专利名称：一种从拳参中提取没食子酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从拳参中提取没食子酸的方法，尤其是一种用空气爆破法、酶法 制备没食子酸的方法。
背景技术：
没食子酸3，4，5-三羟基苯甲酸，五倍子酸分子式=C7H6O5分子量170.12结构式 物理性质针状结晶(无水甲醇或氯仿)，熔点235 240°C (分解)。Ig熔于87ml 冷水、3ml沸水、6ml乙醇、IOOm乙醚、IOml甘油及5ml丙酮。几乎不溶于苯、氯仿及石油醚。没食子酸常用的制备方法有酸水解法、碱水解法等，也有少量酶法提取。酸水解常 用浓硫酸，其强氧化性易导致苯环结构破坏而影响收率。中国专利CNl 104627“倍花原料碱 水解制备没食子酸的方法”和CN1057255 “利用塔拉粉生产没食子酸”用先用碱水解再用酸 中和，增加了操作复杂程度。直接酶解生产往往因为溶剂扩散速度慢，反应条件问题受限， 如CN1083532 “酶法生产没食子酸的工艺”中加溶剂酶解对温度、PH、溶氧量有较严格的要 求，较难控制。杨顺楷等《酶法转化五倍子单宁酸生产没食子酸》也采取溶液中酶解的方法， 溶剂扩散较慢，酶解速度受制约。黄海滨等在《空气爆破法应用于芒果甙提取工艺的研究初探》中应用了空气爆破 法，并取得了很好的浸出率。空气爆破法原理与蒸汽爆破法相似，是利用药材组织中的空气 受压缩而后突然减压时释放出的强大力量冲破植物细胞壁，撕裂植物组织，使药材结构疏 松，利于溶剂渗入药材内部，大幅度增加接触表面积，同时利于溶剂在药材颗粒内部运动和 输送。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、浸出率高的没食子酸的 制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 1)空气爆破取拳参干燥根部，粉碎为40-60目，加原料质量0. 5倍量的乙醇湿润 2h，爆破压力罐关闭进气阀和减压阀，加入上述湿粉，垫好胶垫，盖好盖并拧紧螺栓。关闭出 气阀和减压阀，打开进气阀让罐内压强在常温下保持0. 2-0. 25MPa 20-30min，保压结束后 关闭进气阀，打开减压阀，利用罐内压力把原料迅猛地喷入承药器，得破碎湿物料；2)酶解在上述湿物料中与单宁酶混合，酶解，酶解产物在80°C热水中提取 0. 5-lh，过滤，得滤液;3)精制结晶滤液加入其质量5%的活性炭以及2%的还原剂，恒温0. 5-lh，过滤， 将上述水溶液加热浓缩至小体积，静置结晶；4)重结晶将上述结晶溶于丙酮，浓缩重结晶2-3次，烘干即得产品。上述提取方法，其特征在于所述1)中湿润所用乙醇浓度为40%。上述提取方法，其特征在于所述2)中酶用量为湿物料质量的1_5%，酶解温度为 45°C，酶解时间为6-8h。上述提取方法，其特征在于所述2)中条件热水用量为酶解产物质量的6-8倍 (V/W)。上述提取方法，其特征在于所述3)中条件精制溶液浓缩至其体积的1/10-1/15结晶。上述提取方法，其特征在于所述4)中每次重结晶的丙酮用量为上一步骤结晶质 量的5-6倍量(V/W)，浓缩至原体积的1/5-1/8重结晶。综上所述，本发明存在以下优点空气爆破是一种物理辅助提取方法，因此能完好 保留提取出的水溶性鞣质，通过爆破原料结构就被很彻底地破坏，大大增加了接触面积；酶 解法比碱水解简单，也比酸水解安全，条件温和，不容易导致设备的腐蚀，本法中因为有了 空气爆破的前期处理，无需用溶剂分散即可与物料充分接触；没食子酸在丙酮中溶解度很 大，蒸发容易，因此结晶速度快。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取拳参干燥根部约100g，粉碎为40目，加50ml 40%乙醇湿润2h，爆破压力罐关闭 进气阀和减压阀，加入上述湿粉，垫好胶垫，盖好盖并拧紧螺栓。关闭出气阀和减压阀，打开 进气阀让罐内压强在常温下保持0.2MPa 20min，保压结束后关闭进气阀，打开减压阀，利用 罐内压力把原料迅猛地喷入承药器，得湿物料136g，加1.4g单宁酶，恒温45°C酶解6h，酶 解产物溶解在900ml 80°C热水中提取0. 5h，加入5g活性炭以及2g的还原剂，恒温0. 5h， 过滤，浓缩至90ml静置结晶，得粗晶体23. 