本发明涉及一种用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊及其生产方法。
背景技术：
：公开号cn104431683a公开了一种中药护肤保健品，该护肤保健品包括玫瑰花、胶原蛋白、维生素e、葡萄籽提取物、透明质酸钠等组分，该专利中组分中包括了维生素e，维生素e在室温下为橙黄色或淡黄色油状液体，溶于脂肪或脂溶剂，对热、酸等环境比较稳定，遇碱不稳定，可发生氧化，在酸败的油脂中易被破坏。透明质酸钠ph为6～8，偏碱性，在碱性条件下稳定，在酸性条件下易降解，在铁、铜等金属离子和抗坏血酸(维生素c)或半胱氨酸等还原剂共存下，经氧自由基或紫外线作用而降解，而该专利中并没有对透明质酸钠进行后续的处理，因此会影响护肤保健品的补水效果。公开号为cn101653256a公开了一种用于美容养颜、延缓衰老的保健品胶囊的生产方法，其中的透明质酸钠是从鸡冠中取得的，目前禽流感比较厉害，还有一些动物疫情传染源不可控制，必然会对产品造成影响。本发明针对现有的美容养颜补水胶囊中的产品性能不佳，提供一种生态环保的补水胶囊生产方法。技术实现要素：本发明的目的是提供一种用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊及其生产方法。为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：一种用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊的生产方法，包括以下步骤：步骤a：将胶原蛋白、玫瑰花、葡萄籽提取物、淀粉分别粉碎后过80目筛得到相应的细粉，备用；步骤b：用玉米朊包埋透明质酸钠得到微囊化透明质酸钠；步骤c：分别称取步骤a粉碎后的葡萄籽提取物40～50质量份、步骤b中微囊化透明质酸钠5～8质量份混合10～15min，然后加入步骤a粉碎后的胶原蛋白150～200质量份、玫瑰花80～100质量份、淀粉75～85质量份，混合30～40min；接着按照每粒胶囊质量为0.4g灌装胶囊，即得到了所述的用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊。进一步的技术方案是，步骤c中分别称取步骤a粉碎后的葡萄籽提取物46质量份、步骤b中微囊化透明质酸钠6质量份混合10～15min，然后加入步骤a粉碎后的胶原蛋白180质量份、玫瑰花90质量份、淀粉78质量份，混合30～40min。进一步的技术方案是，所述的胶原蛋白选自分子量为1500～3000道尔顿的胶原蛋白，胶原蛋白的羟脯氨酸含量不低于11％，胶原蛋白的蛋白质含量不低于90％。进一步的技术方案是，所述的透明质酸钠的分子量为20万～40万道尔顿。进一步的技术方案是，所述的葡萄籽提取物的提取方法为采用质量分数为50～70％的乙醇溶液微沸提取2～3次，每次2～3个小时,提取液趁热过滤，过滤液真空浓缩和喷雾干燥。进一步的技术方案是，所述的玫瑰花采用真空冷冻干燥机进行脱水干燥。进一步的技术方案是，所述的透明质酸钠的制备方法为以葡萄糖、酵母粉、蛋白胨为培养基，由马链球菌兽疫亚种发酵而成。进一步的技术方案是，用玉米朊包埋透明质酸钠的具体步骤如下：将玉米朊溶于85～95％的乙醇溶液中，搅拌使之完全溶解，制成质量分数为4～6％的透明质酸钠包衣液；将透明质酸钠通过负压上料的方式送入流化床中，通过输液小车和底喷喷枪将透明质酸钠包衣液对透明质酸钠进行包埋处理，制得疏松均匀的微囊化透明质酸钠。进一步的技术方案是，所述的底喷喷枪气压为0.1-0.5kg/cm3，喷液频率为10-40hz，风机频率为25-45hz，进风温度为45℃±5℃.出风温度为30℃±5℃，包衣时间为1～2小时。本发明还提供了所述的用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊的生产方法获得的用于补水、祛除黄褐斑的保健品胶囊。下面对本发明做进一步的解释和说明。