一种改善粉体理化稳定性与表面组成的婴儿配方粉及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种婴儿配方乳粉，具体涉及一种改善粉体理化稳定性与表面组成的婴儿配方粉及其制备方法，属于婴儿配方粉技术领域。


背景技术：

2.婴儿配方粉被用作无法获得足够母乳喂养的婴儿的替代产品。由于全球牛奶产量高，大多数婴儿配方粉均以牛奶蛋白成分为基础。近年来，以山羊奶为基础的婴儿配方粉对一些消费者更具吸引力。山羊奶被认为比牛奶更容易消化，因此对婴儿营养更有益。此外，山羊奶的α
s1-酪蛋白含量低，这有利于生产低过敏性的婴儿配方粉，因为α
s1-酪蛋白是主要的牛奶过敏原。全羊奶不能满足婴儿的总蛋白营养，这种不足一般通过补充乳清粉来弥补。
3.婴儿配方粉主要通过平衡常量营养素(蛋白质、脂肪和乳糖) 和微量营养素(维生素和矿物质)来制备。将这些初级原料复配成具有一定干物质含量(20％以上)的湿混合物，再经均质、浓缩、喷雾干燥处理。婴儿配方粉的稳定性和物理化学性质受这些过程的影响，尤其是喷雾干燥。此外，婴儿配方粉的表面成分也是一个重要因素。
4.在喷雾干燥过程中，浓缩物中的水分迅速蒸发，干物质聚集形成粉末颗粒。与蛋白质和乳糖相比，由于其较大的液滴尺寸和较低的运输速度，大部分脂肪在粉末表面上含量过高。由于过多的表面游离脂肪会导致氧化，粉末易于变质。乳糖在一般状态下呈现无定形玻璃形式，作为粉末表面的另一种主要成分。但是，它很容易受到周围环境的影响。在低于玻璃化转变温度下，乳糖分子的流动性变得高度稳定。在高于玻璃化转变温度下，乳糖分子的流动性随着基质粘度的降低而增加，这使其重新配置为高度有序的晶体结构。反过来，乳糖结晶会导致脂肪球的破坏和更多的游离脂肪。粉体的不溶性在一定条件下受蛋白质的影响。加热的可能影响是乳清蛋白的展开及其与酪蛋白的结合，或者当系统中脂肪丰富时，它会导致蛋白质桥接脂肪球簇的形成。
5.在制备婴儿配方粉时，乳液通常在喷雾干燥前通过蒸发浓缩和均质。乳液的形成和稳定通常是通过使用蛋白质作为主要乳化剂来实现的，特别是将油相稳定成水包油乳液。蛋白质在决定粉末的物理特性方面起着至关重要的作用。人们普遍认为，婴儿配方奶粉在蒸发浓缩和均质过程中会破坏脂肪球。在均质过程中，脂肪球可能会因湍流、空化和气泡的存在而被破坏。在蒸发浓缩过程中，空腔引起的大量蒸汽蒸发是脂肪球破裂的最可能原因。在牛奶的蒸发浓缩和均质过程中，酪蛋白和乳清蛋白被重新吸附到新形成的脂肪表面。这些蛋白质对脂肪表面的亲和力取决于蛋白质的类型、含量和物理结构。
6.因此，开发具有高理化稳定性的婴儿配方粉对于指导粉体的生产具有重要意义，特别是羊乳配方粉。此外，降低粉体表面的脂肪含量和游离脂肪水平将会积极的促进粉体的储存，降低粉体变质，延长保质期。


技术实现要素：

7.本发明的第一个目的是制备羊乳配方粉。其特征在于，包括以下重量份的成分：2373.00份生羊乳、420.86份羊脱盐乳清粉、1.50份 dha粉、3.00份ara粉、59.40份opo复合脂、7.92份亚麻籽油、 19.36份玉椰子油、57.20份葵花子油、12.00份大豆卵磷脂、117.48份乳糖、3份复配矿物质、3份复配维生素、3份复配混合营养剂。
8.本发明的第二个目的是提供制备的羊乳配方粉的制备过程。其特征在于，包括以下步骤：s01，生羊乳经过验收、净乳、均质，然后在85℃巴氏杀菌15s、冷却并于2-6℃进行储存；
9.s02，配料：以羊乳为基础，在配料罐中再加入羊脱盐乳清粉 (d90)、乳糖粉、低聚半乳糖、低聚果糖、复配矿物质、复配维生素、复配混合营养剂以及预先混合的油(opo与葵花籽油、椰子油、亚麻籽油)，获得的混合乳液进行预混。
