一种生产四种花椒产品的生产方法与流程

1.本发明涉及一种生产四种花椒产品的生产方法。


背景技术：

2.花椒原产于中国，原生于喜马拉雅山脉，后沿江河移植到中国地理第二阶梯。中国分布由北起东北南部，南至五岭北坡，东南至江苏、浙江沿海地带，西南至西藏东南部；台湾、海南及广东不产。见于平原至海拔较高的山地，在青海，见于海拔2500米的坡地，也有栽种。耐旱，喜阳光，各地多栽种。
3.花椒的木材为典型的淡黄色，露于空气中颜色稍变深黄，心边材区别不明显，木质部结构密致，均匀，纵切面有绢质光泽，木材有美术工艺价值。花椒用作中药，有温中行气、逐寒、止痛、杀虫等功效。治胃腹冷痛、呕吐、泄泻、血吸虫、蛔虫等症。又作表皮麻醉剂。
4.花椒中含有多种作用成分，可根据需要制成各种深加工产品。然而，目前对花椒的深加工，无法对花椒充分利用，原料利用率低，导致未充分利用的花椒加工后的产物以废物废液的形式浪费掉，同时造成了一定的环境污染。


技术实现要素：

5.为解决现有技术对花椒进行深加工时无法对花椒充分利用导致原料利用率低的技术问题，本发明实施例提供一种生产四种花椒产品的生产方法。
6.本发明实施例通过下述技术方案实现：
7.第一方面，本发明实施例提供一种生产四种花椒产品的生产方法，包括：
8.s1.将粉碎后的花椒果皮进行第一次二氧化碳超临界提取，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；
9.s2.将一次花椒物进行第二次二氧化碳超临界提取，得到花椒麻味油膏和二次花椒物；
10.s3.将二次花椒物采用醇的水溶液提取，得到花椒木脂素和黄酮类成分产品和三次花椒物；
11.s4.将三次花椒物采用真空减压回收醇,得到花椒果皮残渣；回收的醇用于制备所述醇的水溶液；
12.s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥，粉碎后的得到花椒果皮膳食纤维。
13.进一步的，还包括：
14.s0.将含水率6％-11％的花椒果皮，粉碎为25-100目后，得到粉碎后的花椒果皮。
15.进一步的，s1.将粉碎后的花椒果皮进行第一次二氧化碳超临界提取，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；包括：
16.将粉碎后的花椒果皮在压力9-13mpa、温度35-40℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第一次二氧化碳超临界提取45-75min，得到花椒纯香味精油和一次花椒物。
17.进一步的，s2.将一次花椒物进行第二次二氧化碳超临界提取，得到花椒麻味油膏和二次花椒物；包括：
18.调高二氧化碳流体压力至19-25mpa、温度调高至45-52℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第二次二氧化碳超临界提取70-105min,得到花椒麻味油膏和二次花椒物。
19.进一步的，s3.将二次花椒物采用醇的水溶液提取，得到花椒木脂素和黄酮类成分产品和三次花椒物；包括：
20.将二次花椒物采用乙醇的水溶液蒸煮，蒸煮温度为48-55℃，蒸煮时间为22-26h,其间由搅拌设备搅拌、翻滚，得到木脂素滤液和三次花椒物；从木脂素滤液中回收用于制备乙醇的水溶液的乙醇，再干燥打粉得到花椒木脂素和黄酮类成分产品。
21.进一步的，s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥，粉碎后的得到花椒果皮膳食纤维；包括：
22.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥至含水率为3％-7％、粉碎至150-300目得到花椒果皮膳食纤维。
23.进一步的，花椒麻味油膏的控制标准为花椒麻味油膏中总山椒素含量为50％
–
80％。
24.进一步的，花椒纯香味精油的控制标准为花椒纯香味精油中总山椒素含量为1％-5％。