胶原蛋白选自分子量为1500～3000道尔顿的胶原蛋白，更利于口服吸收，分子量太小稳定性差，分子量大吸收效果差，而1500-3000道尔顿分子量的胶原蛋白性质稳定且人体吸收效果好。透明质酸钠的分子量一般为8万～400万道尔顿，本发明中选用的是分子量为20万～40万道尔顿的透明质酸钠，利于口服吸收，且性能较分子量低于20万道尔顿的透明质酸钠更稳定。玫瑰花采用真空冷冻干燥机进行脱水干燥，尽可能保留玫瑰花的活性成分和色香味。玫瑰花具有利气、行血，治风痹，散疲止痛，滋润养颜，护肤美容，活血，保护肝脏，和胃养肝的保健功能。在混合过程中，葡萄籽提取物和透明质酸钠先混合，其理由是透明质酸钠添加量少，为了保证原料充分混合均匀，故先取透明质酸钠与第二量少的葡萄籽提取物以等量递增的方式混合均匀后再与其他物料混合，以保证所有物料充分混合均匀。透明质酸钠采用由马链球菌兽疫亚种发酵而成，保证了原材料的安全性。葡萄籽提取物的主要功效成分是原花青素，原花青素有多聚体和低聚体之分，真正能被人体吸收和利用的是低聚体原花青素，本发明采用的是低聚体含量不低于60％的葡萄籽提取物，抗氧化和清除氧自由基的能力更强。在研发含透明质酸钠的保健食品过程中，曾经将透明质酸钠与胶原蛋白、维生素c原料配伍，按配方量混合、填充制成胶囊，结果发现在短短3个月时间里样品性状由类白色粉末变成黄色粘稠半固体状，透明质酸钠含量降解达50％以上，失去了产品应有的功效。由于透明质酸钠有较强的吸湿性、容易降解的特殊性，研制透明质酸钠理想、稳定、长效的保健食品是本领域技术人员急待解决的难题。由于透明质酸钠具有吸湿性、容易降解等特殊性，在空气中长期放置或遇到阳光照射或温度较高时都会使其性状发生改变，而在工业化生产口服保健品过程中，不可避免地会出现上述情况，因此，直接在保健品中加入透明质酸或透明质酸钠均会大大降低其功效。且口服祛斑保健食品大多以具有抗氧化性因子的植物提取物为主，如葡萄籽提取物，植物提取物含水量高，一般水分控制在9％以下算合格且植物提取物成分复杂，若直接与透明质酸及其钠盐配伍极易引起透明质酸及其钠盐吸收植物提取物中的水分或与有些组分发生降解反应从而影响功效。为此，本发明采用流化床制粒包衣机先将透明质酸通过负压上料的方式送入流化床，再通过输液小车和底喷喷枪将透明质酸粉末用粘合剂进行包埋处理，从而彻底解决了透明质酸易吸潮、易降解等难题。玉米朊又称醇溶蛋白，因90％左右为食物蛋白，更具有粘结、光亮、疏水、阻氧和易成膜等功效，且具有高度抗击微生物侵袭的性能，是广泛应用于医药、食品等行业的绿色产品。本发明采用玉米朊作为微囊化壁材对透明质酸钠进行包埋。本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：本发明的保健品胶囊对皮肤保湿、祛除黄褐斑具有显著的效果，且对去除黑眼圈和眼袋有明显的效果，食用安全可靠，无毒性。具体实施方式下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。实施例：按照生产1000粒(0.4g/粒)的剂量：步骤a：将胶原蛋白、玫瑰花、葡萄籽提取物、淀粉分别粉碎后过80目筛得到相应的细粉，备用；步骤b：将玉米朊溶于90％的乙醇溶液中，搅拌使之完全溶解，制成5％的透明质酸钠包衣液。将透明质酸钠通过负压上料的方式送入dbl-3型流化床制粒包衣机的流化床中，通过输液小车和底喷喷枪将透明质酸钠包衣液对透明质酸钠粉末进行包埋处理，制得微囊化透明质酸钠。步骤c：分别称取步骤a粉碎后的葡萄籽提取物46g、微囊化透明质酸钠6g混合10min，然后加入步骤a粉碎后的胶原蛋白180g、玫瑰花90g、淀粉78g，混合30min，接着按照每粒胶囊质量为0.4g灌装胶囊。1、感官性能表1：感官要求项目指标色泽内容物呈浅粉色至粉色性状硬胶囊，外观完整光洁，无变形、无破裂、无渗漏；内容物为粉末滋味、气味具本品特有的滋味、气味，无异味、无异臭杂质无肉眼可见的外来杂质2、理化性能表2：理化指标3、微生物指标表3：微生物指标4、标志物成分含量测定表4：标志性成分含量测定透明质酸钠的测定方法如下：4.1仪器：721型紫外可见光光度计；电子天平。