长方形平行六面体麦芽糖醇的制作方法

专利名称：：长方形平行六面体麦芽糖醇的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种特别形态的麦芽糖醇晶体以及包含该晶体的结晶化合物。本发明还涉及所述晶体和组合物的生产方法。
背景技术：
：麦芽糖醇(1，4-0-a-D-吡喃葡萄糖基-D-山梨糖醇)是由氢化麦芽糖后得到的多元醇。麦芽糖醇分子还原端的缺失使其在热方法和化学方法处理中都具有很大的稳定性。它含有的卡里路少于蔗糖，感官性质接近于糖，不生龋齿，因此在营养学和制药学上都有很多实际应用。很长时间以来，麦芽糖醇仅以低强度糖浆或不纯的无定型粉末的形式在商业上应用。20世纪80年代初，林原公司(HAYASHIBARA)才在专利US-4408041中首次对无水麦芽糖醇结晶的生产进行了描述。直到那时，多元醇还一直被认为是非结晶产品。，这种错误的前提起源于一个事实，即来自饱和溶液的结晶麦芽糖醇不象其它多元醇如甘露醇或赤藻糖醇那样易于控制。当今，一方面所谓的"聚集"技术和另一方面的水结晶技术几乎是工业规模上采用的仅有的处理方法。然而，由此得到的产品呈现出高度可变的结晶度，不是所有的产品都适合如咀嚼类口香糖或巧克力的具体应用。此外，例如当用麦芽糖醇以干燥剂型例如胶囊剂、可溶性散粉剂、片剂和用于溶解的粉状营养制品来代替蔗糖或乳糖时，该结晶产品并不完全令人满意。当相同类型的替代发生在含糖食品，如粉状饮料、甜点、蛋糕制作或者香味巧克力或香草味早餐粉时，也是这种情况。对于这些具体的应用，特别是对由聚集技术获得的伪结晶粉末麦芽糖醇，和较小范围内由水结晶技术获得的结晶粉末麦芽糖醇来说，已观察到它们都有一个或多个缺点，具体举例为-，它们不容易流动；*它们有凝结成块的趋势；*它们只能在水中非常缓慢地溶解；，它们是不良的压縮辅料；或者，它们不符合各种药典规定的鉴定和纯度标准。因此，多元醇结晶领域的专家自己制定了开发麦芽糖醇组合物的任务，该麦芽糖醇组合物不具有那些已知的麦芽糖醇粉末具有的与流动、凝结、溶解或压縮相关的缺点。当然，也许会认为可用其它多元醇满足相同需要。然而，这显祐不可能，因为它们都不具有如麦芽糖醇那样的和蔗糖相近的溶解度、吸湿度、甜香味和融合性能。然而，对现有技术作出的各种贡献进行分析后很容易推导出，几乎没有成果涉及到麦芽糖醇结晶形态对克服上述缺点的影响。必然的结果是，很少有研究涉及确定采用何种结晶条件可以鼓励生产某一特定形态的麦芽糖醇晶体。例如在专利US-4408041中，为了能够使麦芽糖醇结晶，林原公司只建议从麦芽糖醇糖桨着手，该麦芽糖醇糖浆具有高含量麦芽糖醇，少量聚合度较高的多元醇(DP3或DP4或更高)。从中只能观察到，所得晶体为"无色，无味，透明"。所得晶体由电子显微镜照片描述(图3是所述晶体的概观(放大倍数为xl50)，图4是采取更大的放大倍数(x600))，可以注意到林原公司没有对其进行评论。技术人员可以从图4中观察到，所得麦芽糖醇晶体为"平行六面体-有些立方体"的形态。1982年，在碳水化合物研究(CarbohydrateResearch)上发表的关于X-射线分析麦芽糖醇晶体的科技文章中，林原公司对晶体作了稍微详细的描述。然而，OHNO等人简要地描述其为"无色棱柱状"，并没有将结晶的形态与结晶的任何功能性质联系起来。事实上，该文章中观察到的晶体为"粗晶"，其为专门生产获得以便能够根据X-射线衍射确定晶体的晶格参数。该晶体为"立方棱柱"，因为作者指出其尺寸为0.3x0.3x0.3mm。1989年，申请人在专利US-4846139中也描述了结晶麦芽糖醇的制备方法。结晶作用在水中进行。但是，其讨论的重点不是晶体，也没有述及其特定的形态。授权于东和公司(TOWA)的专利US-5583215中描述了一种含有麦芽糖醇的固体结晶混合物。进行结晶的起始麦芽糖醇溶液含有8098%的麦芽糖醇，0.515%的山梨醇和1.510%的麦芽三糖，DP^3。结晶作用通过挤压进行。