一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及抗氧化剂技术领域，具体为一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂及其制备方法。


背景技术：

2.饲料在存放过程中容易氧化。这些饲料中容易氧化变质的物质主要是油脂和维生素，它们同时是饲料中非常重要的营养成分。为了防止油脂和维生素这类营养成分氧化变质，技术人员通过向饲料中添加抗氧化剂来减缓氧化过程。
3.目前，饲料用抗氧剂使用的品种主要有单一的乙氧基喹啉和复合型抗氧化剂两大类，复合型的抗氧化剂使用的品种主要有乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯等，这两类抗氧化剂通过自身比饲料中易氧化变质的物质更易被空气所氧化的特性，以牺牲自己来保护饲料的新鲜度，来保证饲料的品质稳定。在氧化剂使用过程中，技术人员添加了氧化剂的饲料极易发霉变质，从而使饲料无法食用，于是技术人员通过添加防腐剂来改善这一现象。但是在继续使用的过程中，发现添加了防腐剂和抗氧化剂的饲料在高温高湿下储存时间较短，且适口性极差导致仔猪的采食量较低，从而大大地影响了仔猪的发育和增重。
4.本发明发现了这一现象，并通过制备一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂来解决这一问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
7.一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂，由内及外包括抗氧化凝胶层、防腐膜层，所述饲料用耐高温高湿抗氧化剂是对抗氧化凝胶层进行一次防腐、二次防腐制备得到；所述一次防腐的防腐剂为柠檬酸；所述二次防腐的防腐剂为六偏磷酸钠。
8.进一步的，述抗氧化凝胶层是将红枣汁、魔芋粉、食用香精、抗氧化剂混合得到。
9.进一步的，所述抗氧化剂包括乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯。
10.进一步的，所述食用香精为桉叶素。
11.进一步的，一种饲料用耐高温高湿抗氧化剂的制备方法，所述饲料用耐高温高湿抗氧化剂的制备步骤如下：
12.(1)将凝胶放入其质量0.4～0.6倍的抗氧化剂混合液中，以120～140r/min搅拌20～40min，过滤，在-7～-5℃下冷冻23～25h，制备得到抗氧化凝胶层；
13.(2)10～20℃下，将抗氧化凝胶层放入其质量0.8～1.2倍的质量分数为2～4％的柠檬酸溶液中，以30～40khz超声10～20min，过滤，在10～20pa下静置2～4min，制备得到一次浸渍的抗氧化凝胶层；
14.(3)将一次浸渍的抗氧化凝胶层放入其质量0.003～0.005倍的六偏磷酸钠中，以
120～140r/min搅拌20～40min，升温至60～80℃，继续搅拌3～4h，过滤，放入10～20pa、0～4℃冷冻干燥2～3h，制备得到饲料用耐高温高湿抗氧化剂。
15.进一步的，其特征在于，步骤(1)所述凝胶的制备方法如下：将红枣汁、魔芋粉按质量比1：1.8～1：2.4混合，以120～140r/min搅拌20～40min，在0～4℃、10～20pa下干燥30～50min，研磨，过800～1000目筛，制备得到凝胶。
16.进一步的，所述步骤(1)所述抗氧化剂混合液的制备方法如下：将乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素、白酒按质量比1：0.2：0.6：3～1：0.4：0.8：4混合，以120～140r/min搅拌20～40min，制备得到抗氧化剂混合液。
17.进一步的，所述白酒的度数为60～62度。
18.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
19.本发明制备的饲料用耐高温高湿抗氧化剂，有内及外包括抗氧化凝胶层、防腐膜层；先将红枣汁、魔芋粉、乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素混合，制备得到抗氧化凝胶层；再依次利用柠檬酸、六偏磷酸钠对抗氧化凝胶层进行一次浸渍、二次浸渍，制备得到饲料用耐高温高湿抗氧化剂。
20.红枣汁中富含丰富的维生素c、多糖、酚酸、黄酮类化合物、三萜类化合物、环核苷酸和氨基酸等物质，将魔芋粉与红枣汁、食用香精桉叶素混合，形成凝胶网络，可以将抗氧化剂乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯吸附包裹在凝胶网络内，红枣汁中的黄酮类化合物通过自牺牲的方式，有效地减少了抗氧化剂乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯的氧化消耗，在增强了抗氧化凝胶层适口性的同时，增强了抗氧化凝胶层的抗氧化性；防腐剂柠檬酸溶液通过凝胶网络进入抗氧化凝胶层使其溶胀，并与抗氧化凝胶层上的氨基酸反应交联，使抗氧化凝胶层的交联密度增加、表层孔隙更加致密，此时，凝胶网络中桉叶素中与水相疏的松油醇在和水的密度差作用下浮至凝胶网络表层，与防腐剂六偏磷酸钠反应交联，形成致密的磷酸酯层包裹在抗氧化凝胶层表面，增强了饲料用耐高温高湿抗氧化剂的防腐性能；使用时，磷酸酯层与饲料中油脂相亲，吸附到饲料表面形成抗氧化凝胶层，增强了饲料用耐高温高湿抗氧化剂的分散性，从而进一步增强了饲料用耐高温高湿抗氧化剂的抗氧化性。
具体实施方式
21.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的各指标测试方法如下：
23.取相同质量的实施例和对比例制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂与其质量1*104倍的猪饲料中，以80r/min搅拌40min，制备得到抗氧化的猪饲料。
24.适口性：取抗氧化的猪饲料喂养断奶10天的空腹仔猪，仔猪重量为30斤，通过记录当天仔猪的采食量来测定适口性。
25.防腐性：取相同质量抗氧化的猪饲料放在32℃、湿度为80％的环境中，观察并记录其刚开始发生霉变的时间。