4.2试剂4.2.1硼砂硫酸溶液：称取四硼酸钠4.77g，溶于500ml浓硫酸中。4.2.2咔唑试液：称取咔唑0.25g，溶于200ml无水乙醇中，置于棕色瓶中冷处保存。4.2.3葡萄糖醛酸对照品溶液：精密称取经105℃真空干燥至恒重的葡萄糖醛酸对照品50mg，置于100ml容量瓶中，加上溶解稀释至刻度，摇匀，在稀释10倍即得50μg/ml的对照品溶液。4.2.4氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20.00g，加去离子水定容至100ml容量中，搅拌均匀。4.2.5盐酸溶液：称取盐酸50ml，加去离子水定容至100ml容量中，搅拌均匀。4.2.62％硫酸铁铵溶液：称取硫酸铁铵2g，用浓度为2mol/l盐酸溶解并定容至100ml。4.2.7层析柱：填充物为大孔树脂(型号ads-8)。前处理：取ads-8树脂100g，用去离子水浸泡，倾出浸泡液；再用2％(w/v)氢氧化钠浸泡4h，倾出浸泡液，并用去离子水水洗至中性(ph7)；再加入5％(v/v)的盐酸浸泡打孔树脂4h，倾出浸泡液，并用去离子水水洗至中性(ph7)，将树脂装柱，并用去离子水水洗，去离子水用量约为树脂体积的2倍，即完成树脂的前处理。4.3样品溶液的制备：精密称取按干燥品计算的样品2g于锥形瓶中，加入15ml稀盐酸溶液(将去离子水与盐酸按95:5的体积比混合)，再加入5ml的2％硫酸铵铁溶液，混匀，置沸水浴回流，精确加热40min后，立即冷却中冷却。冷却后，将样品液缓慢倾入层析柱，待上样样品完全吸附后，再用20ml去离子水淌洗锥形瓶，淌洗液也倾入层析柱，再取180ml去离子水分9次倾入层析柱中洗柱，至下方出水口再无水流出，即收集所有流出液，转至250ml容量瓶中，加去离子水溶解稀释至刻度，摇匀，即得。4.4标准曲线的制备：精密吸取对照液溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，置于试管中，各加水至1ml，相应的葡萄糖醛酸的浓度分别为0、10、20、30、40、50(μg/ml)，摇匀冷却至4℃以下，在振摇下缓慢加入硼砂硫酸溶液5ml，置沸水浴中加入10min，取出冷却，精密加入咔唑试液0.2ml，摇匀，置沸水浴中加热15min，置沸水浴中加热15min，冷却至室温。照分光光度法(《中华人民共和国药典》2010年版二部附录iva)于530nm波长处，分别测定吸光度值，以葡萄糖醛酸的μg数与吸光度值，计算回归方程。4.5样品测定：精度吸取样品溶液1.0ml，置于试管中，按4.3项标准曲线的制备项下自“冷却至4℃”起依法操作，测定吸光光度值，将其代入回归方程，计算葡萄糖醛酸的含量。4.6结果计算x1＝(m1×v×10-6)/(m×v1×(1-x3))×100％式中：x1—样品中葡萄糖醛酸的含量，g/100g；m—样品质量，g；m1—计算出的葡萄糖醛酸的质量，μg；x3—干燥失重，％；v—样品第一次定容的体积，ml；v1—样品测定取样体积，ml。样品中透明质酸钠含量(g/100g)＝x1×2.06755、安全性评价根据《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)，对急性经口毒性试验，三项遗传毒性试验(ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验及小鼠精子畸形试验)、30天喂养实验进行检验，检测结果如下：5.1、急性经口毒性试验结果：对昆明种雌、雄小鼠的急性经口mtd均大于20.00g/kg·bw，属无毒级。5.2、三项遗传毒性试验结果：ames试验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、小鼠精子畸形试验结果均为阴性。