唯一提到的所得晶体混合物的"方面"是一个"压铍的和相对紧的"结构，但是对于晶体的具体形态既没有提到，也没有讨论。该申请人的另一个贡献是，认为晶体大小和形态的影响在某些食品应用上是很重要的，特别是用麦芽糖醇制造糖果。在专利US-5580601中，申请人描述了木糖醇和麦芽糖醇结晶在粒状糖果中的应用。用于上述应用的麦芽糖醇，那时可对4个品种进行比较MALTISORBP90和MALTISORBP200，该申请人公司销售；*麦芽糖醇，东和公司销售，商品名为AMALTYMR100;*专利US-4408041实施例2中描述的麦芽糖醇，由林原公司生产。在专利US-5580601中，申请人评论这四个品种的麦芽糖醇分为两种不同的结晶形态针状形态和平行六面体、有些立方体形态(林原公司在其专利US-4408041中已经提到)。在专利US-5580601中，申请人证实，在林原公司的专利US-4408041实施例2应用的结晶作用过程中，麦芽糖醇糖浆可产生"平行六面体、有些立方体"的晶体。此外，还指出细磨针状MALTISORBP90粉末产生平行六面体、有些立方体的结晶。最后，在专利US-5580601中，申请人讨论了麦芽糖醇晶体大小和形态，随着时间过去对所制备的粒状糖果的质地品质和稳定性产生的影响。因此，得出的结论是，当含有甜味剂总重量5093%的麦芽糖醇时，仅能制备粒状麦芽糖醇糖果，其具有优良的质地品质和随时间能保持特别稳定，而且在该结晶糖果中，至少一部分麦芽糖醇实质上是以晶体的形态存在，其尺寸小于60微米，优选小于40微米，更优选小于20微米；*例如，若糖果中包含的晶体是类似针状的，即长度约为120微米，一节大约35微米，那么糖果往往很快变化，且过分硬化。而当其中所含的是优选尺寸小于60微米的平行六面体、有些立方体晶体时，就不会发生那种情况。此时，粒状糖果保持数月稳定。因此，该晶体的麦芽糖醇纯度很高，超过95%，通常为98%，甚至达到99°/0。专利EP-735042中，申请人描述了一种新型结晶麦芽糖醇组合物。这次，结晶作用通过喷雾干燥完成。所得晶体被描述为一个实质上多孔和蜂窝的结构，球形粒子形态，无尖锐边缘，由大量结晶微粒凝聚在一起构成。观察到的结构明显不同于从水中结晶出的麦芽糖醇和挤压的麦芽糖醇，后者是由平行六面体、有些立方体的粒子构成。另一项专利EP-741140中，东和公司描述了结晶麦芽糖醇和结晶麦芽糖醇的固体结晶混合物的制备方法。此时，结晶作用在水中进行。然而，关于晶体的形态，没有提供外形方面的说明。一直等到申请人提交了专利EP-905138,才作出另一重大进展。在该专利中，申请人开发了麦芽糖醇组合物，其不具有已知麦芽糖醇粉末展现出的在流动、凝结、溶解或压縮方面的任何缺点。在对麦芽糖醇组合物进行开发研究时，申请人还分离得到除针状和平行六面体、有些立方体形态以外的两种特殊形态的麦芽糖醇晶体双棱锥形和棱柱形。当时，申请人通过待结晶的麦芽糖醇糖浆中麦芽三糖的含量，解释这两种形态的麦芽糖醇晶体的存在。申请人指出，当对麦芽糖醇糖浆进行结晶作用时，通过控制麦芽糖醇糖浆中麦芽三糖的量，有可能使麦芽糖醇晶体定向产生一种或其它形态或定向产生两种形态的混合物。在其专利EP-905138中，申请人特别注意观察到该结晶形态(双棱锥或棱柱形)在制造和应用方面必然产生重要结论。因此，包含一定比例的棱柱形晶体的半结晶麦芽糖醇比含同样比例的双棱锥晶体的半结晶麦芽糖醇的粘度高，所有其它条件都相同，特别是考虑到大晶体尺寸。因此，要制备喷雾干燥的麦芽糖醇，优选悬浮液，该悬浮液中含有少量麦芽三糖，并进一步含有双棱锥晶体而非棱柱形晶体，以避免结块。在其它方面，使用双棱锥形麦芽糖醇晶体似乎对生产巧克力(在精炼之前更浓厚)，咀嚼类口香糖(大量的粉状麦芽糖醇有可能保留灵活的质地)，干剂形态(更好地流动)等都是有利的。相比之下，晶体含量低的棱柱形更易压縮，并结块(质量增加)，有时也需要这样(咀嚼类口香糖，咀嚼类口香糖的核裹有糖衣)。显然，从上述情况可看出，考虑到在应用领域以具体方式应用时，选择特定尺寸和形态的麦芽糖醇晶体很重要。如此，四种结晶形态已记录在案，平行六面体、有些立方体形；，棱柱形；，双棱锥形；*针状。图l显示这四种晶体形态(分别为1.1，1.2，1.3和1.4)(扫描电子显微镜照片成像条件如下定义)