26.抗氧化性：取相同质量抗氧化的猪饲料按照gb/t21121测定油脂氧化指标osi，按照gb/t5009.227测定过氧化值来测定抗氧化性。
27.实施例1
28.(1)将乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素、60度的白酒按质量比1：0.2：0.6：3混合，以120r/min搅拌20min，制备得到抗氧化剂混合液；将红枣汁、魔芋粉按质量比1：1.8混合，以120r/min搅拌20min，在0℃、10pa下干燥30min，研磨，过800目筛，制备得到凝胶；将凝胶放入其质量0.4倍的抗氧化剂混合液中，以120r/min搅拌20min，过滤，在-7℃下冷冻23h，制备得到抗氧化凝胶层；
29.(2)10℃下，将抗氧化凝胶层放入其质量0.8倍的质量分数为2％的柠檬酸溶液中，以30khz超声10min，过滤，在10pa下静置2min，制备得到一次浸渍的抗氧化凝胶层；
30.(3)将一次浸渍的抗氧化凝胶层放入其质量0.003倍的六偏磷酸钠中，以120r/min搅拌20min，升温至60℃，继续搅拌3h，过滤，放入10pa、0℃冷冻干燥2h，制备得到饲料用耐高温高湿抗氧化剂。
31.实施例2
32.(1)将乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素、61度的白酒按质量比1：0.3：0.7：5混合，以130r/min搅拌30min，制备得到抗氧化剂混合液；将红枣汁、魔芋粉按质量比1：2.1混合，以130r/min搅拌30min，在2℃、15pa下干燥40min，研磨，过900目筛，制备得到凝胶；将凝胶放入其质量0.5倍的抗氧化剂混合液中，以130r/min搅拌30min，过滤，在-6℃下冷冻24h，制备得到抗氧化凝胶层；
33.(2)15℃下，将抗氧化凝胶层放入其质量1倍的质量分数为3％的柠檬酸溶液中，以35khz超声15min，过滤，在15pa下静置3min，制备得到一次浸渍的抗氧化凝胶层；
34.(3)将一次浸渍的抗氧化凝胶层放入其质量0.004倍的六偏磷酸钠中，以130r/min搅拌30min，升温至70℃，继续搅拌3.5h，过滤，放入15pa、2℃冷冻干燥2.5h，制备得到饲料用耐高温高湿抗氧化剂。
35.实施例3
36.(1)将乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素、62度的白酒按质量比1：0.4：0.8：4混合，以140r/min搅拌40min，制备得到抗氧化剂混合液；将红枣汁、魔芋粉按质量比1：2.4混合，以140r/min搅拌40min，在4℃、20pa下干燥50min，研磨，过1000目筛，制备得到凝胶；将凝胶放入其质量0.6倍的抗氧化剂混合液中，以140r/min搅拌40min，过滤，在-5℃下冷冻25h，制备得到抗氧化凝胶层；
37.(2)20℃下，将抗氧化凝胶层放入其质量1.2倍的质量分数为4％的柠檬酸溶液中，以40khz超声20min，过滤，在20pa下静置4min，制备得到一次浸渍的抗氧化凝胶层；
38.(3)将一次浸渍的抗氧化凝胶层放入其质量0.005倍的六偏磷酸钠中，以140r/min搅拌40min，升温至80℃，继续搅拌4h，过滤，放入20pa、4℃冷冻干燥3h，制备得到饲料用耐高温高湿抗氧化剂。
39.对比例1
40.对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，仅使用红枣汁、魔芋粉、乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯混合制备抗氧化凝胶层。其余制备步骤同实施例2。
41.对比例2
42.对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，仅使用水、魔芋粉、乙氧基喹啉、二丁基羟基甲苯、桉叶素混合制备抗氧化凝胶层。其余制备步骤同实施例2。
43.对比例3
44.对比例3与实施例2的区别在于仅使用防腐剂柠檬酸进行一次防腐，制备饲料用耐高温高湿抗氧化剂。其余制备步骤同实施例2。
45.对比例4
46.对比例4与实施例2的区别在于仅使用防腐剂六偏磷酸钠进行一次防腐，制备饲料用耐高温高湿抗氧化剂。其余制备步骤同实施例2。
47.效果例
48.下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的适口性、防腐性和抗氧化性的分析结果。
49.表1
[0050][0051][0052]
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂适口性、防腐性和抗氧化性较好；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，在抗氧化凝胶层中添加食用香精桉叶素，后续二次浸渍可以形成磷酸酯层，制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的适口性、防腐性、抗氧化性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用寒天粉制备的油凝胶微囊制备饲料用耐高温高湿抗氧化剂，制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的适口性、抗氧化性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用防腐剂六偏磷酸钠进行二次防腐制备饲料用耐高温高湿抗氧化剂，可以形成磷酸酯层，制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的防腐性、抗氧化性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用防腐剂柠檬酸进行二次防腐制备饲料用耐高温高湿抗氧化剂，可以形成磷酸酯层，制备得到的饲料用耐高温高湿抗氧化剂的防腐性、抗氧化性较强。
[0053]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。