25.进一步的，乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
26.进一步的，蒸煮温度为50℃，蒸煮时间为24h，第二次二氧化碳超临界提取的时间为90min。
27.本发明实施例与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
28.本发明实施例的一种生产四种花椒产品的生产方法，通过第一次二氧化碳超临界提取、第二次二氧化碳超临界提取、醇的水溶液提取、真空减压回收和残渣自然风干，得到了花椒纯香味精油、花椒木脂素和黄酮类成分产品、花椒麻味油膏和花椒果皮膳食纤维，实现了从花椒原料开始，在一条生产线上依序加工，逐步产出上述四种产品，原料利用率为100％，提取溶剂等也全部回收再利用，几乎不产生废渣废液，从而，本发明实施例解决了现有技术对花椒进行深加工时无法对花椒充分利用导致原料利用率低的技术问题。
附图说明
29.为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
30.图1为生产四种花椒产品的生产方法流程示意图。
31.图2为控温下超临界压力对总山椒素提取率的影响。
32.图3为控温下超临界压力对浸膏中总山椒素含量的影响。
具体实施方式
33.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
34.在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
35.在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
36.在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
37.实施例
38.为解决现有技术对花椒进行深加工时无法对花椒充分利用导致原料利用率低的技术问题，发明人按照市场需求，提供一种生产四种花椒产品的生产方法，将花椒果皮按照应用目的不同制成四种花椒深加工产品，它们分别是：(1)花椒纯香味精油(无麻味)；(2)花椒麻味油膏(主要是麻味)；(3)花椒木脂素和黄酮类成分；(4)花椒果皮膳食纤维。从花椒原料开始，在一条生产线上依序加工，逐步产出上述四种产品。原料利用率为100％，提取溶剂等也全部回收再利用，几乎不产生废渣废液。
39.本发明实施例提供一种生产四种花椒产品的生产方法，参考图1所示，包括：
40.s1.将粉碎后的花椒果皮进行第一次二氧化碳超临界提取，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；
41.花椒纯香味精油在稀释100-1000倍时，具有十分宜人的香味，同时他的遮蔽或者改善不良气味能力较强。
42.s2.将一次花椒物进行第二次二氧化碳超临界提取，得到花椒麻味油膏和二次花椒物；
43.花椒麻味油膏主要用于各类加工食品，如方便面、汤料、火锅料等。花椒麻味油膏用食用油稀释30-100倍后，与普通花椒油类似，可用于日常烹调。
44.s3.将二次花椒物采用醇的水溶液提取，得到花椒木脂素和黄酮类成分产品和三次花椒物；
45.花椒木脂素有轻微的助泻作用，黄酮类成分则主要有抗氧化和抗衰老疗效。
46.s4.将三次花椒物采用真空减压回收醇,得到花椒果皮残渣；回收的醇用于制备所述醇的水溶液；
47.s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥，粉碎后的得到花椒果皮膳食纤维。
48.花椒果皮膳食纤维是优质的不溶性“膳食纤维”，可加入各种面包、点心、糕点类食品中，促进肠胃蠕动，加快人体废物排出，吸附胆固醇等有害物质，减少致癌成分在肠道内的滞留时间。
49.本发明实施例按照产品特点，通过加工实验和工艺优化等，设计了程序化生产方法。原料从进料端口进入，逐步产出上述产品1，2，3，4；并分步进入不同的储存库。在本发明的生产方法中，一个重要的创新点在于：传统的“花椒油膏”，被更细化地分成了产品(1)花椒纯香味精油和产品(2)花椒麻味油膏，而且用非常简捷高效的方法(不重复卸、装料，只在控制电脑上更改压力和温度两个参数)分别得出两个不同产品。相比之下，传统生产中，企业缺乏具体实验数据，一直是粗放地将产品(1)花椒纯香味精油和产品(2)花椒麻味油膏一同提取出来，总称为“花椒油膏”，限制资源的细化、高附加值利用。