10.s03，均质：预混料液在60
±
5℃下进行二级均质，一级均质压力10～20mpa，二级均质压力2～3mpa；均质后暂存罐中储存；
11.s04，杀菌：采用85℃巴氏杀菌15s；
12.s05，浓缩及干燥：杀菌后的奶液通过三效蒸发器浓缩，浓缩至干物质的量为50％；浓缩后料液通过喷雾干燥塔进行干燥；
13.s06，流化床冷却与过筛：流化床ⅰ、ⅱ、ⅲ段温度： 15～95℃；流化床iv段温度：15～40℃；冷却后过筛；
14.s07，包装与检测。
15.本发明的第三个目的是提供制备的羊乳配方粉的改善的理化稳定特性，其特征在于，包括但不限于如下至少一种特性：
16.(1)降低了粉体颗粒的水分含量和水分活度；
17.(2)提升了粉体的玻璃化转变温度；
18.(3)改善了粉末的色度；
19.(4)增加了粉末的溶解度；
20.(5)改善了粉末的表面形貌。
21.本发明的第四个目的是改善表面组成，其特征在于，包括但不限于如下至少一种作用：
22.(1)降低了粉末表面脂肪含量，增加了粉末表面蛋白含量；
23.(2)降低了粉末的游离脂肪含量。
24.本发明的羊乳配方粉的理化特性：所述羊乳配方粉与常规乳粉相比，降低了喷雾干燥后粉体的水分含量、水分活度、色度，提高了喷雾干燥后粉体的玻璃化转变温度、溶解度，改善了粉体的表面形貌。
25.同时，本发明的羊乳配方粉与常规乳粉相比，改善了粉体表面组成，降低了粉体表面的脂肪含量，增加了粉体表面的蛋白含量，以及降低了游离脂肪水平，这对于粉体的贮存具有积极的意义。
附图说明
26.图1为羊乳配方粉的玻璃化转变温度及其迁移图；
27.图2为羊乳配方粉的表面形貌的扫描电子显微镜图；
28.图3为羊乳配方粉的表面成分图；
具体实施方式
29.下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
30.实施例1
31.一种改善粉体理化稳定性与表面组成的羊乳配方粉，包括以下重量份的成分：2373.00份生羊乳、420.86份羊脱盐乳清粉、1.50份 dha粉、3.00份ara粉、59.40份opo复合脂、7.92份亚麻籽油、19.36份玉椰子油、57.20份葵花子油、12.00份大豆卵磷脂、 117.48份乳糖、3份复配矿物质、3份复配维生素、3份复配混合营养剂。
32.一种改善粉体理化稳定性与表面组成的羊乳配方粉的制备方法，包括以下步骤：
33.s01，生羊乳经过验收、净乳、均质，然后在85℃巴氏杀菌 15s、冷却并于2-6℃进行储存；
34.s02，配料：以羊乳为基础，在配料罐中再加入羊脱盐乳清粉 (d90)、乳糖粉、低聚半乳糖、低聚果糖、复配矿物质、复配维生素、复配混合营养剂以及预先混合的油(opo与葵花籽油、椰子油、亚麻籽油)，获得的混合乳液进行预混。
35.s03，均质：预混料液在60
±
5℃下进行二级均质，一级均质压力10～20mpa，二级均质压力2～3mpa；均质后暂存罐中储存；
36.s04，杀菌：采用85℃巴氏杀菌15s；
37.s05，浓缩及干燥：杀菌后的奶液通过三效蒸发器浓缩，浓缩至干物质的量为50％；浓缩后料液通过喷雾干燥塔进行干燥；
38.s06，流化床冷却与过筛：流化床ⅰ、ⅱ、ⅲ段温度： 15～95℃；流化床iv段温度：15～40℃；冷却后过筛；
39.s07，包装与检测。
40.实施例2
41.羊乳配方粉提升粉体理化稳定性。
42.1.含水量与水分活度