发明内容在对麦芽糖醇结晶作用进行研究时，申请人发现，完全出乎意料的是麦芽糖醇能够以不同于上述四种形态的第五种结晶形态结晶，为结晶麦芽糖醇开辟了另一应用领域长方形平行六面体形态。在本发明上下文中，术语"长方形平行六面体"是指其中六个面中至少四个面是长方形的多面体。该观察用FEI，QUANTA200FEG型的扫描电子显微镜进行。该晶体是在lkeV下观察。因此，本发明首先涉及图2图9所示的具有长方形平行六面体形态的结晶。这些结晶并不凝聚或有组织地形成小的粘结块，相反，它们彼此分离良好，各具个性。显微镜记录这些照片使用以下放大倍数*50倍(图2)，100倍(图3)，200倍(图4和图5)，观察本发明第一组晶体；*50倍(图6和图10)，100倍(图7和图8)，200倍(图9)，观察本发明第二组晶体。这些图清楚地解释了本发明中的麦芽糖醇晶体是长方形平行六面体的形态。图11示出按照本发明的长方形平行六面体的示意图，将面积最大的作为底面(通过点AEHD和EFGC定义)，可以看出側面(ABFE和DCGH)是平行四边形，侧边和底平面之间的角a是可变的，其它面是直角平行四边形(rectangularparallelograms)。此时，长方形平行六面体(rectangularparallelepiped)由4个数值定义，长(此处为AD)、宽(AE)、高(AB)和角a的度数。根据本发明，角a为5090。。因此，在本发明中，可以观察到两种长方形平行六面体晶体，其可以以任何比例在同一组合物中共存。*麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体中的两个最小面(如上图示面ABFE和DCGH)是边大体相等的平行四边形；在这种情况下，晶体形态为六个面中四个面是长方形的多面体，另两个面可能是菱形(其中角a可以为5090°，优选为6070°)或者方形(a角为90。)；*其他的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体中的两个最小面为具有成对等边的平行四边形(a角为90。)；在这种情况下，晶体形态是其中四个面为长方形的多面体；另两个面也是直角平行四边形。此时，技术人员获得一个定义为长方体的几何形态。图69显示本发明的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体中的两个最小面是平行四边形，其中至少一个角包括截断面。本发明的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体长(上图所示AE)和宽(上图所示AB)的比值介于1.85.3，优选2.32.7。该值通过测定约30个单独晶体的尺寸确定，如图10所示(显示并定量几个结晶的尺寸)。该值通过测量观察到的长方形平行六面体的每一个长方形面的宽和长确定。本发明的麦芽糖醇结晶，其特征还在于，长方形平行六面体的长(上图所示AD)介于50750nm，优选97280nm。为了鉴定晶体的形态，应用反射X-射线衍射技术测定麦芽糖醇晶体粉末，采用测试A如下。测试A包括测定衍射峰的相对强度。以金属钴材料的X-射线衍射计，通过粉末分析测定衍射光谱。通过旋转样品容器进行分析。样品被手工压縮于样品容器中，并于4。34。持续进行分析。测定峰强度并以该衍射光谱的最强峰为标准。如此，本发明的麦芽糖醇结晶，其特征在于，采用测试A测定的X-射线衍射谱在26.51。峰强度为100%，16.07。峰强度为0%。以下相比较的实施例中所示，与其它四种已知麦芽糖醇结晶相比，本发明麦芽糖醇结晶具有独特的图谱。双棱锥形麦芽糖醇晶体以及立方平行六面体晶体具有如下特征參16.07。时峰强度为00.15%，26.51。时为特征峰强度；*立方平行六面体形峰强度为54.4681.76%;*双棱锥形峰强度为60.173.7%。