50.从而，本发明实施例通过第一次二氧化碳超临界提取、第二次二氧化碳超临界提取、醇的水溶液提取、真空减压回收和残渣自然风干，得到了花椒纯香味精油、花椒木脂素和黄酮类成分产品、花椒麻味油膏和花椒果皮膳食纤维，实现了从花椒原料开始，在一条生产线上依序加工，逐步产出上述四种产品，原料利用率为100％，提取溶剂等也全部回收再利用，几乎不产生废渣废液，从而，本发明实施例解决了现有技术对花椒进行深加工时无法对花椒充分利用导致原料利用率低的技术问题。
51.进一步的，还包括：
52.s0.将含水率6％-11％的花椒果皮，粉碎为25-100目后，得到粉碎后的花椒果皮。
53.s0.原料筛选、干燥和粗粉碎；
54.原料主要选择当年的风干花椒果皮(原料)。花椒果皮含水率为6％
–
10％之间，如果超过需要低温干燥。合格的花椒果皮要在较低室温(《22℃)下进行粉碎，控制粗细为25目
–
100目之间。具体成分含量等指标均由质控系统分析量化评级。
55.进一步的，s1.将粉碎后的花椒果皮进行第一次二氧化碳超临界提取，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；包括：
56.将粉碎后的花椒果皮在压力9-13mpa、温度35-40℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第一次二氧化碳超临界提取45-75min，得到花椒纯香味精油和一次花椒物。
57.具体地，s1包括：低压二氧化碳超临界提取，得到(1)花椒纯香味精油(无麻味)；
58.粉碎后的花椒果皮，填入超临界设备的物料斗，进行第一次超临界二氧化碳提取。本次提取需要控制二氧化碳流体压力在较低水平，如：9mpa-13mpa之间；温度也控制在35℃-40℃；二氧化碳流量和流速根据设备大小，控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积的co2流体量。提取时间为约1小时。成分含量由质控系统分析，控制标准是花椒纯香味精油中总山椒素含量介于1％-5％之间。完成这一步提取后，仅需要从超临界设备的收集器中抽出产品花椒纯香味精油，入库即可。
59.进一步的，s2.将一次花椒物进行第二次二氧化碳超临界提取，得到花椒麻味油膏和二次花椒物；包括：
60.调高二氧化碳流体压力至19-25mpa、温度调高至45-52℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第二次二氧化碳超临界提取70-105min,得到花
椒麻味油膏和二次花椒物。
61.具体地，s2包括：高压超临界二氧化碳提取，得到(2)花椒麻味油膏(主要是麻味)；
62.超临界设备继续运行，调高二氧化碳流体压力至19mpa
–
25mpa之间；温度调高到45℃
–
52℃；二氧化碳流量和流速根据设备大小，控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积的co2流体量。提取时间为约1.5小时。成分含量由质控系统分析，控制标准是(2)花椒麻味油膏中总山椒素含量为50％
–
80％。本生产步骤完成后，需要将花椒果皮残渣从超临界设备中卸料，同时也要从超临界设备的收集器中抽出产品花椒麻味油膏(主要是麻味)，入库。
63.进一步的，s3.将二次花椒物采用醇的水溶液提取，得到花椒木脂素和黄酮类成分产品和三次花椒物；包括：
64.将二次花椒物采用乙醇的水溶液蒸煮，蒸煮温度为48-55℃，蒸煮时间为22-26h,其间由搅拌设备搅拌、翻滚，得到木脂素滤液和三次花椒物；从木脂素滤液中回收用于制备乙醇的水溶液的乙醇，再干燥打粉得到花椒木脂素和黄酮类成分产品。
65.具体地，s3包括：乙醇/水蒸煮提取
