专利名称：一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺，综合考 虑植酸和米糠低聚肽的制备，属于稻谷深加工和综合利用领域。
背景技术：
中国是世界上100多个水稻生产国中的“稻米王国”，稻谷年产量约2亿 吨，占亚洲的38%，占世界稻谷年产量的34%，居世界首位。米糠是稻谷加工中的副产品， 目前我国米糠资源的年拥有量已经超过了 1千多万吨，是一种量大面广的可再生资源。搞 好米糠的深加工和综合利用显得尤为重要，这对充分地利用粮食资源、促进粮食工业的发 展有着深远的意义。目前在我国米糠没有被有效利用，大部分作为低附加值的饲料，有的甚 至作为废料，资源浪费严重。对于米糠这一营养物质丰富、功能成分突出的大宗农副产品资 源，仅仅作为饲料体现不出其资源优势，经济效益也不够显著。
现在，大型粮油公司已开发生产米糠油，但是，米糠经过脱除米糠油后，怎样做到 脱脂米糠的综合利用，已经摆在了研究者的面前。鉴于脱脂米糠中含量较高的植酸、蛋白和 膳食纤维，将其中的植酸、蛋白和膳食纤维分别制成纯度较高的产品，这将大大提高脱脂米 糠的利用价值。由于米糠脱脂时经过高温挤压处理使得米糠蛋白严重变性，导致其溶解性 大大降低，利用酶法直接水解米糠中的蛋白质，可以得到溶解性良好的米糠低聚肽。因此， 采用生物联产技术，以米糠为原料，同时制备得到植酸和低聚肽，工艺简单，操作方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种以脱脂米糠为原料，联产制备植酸和低聚肽 的工艺，综合利用脱脂米糠。
本发明的目的可通过以下技术手段来实现一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低 聚肽的工艺，脱脂米糠采用低浓度盐酸溶液(PH3.0 4. 0)浸提，上清液经分离纯化，获得 纯度较高的植酸溶液；浸提植酸后的沉淀，再以碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解，酶解液 经超滤和大孔吸附树脂吸附洗脱，冷冻干燥后，获得米糠低聚肽。
本发明所述联产植酸和米糠低聚肽工艺具体过程
(1)粉碎将脱脂米糠粉碎过45目筛；
( 提取控制料液比1 6或1 15，以1 6mol/L盐酸溶液调pH3. 0 4. 0， 在35 55°C条件下搅拌提取3 他后，离心分离，残渣用去离子水水洗后，再次离心，合并 上清液；
(3)中和利用10% (w/v)氢氧化钙将植酸上清液调至pH4. 5，再利用10% (w/v) 氨水溶液调PH > 7. 0，中和过程中要不断搅拌。中和完成后静置30min，离心分离。
(4)溶解将植酸沉淀利用lmol/L盐酸溶液溶解，抽滤除去不溶性杂质。
(5)吸附将滤液调至pHl. 0 3. 0，通过D318型弱碱性阴离子交换树脂，用去离 子水将未吸附的杂质除去。
(6)解吸附用浓度为1. 0 2. Omol/L的氢氧化钠溶液对植酸进行解吸，收集解 吸液。
(7)除盐解吸液过732阳离子交换树脂除去盐离子，50 60°C浓缩后得到高纯 度植酸溶液。
(8)水解以提取植酸后的米糠残渣为原料，控制料液比1 8 1 15(以原料脱脂米糠为准)混合，以lmol/L氢氧化钠溶液在50 60°C下调节pH8. 0 9. 0，加入碱性 蛋白酶0. 3 0. 6mL/(100g米糠)，水解1. 5 2h后，90 100°C水浴灭酶IOmin ；将灭酶 后的混合液在40 50°C下调节pH6. 0 8. 0，加入复合蛋白酶0. 5 1. Og/(IOOg米糠)， 水解1. 5 2h后，90 100°C水浴灭酶lOmin。
(9)膜分离将水解液置于离心机中分离，残渣水洗后再离心，合并上清液，将上 清液通过分子量50KDa的超滤膜进行除杂，收集透过液。
(10)吸附将透过液调pH3. 0 5. 0，通过DA201-C大孔吸附树脂吸附低聚肽，用 去离子水洗去未吸附的杂质。