*无论棱柱形或者针状麦芽糖醇，其在26.51°峰强度均为100%，在16.07°时*棱柱形峰强度为0.140.26%，和*针状峰强度为0.330.42%。本发明还涉及一种结晶麦芽糖醇组合物，其特征在于，完全或部分地由长方形平行六面体形态的结晶组成。该结晶麦芽糖醇组合物，其特征尤其在于，以重量计算，麦芽糖醇结晶部分至少含有50%的长方形平行六面体结晶，优选70100%，更优选95100%。为制备麦芽糖醇糖浆，该糖浆结晶作用后能产生本发明的麦芽糖醇结晶形态，所需方法如下所述或者可采用同等方法进行。该方法的第一步本质上是已知的，包括将淀粉乳液化，所述淀粉乳可以来源于任何植物，例如小麦、玉米或土豆。该淀粉乳在"酸"液中用酸进行补充，或在酶液化中用ct-淀粉酶进行补充。本发明方法中，优选进行可控的淀粉乳水解，使获得的淀粉乳转晶率低。如此，对技术人员所熟知的温度、PH、酶含量以及钙含量进行测定，可以产生的DE(葡萄糖等同物)小于IO，优选小于6，更优选小于4。优选地，液化步骤以两小步进行。第一步包括在(x-淀粉酶(TERMAMYL120L,由诺维信公司(NOVOZYMES)销售)和钙基催化剂存在下，淀粉乳加热几分钟至温度达105108°C，第二步包括加热处理过的淀粉乳，使其温度为95100。C保持12h。一旦液化步骤完成，然后用技术人员熟知的干物质含量，pH值，酶含量和钙含量的条件，抑制a-淀粉酶。a-淀粉酶抑制优选在液化后通过在130°C或更高温度下进行几秒钟热冲击实现。然后进行糖化步骤。在这一步骤中，液化的淀粉乳受到麦芽糖a-淀粉酶的作用，该麦芽糖a-淀粉酶由诺和公司(NOVO)销售，商品名为MALTOGENASE⑧。在第一次糖化步骤中，麦芽糖a-淀粉酶可以一次或分几次加入。接着，麦芽糖a-淀粉酶作用完毕后，液化的淀粉乳可以继续用例如杰能科公司(GENENCOR)销售的商品名为SPEZYMEBBA1500的P-淀粉酶进行糖化。在这些步骤中，足以将专门水解淀粉a-l，6键的酶和具有麦芽糖活性的酶(麦芽糖a-淀粉酶和p-淀粉酶)结合起来。添加脱支酶一方面可以加速水解反应的同时不加速逆反应，另一方面还能减少高度分支寡糖的含量，而这种寡糖通常会抵制麦芽糖酶的作用。添加脱支酶可以在加入麦芽糖a-淀粉酶或p-淀粉酶时进行。脱支酶选自支链淀粉酶和异淀粉酶。例如，支链淀粉酶由ABM公司销售，商品名为PULLUZYME⑧。异淀粉酶由林原公司销售。糖化步骤也可以完全或部分在真菌a-淀粉酶存在下进行。当糖化完成后，可能添加一点a-淀粉酶，通常会改善随后的过滤步骤。淀粉乳液化和糖化步骤中使用的各种酶的作用量和条件一般都是淀粉水解中推荐使用和技术人员所熟知的。糖化一直进行到麦芽糖水解产物包含按重量计至少85%的麦芽糖(干重/干重)。然后糖化水解产物在预覆盖过滤器或微滤膜上过滤，然后去除矿物质。所得的麦芽糖水解产物容易进行催化氢化。该水解产物的氢化作用按照标准程序进行，例如，由葡萄糖生产山梨醇。对于这一步，可能同时使用钌催化剂和雷尼镍催化剂。但优选使用较便宜的雷尼镍催化剂。在实践中，所用催化剂重量为进行氢化作用的水解产物中干物质含量的110%。氢化作用优选在具有干物质含量1550%的水解产物进行，但实践中更优选3045%，氢气压力为20200bar。氢化作用可以连续或间断进行。当间断操作时，氢气压力通常在3060bar，氢化温度为100150°C。需要注意，通过添加例如氢氧化钠或碳酸钠维持氢化介质的pH，但pH不超过9.0。该处理方法可以避免产物发生分解或异构化。当反应介质中还原糖的含量低于1%时停止反应，优选低于0.5%，更优选低于0.1%(干重/干重)。反应液冷却后，过滤除去催化剂，所得的麦芽糖醇糖浆经阳离子和阴离子树脂去除矿物质。此阶段，糖浆中包含至少80%的麦芽糖醇(干重/干重)。为了获得本发明麦芽糖醇的结晶形态，申请人发现，麦芽糖醇糖浆的结晶作用必须在特定条件下进行。技术人员清楚地知道，晶体的最终形态很大程度上取决于结晶条件。