TAM-5 )可湿性粉剂(WP )(按照本发明实施例25制备）、28%的氣嚷草 胺悬浮剂(SC)(按照本发明实施例26制备)及复配后对禾本科杂草和阔叶杂草(马唐草2-4 叶期、荷麻1-3叶期）的室内毒力实验结果，如表1所示。
[0046] 表1盆栽实验的除草活性效果
表1室内盆栽实验结果表明，活性化合物(TAM-5)与氣嚷草胺两种成分复配后，具有明 显增效作用。
[0047] 二、田间药效实验 W大豆田为例:在大豆田中，大豆苗嫩芽1~3叶期，杂草2~4叶期，用40%的活性化合物 (TAM-5)可湿性粉剂(WP)(按照本发明实施例25制备）、的氣嚷草胺悬浮剂(SC)(按照本 发明实施例26制备)及40%的除草组合物TAM-5 ·氣嚷草胺可湿性粉剂(WPK按照本发明实 施例18制备)对甘薦田杂草的药效实验。药后30天调查鲜重防效及5%显著水平如表2所示。 [〇〇4引表2防除大豆田杂草的田间试验结果
表2的实验结果显示，本发明组合物中TAM-5与氣嚷草胺的复配，能够形成增效作用，并 且能扩大杀草谱，同时无括抗作用，对作物安全性提高，显著提高除草效果，降低了成本。由 表1、表2的实验结果表明，由两种单剂药物减半后组合的组合除草剂，分别在3种不同的杂 草实验中的防效均高于全剂量的单剂药物，进一步说明，TAM-5与氣嚷草胺复配后可W有显 著增效作用，且无括抗作用，对大豆安全。
【主权项】
1. 除草农药组合物，以2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代 乙酰胺(TAM-5)和氟噻草胺为有效成分，与农药中可以接受的辅助成分共同组成，其中TAM-5和氟噻草胺重量比例为40:1至1:50。2. 如权利要求1所述除草农药组合物，其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧 基)-N_(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)和氟噻草胺重量比例为20:1至1: 30 〇3. 如权利要求1所述除草农药组合物，其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧 基)-N_(4-氟苯基）-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺（TAM-5)和氟噻草胺重量比例为2:1至1: 10。4. 如权利要求1除草剂农药组合物，通过目前常规农药生产方式，制备成为不同形式的 可供使用的可湿性粉剂、水分散剂、悬浮剂、水乳剂、悬乳剂、微胶囊剂等制剂剂型中的任一 种剂型。5. 如权利要求1除草剂农药组合物中，2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-Ν-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)可以被与TAM-5结构类似的化合物2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氟苯基)-N-正丙基硫代乙酰胺、2- (6-溴-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氟苯基)-N- (1 -甲基 乙基)硫代乙酰胺、2- (6-氯-2-吡啶酰氧基)-N- (4-氣苯基)-N- (1-甲基乙基)硫代乙酰胺等 代替。6. 如权利要求1除草剂农药组合物，其组合物使用功能为植物激活剂、杀虫剂等功能也 在本专利权利保护范围内。
【文档编号】A01N43/824GK105918328SQ201610293963
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】任川宏, 王会镇, 杨维清, 李洪洋, 席锐, 陈明亮, 李洪亮
【申请人】西华大学