(11)解吸附利用浓度为75%乙醇溶液洗脱DA201-C大孔吸附树脂，收集解吸液， 旋转蒸发除去乙醇，冷冻干燥，得米糠低聚肽。
本发明方法的优点
1、本发明以脱脂米糠为原料，同时分离出植酸和低聚肽两种产品，使脱脂米糠的 附加值进一步提高，达到了脱脂米糠的综合利用；
2、传统米糠肽的制作方法中，通常是利用碱法(pH ^ 12)提取出米糠蛋白后，再利 用各种蛋白酶水解米糠蛋白制备米糠肽，或者利用一种酶在控制水解度的条件下制备米糠 多肽，碱法提取对米糠蛋白的营养价值和功能性质等产生不利影响，并可能产生有毒物质， 单一酶法提取不利于米糠蛋白的水解，从而提取率不高。本发明将米糠低聚肽的制备控制 在PH <9，温度控制在60°C以下，采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解米糠中的蛋白质， 直接从米糠中得到高水解度的低聚肽，此工艺操作简单，成本较低，低聚肽提取率高。
3、本发明中的脱脂米糠在提取植酸和低聚肽后，其残渣中膳食纤维含量将大大提 高，可作为生产米糠膳食纤维的原料。
附图为脱脂米糠联产植酸和低聚肽工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施 例。所属技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实 现本发明的目的。
实施例1
取粉碎后的脱脂米糠100g，加入IOOOmL的水，以2mol/L盐酸溶液调节pH3. 0， 50°C水浴搅拌4h后，3000r/min离心20min，残渣用500mL洗，合并上清液；上清液以10% (w/v)氢氧化钙溶液调pH4. 5，再用10% (w/v)氨水溶液调pH9. 0后，4000r/min离心20min ； 沉淀用lmol/L盐酸溶液溶解，抽滤后，通过D318型弱碱性阴离子交换树脂吸附植酸，去离 子水洗涤后以1. 5mol/L氢氧化钠溶液洗脱，收集洗脱液，过732阳离子交换树脂除盐，收集 流出液，浓缩后，即为植酸溶液。
以提取植酸后的米糠残渣为原料，加入IOOOmL水(以原料脱脂米糠为准)，以 lmol/L氢氧化钠在60°C下调节ρΗ9· 0，加入碱性蛋白酶0. 4mL/(100g米糠)，水解1. 5h 后，100°C水浴灭酶IOmin ；将灭酶后的混浊液在45°C下调节pH7. 0，加入复合蛋白酶0. 9g/(IOOg米糠)，水解2h后，100°C水浴灭酶IOmin ；4000r/min离心30min，残渣500mL水洗后 再次离心，合并上清液；上清液通过50KDa的超滤膜进行超滤，收集透过液，并调pH4. 0后， 通过DA201-C大孔吸附树脂吸附，水洗后以75% (ν/ν)乙醇洗脱，蒸去乙醇后冷冻干燥，得 米糠低聚肽。
实施例2
取粉碎后的脱脂米糠100g，加入IOOOmL水，以2mol/L盐酸溶液调节pH4. 0，50°C 水浴搅拌4h后，3000r/min离心20min，残渣用500mL洗，合并上清液；上清液以10% (w/v) 氢氧化钙溶液调PH4. 5，再用10% (w/v)氨水溶液调pH8. 0后，4000r/min离心20min ；沉淀 用lmol/L盐酸溶液溶解，抽滤后，通过D318型弱碱性阴离子交换树脂吸附植酸，去离子水 洗涤后以1. 5mol/L氢氧化钠溶液洗脱，收集洗脱液，过732阳离子交换树脂除盐，收集流出 液，浓缩后，即为植酸溶液。
提取植酸后的米糠残渣在45°C烘箱中干燥后粉碎，加入IOOOmL的水(以原料脱 脂米糠为准)，以lmol/L氢氧化钠在60°C下调节pH9. 0，加入碱性蛋白酶0. 5mL/(100g米 糠)，水解池后，100°C水浴灭酶IOmin ；将灭酶后的混浊液在45°C下调节pH7. 5，加入复合 蛋白酶0. 7g/(IOOg米糠)，水解1. 5h后，100°C水浴灭酶IOmin ；4000r/min离心30min，残 渣500mL洗后再次离心，合并上清液；上清液通过50KDa的超滤膜进行超滤，收集透过液，并 调PH4.0后，通过DA201-C大孔吸附树脂吸附，水洗后以75% (ν/ν)乙醇洗脱，蒸去乙醇后 冷冻干燥，得米糠低聚肽。