杂质也会改变晶体形态(或状态)，如麦芽糖醇晶体的棱柱形和双棱锥形在不同浓度的麦芽三糖存在下得到，如上所述(EP-905138中公开)。因此，申请人发现，这成为本发明方法中一个重要的特征，即在醛和浓縮的二羰基化合物存在下使麦穿糖糖浆结晶，麦芽糖醇的结晶形态可以定向为长方形平行六面体形态。后者尤其通过对蔗糖、果糖、转化糖的糖溶液或葡萄糖桨进行强烈的热处理，即超过100。C获得。申请人发现杂质的量必须小于5%，优选1.54.5%，更优选2.53.5%。本发明所述方法的优选实施方式包括a)制备第一麦芽糖醇糖浆，其具有按重量计干物质含量至少60%，麦芽糖醇含量至少85%;b)在上述麦芽糖醇糖浆中加入选自下列的糖，包括蔗糖、果糖、转化糖、葡萄糖浆，其可单独或混合使用。c)加热所述第一麦芽糖醇糖浆，使其产生由醛和浓縮的二羰基化合物组成的杂质；d)制备第二麦芽糖醇糖浆，其具有按重量计干物质含量至少65%，麦芽糖醇含量至少90%;e)将上述第二麦芽糖醇糖浆合并至第一麦芽糖醇糖浆中，所得的麦芽糖醇糖浆，按重量计，具有干物质含量至少70%，麦芽糖醇含量至少80%;f)浓縮所得的麦芽糖醇糖浆至干物质含量至少为80%;g)通过蒸发和/或冷却使浓縮的麦芽糖醇糖浆结晶；h)回收所得晶体。脉雄放通过以下实施例可以更好地理解本发明，实施例用于解释说明，不对本发明进行限制。实施例1制备加入果糖的麦芽糖醇糖桨，组成如下(糖浆A),其干物质含量为60%:*88%的麦芽糖醇干物质；*4%的山梨糖醇干物质；*2%的氢化DP23的干物质；*1%的分解产物；*5%的果糖干物质。其在常压下于120°C加热2小时。制备麦芽糖醇糖浆(糖浆B)，其干物质含量为75%:*37%的麦芽糖醇干物质；*19%的山梨糖醇干物质；07M的DP^3干物质；*7%的分解产物，其中实质包含由焦糖化得到的醛和浓縮二羰基化合物；*5%的果糖干物质。其在常压下于120°C加热2小时。还制备麦芽糖醇糖浆(糖浆C)，其干物质量为67%:*93%的麦芽糖醇干物质；*3%的山梨糖醇干物质；，2M的DP23干物质；*2%的分解产物。将糖浆C与糖浆B按3.7:1进行合并，得到如下糖浆(糖浆D)，其干物质含量为70%:*81.1%的麦芽糖醇干物质；*6.4%的山梨糖醇干物质；，9.4n/。的DP23干物质；*3.1%的分解产物。所述糖浆D经真空浓縮至干物质含量为84%。经浓縮的糖浆升温至70°C,然后用0.05%的基准35pm的麦芽糖醇晶体干物质接种。增加真空度至2811kPa冷却，经2小时温度由70°C冷却至50°C，循环蒸气。通过冷却进行二次结晶，为增加结晶收率、晶体尺寸，将上一步所得结晶物全部转移至双层夹套的反应器中，经5h温度由50。C冷却至45。C。由此得到母液，其干物质含量为72%。*68°/。的麦芽糖醇干物质；*12%的山梨糖醇干物质；"7。/。的DP23干物质；*3%的分解产物。所得结晶组合物中含97.6%的麦芽糖醇干物质，0.2%的山梨糖醇干物质，2.2n/。的DP23干物质。所有结晶形态主要为长方形平行六面体，如图25所示。实施例2实施例1中糖浆D(干物质含量为84%)的结晶在通过绝热蒸发冷却的蒸发结晶器中进行。连续浓縮并合并蒸气。保留时间为5h，即糖浆D的温度初始控制在70°C，可以如实施例1所述方法降至50。C.然后，在连续结晶器中，经15h将糖膏(即结晶体与糖浆混合物)由50。C冷却至43。C。得到母液，其中干物质含量为72%，组成如下*65%的麦芽糖醇干物质；*13%的山梨糖醇干物质；18%的氢化DP23的干物质；*4%的分解产物。所得结晶组合物中含98.1%的麦芽糖醇干物质，0.1%的山梨糖醇干物质，2.3c/。的氢化DP23的干物质。上述结晶条件表明可以获得主要以长方形平行六面体型存在的晶体，如图25所示。实施例3实施例1糖浆D的结晶经过两步冷却进行。第一步即所谓蒸发阶段，包括浓縮糖浆获得超饱和度为1.051.07的溶液。蒸发的水量由初始浓縮计算确定。当得到期望的超饱和液时，进行接种并产生校准量为35nm的晶种。