43.采用烘箱干燥法测量102℃下干燥1g粉末的质量损失中的水分含量(干燥直到获得0.001g的恒定重量差)。水分含量表示为每100 克固体中的水的克数。
44.使用预先校准的水活度计测定粉末的水活度(aw)。
45.表1配方粉理化特性
[0046][0047]
羊乳配方粉的水分含量与水分活度如表1所示，与常规牛乳配方粉相比，羊乳配方粉降低了粉体的水分含量与水分活度，这利于粉体的稳定性及储存性能。高的水分含量与水分活度能够促进美拉德反应，增加乳糖结晶，从而破坏粉体结构，是使脂肪向外迁移，增
加配方粉变质的可能性。
[0048]
2.玻璃化转变温度
[0049]
采用铟校准的差示扫描比色仪测定了配方粉粉体的玻璃化转变温度(tg)。称量样品5～15mg密封于坩埚内，放于dsc样品池内，以空坩埚作为对照。以高纯氮气为载气(50ml/60s)，液氮以 10℃/60s的速度冷却样品，使样品温度从大气温度降到20℃。采用dsc双扫描程序测定配方粉的tg，dsc扫描程序为：在dsc样品盘中装入5-15mg密封在坩埚中的粉末样品，并以空坩埚作为对照。使用高纯度氮气作为载气。dsc的加热和冷却程序如下所述，在 0℃平衡，从0℃加热到100℃(5℃/分钟)，然后冷却到0℃(10℃/ 分钟)；使用与之前相同的加热速率再次使温度达到120℃。在最后的加热步骤中测量tg。
[0050]
羊乳配方粉的玻璃化转变温度及其迁移图像如图1所示，与常规牛乳配方粉相比，羊乳配方粉的玻璃化转变温度向右迁移，这表明了玻璃化转变温度的增加。玻璃化转变温度与水分活度具有负相关的关系。此外，较低的tg增加了粉末的分子流动性，降低了粘度，促进了乳糖的结晶。相反，较高的tg意味着乳糖结晶的延迟开始和更好的稳定性。所有，羊乳配方粉具有更好的理化稳定性。
[0051]
3.用色度计评估粉末的颜色。在用提供的标准参考板校准设备后，测量颜色参数一式三份，并用平均值进行比较。在cielab颜色空间 (l*，b*)中测量颜色参数。l*表示亮度范围，而b*表示蓝黄色。
[0052]
4.参照gb5413.29-2010测定溶解度。称取样品5.00g于50 ml烧杯中，量取25℃～30℃的水38ml，分数次将配方粉溶解在 50ml离心管中，将离心管放在30℃水中保温5min，取出并振摇3 min，置离心机中，5000r/min离心10min，倾去上清液，再加25℃～ 30℃的水38ml，振荡，置离心机中离心10min，去上清，将沉淀用少量水冲洗到称量皿中，沸水浴将水分蒸干，100℃烘箱干燥至恒重。计算溶解度。
[0053]
羊乳配方粉的溶解度如表1所示，复溶性能是配方粉的使用的关键，只有具有更好的复溶性，才能使配方粉中的营养物质被婴儿利用。羊乳配方粉与牛乳配方粉都具有较高的溶解度，但是仍然能够观察到，与牛乳配方粉相比，羊乳配方粉的溶解性得到一定的提升。
[0054]
羊乳配方粉的色度如表1所示，羊乳配方粉与牛乳配方粉的l* 值无显着差异。发现粉末之间的b*存在显着差异，观察到羊乳配方粉的b*值最低(13.12)，其次是牛乳配方粉(17.24)，较低的b* 代表黄色的变浅，这意味着羊乳配方粉美拉德反应进行的较少。
[0055]
5.表面形态
[0056]
利用扫描电子显微镜(sem)观察了粉体的表面形貌。粉末样品通过使用双面碳胶带安装在铝短棒上制备。用一股干燥的空气射流除去短棒表面多余的粉末颗粒。使用溅射镀膜机在18ma下对含有粉末颗粒的短棒进行镀金，持续60s。在分析前，将制备好的样品放在真空干燥器中过夜。使用fei quanta 200esem对样品进行可视化，该esem配备钨丝，在30kv加速电压下运行。
[0057]