2g;将粗晶体滤出，溶于5倍量(V/W)丙酮，力口 热浓缩至90ml结晶，重复上述操作重结晶2次，烘干即得产品17. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 5%。实施例2取拳参干燥根部约100g，粉碎为60目，加50ml 40%乙醇湿润2h，爆破压力罐关闭 进气阀和减压阀，加入上述湿粉，垫好胶垫，盖好盖并拧紧螺栓。关闭出气阀和减压阀，打开 进气阀让罐内压强在常温下保持0.2MPa 25min，保压结束后关闭进气阀，打开减压阀，利用 罐内压力把原料迅猛地喷入承药器，得湿物料138g，加2g单宁酶，恒温45°C酶解7h，酶解产 物溶解在1000ml 80°C热水中提取lh，加入5g活性炭以及2g的还原剂，恒温0. 5h，过滤，浓 缩至80ml静置结晶，得粗晶体24. 5g ；将粗晶体滤出，溶于5. 5倍量(V/W)丙酮，加热浓缩至 60ml结晶，重复上述操作重结晶2次，烘干即得产品17. 5g，经HPLC检测，纯度为98. 7%。实施例3取拳参干燥根部约100g，粉碎为60目，加50ml 40%乙醇湿润2h，爆破压力罐关闭 进气阀和减压阀，加入上述湿粉，垫好胶垫，盖好盖并拧紧螺栓。关闭出气阀和减压阀，打开 进气阀让罐内压强在常温下保持0.25MPa 30min，保压结束后关闭进气阀，打开减压阀，利 用罐内压力把原料迅猛地喷入承药器，得湿物料141g，加7g单宁酶，恒温45°C酶解8h，酶解 产物溶解在1100ml 80°C热水中提取lh，加入5g活性炭以及2g的还原剂，恒温lh，过滤，浓 缩至70ml静置结晶，得粗晶体25. 3g ；将粗晶体滤出，溶于6倍量(V/W)丙酮，加热浓缩至 50ml结晶，重复上述操作重结晶2次，烘干即得产品17. 9g，经HPLC检测，纯度为99. 2%。
权利要求
一种从拳参中提取没食子酸的方法，其特征在于包含以下步骤1)空气爆破取拳参干燥根部，粉碎为40-60目，加原料质量0.5倍量的乙醇湿润2h，爆破压力罐关闭进气阀和减压阀，加入上述湿粉，垫好胶垫，盖好盖并拧紧螺栓。关闭出气阀和减压阀，打开进气阀让罐内压强在常温下保持0.2-0.25MPa 20-30min，保压结束后关闭进气阀，打开减压阀，利用罐内压力把原料迅猛地喷入承药器，得破碎湿物料；2)酶解在上述湿物料中与单宁酶混合，酶解，酶解产物在80℃热水中提取0.5-1h，过滤，得滤液；3)精制结晶滤液加入其质量5％的活性炭以及2％的还原剂，恒温0.5-1h，过滤，将上述水溶液加热浓缩至小体积，静置结晶；4)重结晶将上述结晶溶于丙酮，过滤，浓缩，重结晶2-3次，烘干即得产品。
2.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述1)中湿润所用乙醇浓度为40%。
3.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述2)中酶用量为湿物料质量的 1-5%，酶解温度为45°C，酶解时间为6-8h。
4.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述2)中条件热水用量为酶解产物质 量的6-8倍(V/W)。
5.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述3)中条件精制溶液浓缩至其体积 的 1/10-1/15 结晶。
6.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述4)中每次重结晶的丙酮用量为上一 步骤结晶质量的5-6倍量(V/W)，浓缩至原体积的1/5-1/8重结晶。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、设备投入少的没食子酸的制备方法，工艺步骤为取拳参干燥根部粉碎后用乙醇湿润，空气爆破，得到的破碎湿物料与单宁酶混合，酶解6-8小时，酶解产物用80℃热水提取，提取液加活性炭和还原剂精制，过滤，浓缩结晶，再用丙酮重结晶得到产品。采用本发明制备没食子酸，生产过程简单，原料利用率高，处理量大易于实现产业化放大。
文档编号C12P7/42GK101864460SQ20101018272
公开日2010年10月20日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司