66.花椒果皮残渣投入加热的乙醇/水蒸煮，乙醇/水体积比例为大约1/1，加热温度为约50℃；其间由搅拌设备搅拌、翻滚；提取约24h。成分含量由质控系统分析，可自定控制标准，主要检测花椒木脂素含量。提取液趁热过滤，分离成“花椒果皮残渣”和“木脂素滤液”两部分。木脂素滤液经过减压(真空)蒸发釜回收酒精/水(注：回收的含水酒精收集，并储存在“酒精储罐-b”中，用于下一次生产时调配乙醇/水)。蒸发釜中木脂素膏，需要从釜中取出，进行再干燥，打粉等，得到花椒木脂素和黄酮类成分产品，入库。
67.进一步的，s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥，粉碎后的得到花椒果皮膳食纤维；包括：
68.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥至含水率为3％-7％、粉碎至150-300目得到花椒果皮膳食纤维。
69.s5.包括：残渣料回收酒精；
70.超临界二氧化碳提取过的花椒果皮残渣使用减压(真空)蒸发釜，或相似设备将花椒果皮残渣中吸附的酒精尽量回收，回收酒精单独收集在另一个酒精储罐“酒精储罐-c”中，用于下一次生产时调配前面步骤四所用的“乙醇/水”。花椒果皮残渣回收完酒精后，转运到洁净，且无明火的库房保存，库房需要安装排气风扇和集尘袋等设备，最大换气量应不少于每小时3个库房体积，花椒果皮残渣在保存过程中同进也被自然风干。
71.残渣料再干燥，粉碎，得到花椒果皮膳食纤维；
72.上述风干的花椒果皮残渣再干燥，含水率达到在3％
–
7％之间。在洁净车间内，按照食品标准，应用超细食物(或者中药材)粉碎机，粉碎到150目-300目。得到花椒果皮膳食纤维，入库。至此，走完全部生产线流程，得到4个应用目的和成分不同的花椒深加工产品。整个流水生产线按照需要设计配料，生产全程除微量含酒精水气和多余二氧化碳排放外，无固体、液体废料排放。
73.进一步的，花椒麻味油膏的控制标准为花椒麻味油膏中总山椒素含量为50％
–
80％。
74.进一步的，花椒纯香味精油的控制标准为花椒纯香味精油中总山椒素含量为1％-5％。
75.进一步的，乙醇的水溶液中乙醇与水的体积比为1:1。
76.进一步的，蒸煮温度为50℃，蒸煮时间为24h，第二次二氧化碳超临界提取的时间为90min。
77.实验例
78.本发明实施例为了对各个深加工产品的质量进行控制，研究了各个温度和压力下超临界条件对提取率和浸膏中总山椒素含量影响，参考如下表1、图2和图3所示。
79.下列表1和图2和3为探索提取条件的实验数据。温度控制：实验编号1-8为38℃
–
40℃，实验编号9-14为40℃
–
42℃；流速为每小时转换10个柱体积；每个实验梯度的提取时间为15分钟。
80.表1控温下超临界压力对提取率和浸膏中总山椒素含量影响
81.实验编号压力(mpa)提取物重量(g)总山椒素含量(％)171.92.1282.93.3396.44.24107.14.55117.54.86128.15.57138.68.18149.122.391511.235.2101714.256.2111916.867.5122222.372.6132524.575.1142826.177.1
82.由表1、图2和图3可知，本发明实施例在压力13mpa和14mpa时总山椒素含量具有显著的不同，可以将该条件作为生产花椒纯香味精油的质量控制的标准；压力在19mpa-25mpa时，总山椒素含量大于67.5％，可以将该条件作为生产花椒麻味油膏的质量控制标准。
83.从而，本发明实施例根据上述实验可实现对花椒纯香味精油和花椒麻味油膏质量的精准控制，进而使花椒纯香味精油和花椒麻味油膏满足相应的市场需求。
84.实施例1
85.一种生产四种花椒产品的生产方法，包括：
86.s0.将含水率6％的花椒果皮，粉碎为25目后，得到粉碎后的花椒果皮；
87.s1.将粉碎后的花椒果皮在压力9mpa、温度35℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第一次二氧化碳超临界提取45min，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；花椒纯香味精油的控制标准为花椒纯香味精油中总山椒素含量为1％。