羊乳配方粉的表面形貌如图2所示，在较低的放大倍数下，与羊乳配方粉相比，牛乳配方粉中的颗粒具有更多的团聚和更高的密度。这些状态的一个可能解释可能是牛乳配方粉的玻璃化转变温度略低，并且存在较高的表面游离脂肪。虽然我们在较低放大倍数下观察到牛乳配方粉的部分团聚，但在中倍率和高倍率下粉末的表观状态没有发现显着差
异。所有粉末都是光滑的球形。
[0058]
实施例3
[0059]
羊乳配方粉改善粉体表面组成及降低游离脂肪含量。
[0060]
1.使用热k-αx射线光电子能谱仪测定粉末的表面成分。粉末样品(1mg)是通过安装在硅废料上的双面碳胶带来制备的。用一股干燥的空气射流去除硅废料表面多余的粉末颗粒。分析前，将制备好的样品放在真空干燥器中过夜。对每个样品的分析从使用160ev通电能量的测量扫描开始，步长为1ev，停留时间为50ms。对于数据采集，在保持停留时间不变的情况下，以0.1ev的步长将通电能量改为 20ev。对于表面成分测量，假设乳粉颗粒由三种主要成分碳水化合物、蛋白质和脂肪组成。在这项研究中，测量了粉末表面层(～10nm)中碳、氮和氧的相对原子组成(％)，然后使用矩阵公式计算表面成分(碳水化合物、蛋白质和脂肪的相对量)。
[0061]
粉末的表面组成对颗粒的团聚、脂肪氧化和溶解性能具有重要意义。图3显示了从粉末表面元素的组成中获得的表面蛋白质、脂肪和乳糖的相对含量。总的来说，颗粒表面主要被脂肪(＞48％)占据，其次是乳糖(＞20％)和蛋白质(12％～19％)，并且在不同的乳基if 粉中都有这种趋势。表面过多的脂肪通常是由于喷雾过程中牛奶成分的迁移速度不同造成的。先前的研究提出液体食品由许多不同分子量的溶质组成，高分子量组分的扩散系数较小，导致向中心迁移的速度较低。游离脂肪和脂肪球由于其运输速度低于乳糖等较小成分，因此会积聚在颗粒表面。此外，蛋白质由于其表面活性而迁移到表面，然后有助于组分的进一步分离。受牛奶成分迁移速度的影响，其他成分在总量和表面上也存在差异，尤其是乳糖高达整个颗粒的50％，而表面则少了20％。主要成分迁移到表面的优先顺序是游离脂肪》脂肪球》酪蛋白胶束》酪蛋白亚基》白蛋白》乳清蛋白》盐。
[0062]
与牛乳配方粉相比，观察到羊乳配方粉的表面脂肪含量降低，对于表面蛋白质，观察到的趋势与表面脂肪的趋势相反。表面脂肪含量低的羊乳配方粉含有高的表面蛋白质含量。毫无疑问，基于牛奶的if 中游离脂肪较高，而基于山羊奶和混合基if的游离脂肪较低。表面的大量脂肪容易与蛋白质形成蛋白质桥脂球簇，从而改变粉末颗粒的粘度并引起团聚。表面的高脂肪含量也会增加对氧化酸败的敏感性，并通过增加其疏水性来降低润湿性。羊乳配方粉具有在表面脂肪方面具有明显低于牛乳配方粉的优势，可能具有更长的储存稳定性。
[0063]
2.将三克婴儿配方奶粉置于玻璃漏斗中的带槽滤纸(whatman 4)。每次使用5ml正己烷清洗样品4次(间隔10-15s)。使用微量移液管以圆形方式添加正己烷。滤液收集在培养皿中，并在通风橱中放置 30分钟以蒸发溶剂。为了除去残余溶剂，在60℃的烘箱中干燥样品，直到重量恒定。
[0064]
表面游离脂肪由式(1)计算
[0065]
表面游离脂肪(％)＝[(b-a)/样本重量]*100
[0066]
式中b为干燥后培养皿的重量(g)，a为空培养皿的重量(g)。
[0067]
羊乳配方粉的游离脂肪含量如表1，与牛乳配方粉相比，羊乳配方粉的游离脂肪含量降低。游离脂肪的降低将会减缓配方粉的变质。
[0068]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本发明的保护范围。