5.3、30天喂养试验结果：以1.0g/kg.bw、2.0g/kg.bw、4.0g/kg.bw剂量的本发明的保健品胶囊给sd大鼠灌胃30天，实验期间，动物生长发育良好，各剂量组体重、增重、食物利用率、血常规指标、血生化指标、脏器重量及脏器/体重比值与对照组比较，无显著性差异(p>0.05)。大体解剖和组织病理检查未见与样品有关的异常改变。提示该保健品胶囊30天喂养对大鼠未见明显毒副作用。表5：样品小鼠急性经口毒性试验动物体重结果性别动物数(只)初重(g)一周末重(g)二周末重(g)雄1019.16±0.8826.21±1.4531.08±1.70雌1020.40±0.7725.90±1.5528.12±1.95表6：样品小鼠急性毒性试验结果性别动物数(只)途径剂量(g/kg.bw)死亡数(只)mtd(g/kg.bw)雄10经口20.000＞20.00雌10经口20.000＞20.00表7：ames试验结果(第一次)表8：ames试验结果(第二次)阳性对照ta97+s9、ta98+s9、ta100+s9采用2-af(剂量10.0μg/皿)；ta97-s9、ta98-s9采用9-药酣(剂量0.2μg/皿)；ta100-s9采用nan3(剂量1.5μg/皿)；ta102+s9采用1，8-二羟蒽醌(剂量50.0μg/皿)；ta102-s9采用mmc(剂量0.5μg/皿)。6、改善皮肤水分功能的人体试食试验检测根据《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)，对本发明的保健品胶囊进行改善皮肤水分功能人体试食试验。试验结论如下：将自愿受试者按照皮肤水分情况随机分成试食组和对照组，分别食用本发明的保健品胶囊或安慰剂，试验后结果表明，试食组皮肤水分在试食后明显提高，与试食前有比较差异有显著性(p＜0.05)，与对照组比较差异有显著性(p＜0.05)，因此该本发明的保健品胶囊具有改善皮肤水分功能作用。试食本发明的保健品胶囊前后，血常规、血生化等各项检测指标均在正常范围内，也未观察到过敏及其他不良反应。表9：试食前后体重、血压、心率、尿、大便、血常规变化情况(平均值±标准差)表10：试食前后生化指标变化情况表11：皮肤检测结果试食组的皮肤水分在试食后明显提高，与试食前后比较差异有显著性(p＜0.05)，与对照组比较差异有显著性(p＜0.05)。7、祛黄褐斑功能人体试食试验根据《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)，对本发明的保健品胶囊进行祛黄褐斑功能人体试食试验。试验结果如下：受试者按黄褐斑颜色、面积情况随机分为试食组合对照组，分别食用用本发明的保健品胶囊或安慰剂，45天后结果表明，试食组黄褐斑颜色积分与自身实施前及对照组比较差异均有显著性(p＜0.05)；黄褐斑面积与自身试食前后及对照组比较差异均有显著性(p＜0.05)，试食组黄褐斑面积平均减少13.69％；试食组祛黄褐斑总有效率为73.58％，与对照组(9.43)比较，差异有显著性(p＜0.05)，且无新的黄褐斑产生。因此该本发明的保健品胶囊具有祛黄褐斑功能作用。试食本发明的保健品胶囊前后，血常规、血生化等各项检测指标均在正常范围内，也未观察到过敏及其他不良反应。表12：黄褐斑颜色变化比较(积分，平均值±标准差)分组试食前试食后差值对照组2.60±0.362.57±0.440.07±0.24试食组2.58±0.352.18±0.260.41±0.20表13：黄褐斑面积变化比较(mm2，平均值±标准差)分组试食前试食后差值减少百分率(％)对照组5465.1±1144.85377.4±1075.187.7±280.01.60试食组5470.4±1207.94721.9±838.6748.7±418.413.69表14：祛黄褐斑功效对比分组例数有效无效总有效率％对照组535489.43试食组53391473.58尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。当前第1页12