在所述接种后包括几个冷却步骤，如下表I所示表I:<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>所得母液干物质含量为72%，组成如下:*67%的麦芽糖醇干物质；*10%的山梨糖醇干物质；*21%的氢化DPS3的干物质；*2%的分解产物。所得结晶形态主要为如图69所示的长方形平行六面体，即更具体地，是根据实施例1所得，图25图示的晶体，在其最小的两个面上有截断。.不希望受具体理论的束缚，本申请人将本发明长方形平行六面晶体中最小面上截断面的形成，归因于该实施例描述的结晶动力学。实施例4下表II显示本发明麦芽糖醇结晶和不同结晶形态的麦芽糖醇粉末的特征，经测试A中X-射线衍射测定。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>权利要求1.麦芽糖醇晶体，其特征在于，其具有长方形平行六面体的形态，其中长和宽的尺寸比为1.8～5.3，优选2.3～3.7。2.根据权利要求1所述的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体的两个最小面为相同边长的平行四边形。3.根据权利要求1所述的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体的两个最小面为成对相同边长的平行四边形。4.根据权利要求1至3任一项所述的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体的两个最小面为平行四边形，其中至少一个角包含一个截断面。5.根据权利要求1至4任一项所述的麦芽糖醇晶体，其特征在于，长方形平行六面体的长为50750nm，优选97280pm。6.根据权利要求1至5任一项所述的麦芽糖醇晶体，其特征在于，经测试A测定的X-射线衍射图谱在26.51。峰强度为100%，16.07。峰强度为0%。7.结晶麦芽糖醇组合物，其特征在于，麦芽糖醇的结晶部分按重量计算包含至少50%的权利要求1至6任一项所述的长方形平行六面体形态的结晶，优选70100%，更优选95100%。8.权利要求1至6所述麦芽糖醇晶体的制备方法，其特征在于，将麦芽糖醇糖浆在由醛和浓縮二羰基化合物组成的杂质存在下在水中进行结晶。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述杂质含量小于5%，优选为1.54.5%，更优选2.53.5%。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述醛和浓縮二羰基化合物通过在100°C以上加热处理糖溶液获得，该糖溶液选自蔗糖、果糖、转化糖和葡萄糖浆。11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，包括以下步骤a)制备第一麦芽糖醇糖浆，其具有按重量计干物质含量至少60%，b)在上述麦芽糖醇糖浆中加入糖，所述糖选自蔗糖、果糖、转化糖和葡萄糖浆，单独或混合使用；c)加热所述第一麦芽糖醇糖浆以产生由醛和浓縮的二羰基化合物组成的杂质；d)制备第二麦芽糖醇糖浆，其具有按重量计干物质含量至少65%，麦芽糖醇含量至少90%;e)将上述第二麦芽糖醇糖浆合并至第一麦芽糖醇糖浆，所得的麦芽糖醇糖浆中，按重量计干物质含量至少70%，麦芽糖醇含量至少80%;f)浓縮所得的麦芽糖醇糖浆至干物质含量至少为80%;g)通过蒸发和/或冷却使浓縮的麦芽糖醇糖浆结晶；h)回收所得结晶。全文摘要本发明涉及麦芽糖醇晶体及其生产方法，其特征是该麦芽糖醇晶体为长方形平行六面体形态，长和宽的尺寸比值为1.8～5.3，优选3±0.7。文档编号C13B30/02GK101481396SQ200810185158公开日2009年7月15日申请日期2008年12月11日优先权日2007年12月12日发明者曼纽尔·巴拉塔,皮埃里克·杜弗罗,穆罕默德·马特洛提,阿布德勒法塔·本苏伊斯申请人:罗凯特兄弟公司