权利要求
1.以脱脂米糠为原料，利用生物联产技术，同时获得植酸和低聚肽。脱脂米糠采用低浓 度盐酸溶液(pH3. 0 4. 0)浸提，离心，上清液经分离纯化获得纯度较高的植酸溶液；沉淀 采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解，酶解液经离心，富集，冷冻干燥得到米糠低聚肽； 剩余残渣可以作为生产米糠膳食纤维的原料。
2.根据权利要求1所述植酸制备方法，其特征在于(1)以脱脂米糠为原料将其粉碎过45目筛；(2)控制料液比1 6 1 15，以1 6mol/L盐酸溶液调pH3. 0 4. 0，在；35 下提取3 他后，离心分离，残渣用去离子水水洗，再次离心，合并上清液；(3)将步骤O)中的上清液，以10%(w/v)氢氧化钙和10% (w/v)氨水中和，控制pH > 7. 0，中和过程中不断搅拌，静置30min后离心；(4)将步骤(3)中的沉淀，以lmol/L盐酸溶液溶解，抽滤去除不溶性杂质；(5)将步骤中的滤液，通过D318型弱碱性阴离子交换树脂，进行植酸的吸附，控制 pHl. 0 3. 0 ；(6)用去离子水将上述D318型弱碱性阴离子交换树脂洗涤，用浓度为1 2mol/L的氢 氧化钠溶液解吸，收集解吸液；(7)将步骤(6)中的解吸液，通过732阳离子交换树脂去除钠离子后，浓缩得到植酸溶液。
3.根据权利要求1和2所述，米糠低聚肽的制备方法特征在于(1)以提取植酸后的米糠残渣为原料，控制料液比1 8 1 15(以原料脱脂米糠 为准)混合，在50 60°C下调节pH7. 0 9. 0，加入碱性蛋白酶(2. 66X 105u/mL)0. 3 0. 6mL/(100g米糠)，水解1. 5 2h后，90 100°C水浴灭酶IOmin ；(2)将步骤(1)中灭酶的混合液在40 50°C下调节pH6.0 8.0，加入复合蛋白酶 (1. 18X105u/g)0. 5 1. Og/(IOOg 米糠)，水解 1. 5 2h 后，90 100°C水浴灭酶 IOmin ；(3)将步骤(2)中所得水解液置于离心机中分离，将上清液通过分子量50KDa的超滤膜 进行除杂，收集透过液；(4)将步骤(3)中的透过液采用DA201-C大孔吸附树脂进行米糠低聚肽的吸附，用去离 子水洗涤除杂；(5)用浓度为75%(ν/ν)乙醇溶液对大孔吸附树脂解吸，收集解吸液，旋转蒸发除去乙 醇，冷冻干燥，制得米糠低聚肽。
4.根据权利要求1和2所述，其特征在于，植酸提取过程中pH控制在3.0 4. 0，在此 条件下米糠中蛋白质保留最多。
5.根据权利要求3所述，其特征在于，米糠低聚肽由碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水 解而得。
6.根据权利要求1、2和3所述，其特征在于，脱脂米糠经过提取植酸和低聚肽后，其残 渣是生产米糠膳食纤维的原料。
全文摘要
一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺，属于稻谷深加工和综合利用领域。本发明以脱脂米糠为原料，采用低浓度盐酸溶液(pH3.0～4.0)浸提，离心，上清液经分离纯化后获得纯度较高的植酸溶液；浸提植酸后的沉淀，采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解，酶解液经过超滤、大孔吸附树脂分离纯化，冷冻干燥后，获得米糠低聚肽；剩余残渣可作为生产米糠膳食纤维的原料。本发明以脱脂米糠为原料，采用生物联产技术同时制得植酸和米糠低聚肽，具有操作简单、生产成本低、脱脂米糠利用率高的特点。
文档编号C12P21/00GK102030773SQ20101052072
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者张丙华, 张晖, 王立, 郭晓娜, 钱海峰, 齐希光 申请人:江南大学