88.s2.调高二氧化碳流体压力至19mpa、温度调高至45℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第二次二氧化碳超临界提取70min,得到花椒麻味油膏和二次花椒物；花椒麻味油膏的控制标准为花椒麻味油膏中总山椒素含量为50％％。
89.s3.将二次花椒物采用乙醇的水溶液蒸煮，蒸煮温度为48℃，蒸煮时间为22h,其间由搅拌设备搅拌、翻滚，得到木脂素滤液和三次花椒物；从木脂素滤液中回收用于制备乙醇的水溶液的乙醇，再干燥打粉得到花椒木脂素和黄酮类成分产品。
90.s4.将三次花椒物采用真空减压回收醇,得到花椒果皮残渣；回收的醇用于制备所述醇的水溶液；
91.s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥至含水率为3％、粉碎至150目得到花椒果皮膳食纤维。
92.实施例2
93.一种生产四种花椒产品的生产方法，包括：
94.s0.将含水率11％的花椒果皮，粉碎为100目后，得到粉碎后的花椒果皮；
95.s1.将粉碎后的花椒果皮在压力13mpa、温度40℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第一次二氧化碳超临界提取75min，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；花椒纯香味精油的控制标准为花椒纯香味精油中总山椒素含量为5％。
96.s2.调高二氧化碳流体压力至25mpa、温度调高至52℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第二次二氧化碳超临界提取105min,得到花椒麻味油膏和二次花椒物；花椒麻味油膏的控制标准为花椒麻味油膏中总山椒素含量为80％。
97.s3.将二次花椒物采用乙醇的水溶液蒸煮，蒸煮温度为55℃，蒸煮时间为26h,其间由搅拌设备搅拌、翻滚，得到木脂素滤液和三次花椒物；从木脂素滤液中回收用于制备乙醇的水溶液的乙醇，再干燥打粉得到花椒木脂素和黄酮类成分产品。
98.s4.将三次花椒物采用真空减压回收醇,得到花椒果皮残渣；回收的醇用于制备所述醇的水溶液；
99.s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥至含水率为7％、粉碎至300目得到花椒果皮膳食纤维。
100.实施例3
101.一种生产四种花椒产品的生产方法，包括：
102.s0.将含水率10％的花椒果皮，粉碎为100目后，得到粉碎后的花椒果皮；
103.s1.将粉碎后的花椒果皮在压力10mpa、温度40℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第一次二氧化碳超临界提取60min，得到花椒纯香味精油和一次花椒物；花椒纯香味精油的控制标准为花椒纯香味精油中总山椒素含量为5％。
104.s2.调高二氧化碳流体压力至22mpa、温度调高至50℃、二氧化碳的流量控制在一小时提取时间内置换10倍空柱体积，进行第二次二氧化碳超临界提取90min,得到花椒麻味油膏和二次花椒物；花椒麻味油膏的控制标准为花椒麻味油膏中总山椒素含量为66％。
105.s3.将二次花椒物采用乙醇与水的体积比为1:1的乙醇的水溶液蒸煮，蒸煮温度为50℃，蒸煮时间为24h,其间由搅拌设备搅拌、翻滚，得到木脂素滤液和三次花椒物；从木脂素滤液中回收用于制备乙醇的水溶液的乙醇，再干燥打粉得到花椒木脂素和黄酮类成分产品。
106.s4.将三次花椒物采用真空减压回收醇,得到花椒果皮残渣；回收的醇用于制备所述醇的水溶液；
107.s5.将花椒果皮残渣自然风干，再干燥至含水率为5％、粉碎至300目得到花椒果皮
膳食纤维。
108.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。