一般地说,本发明与食品加工有关,更具体地说本发明是关于可以贮存的各种食用汁液的生产方法。
新鲜水果和蔬菜通常只能在特定生长季节才能买到。因此,在可以买到水果和蔬菜时,将其加工成可以贮存的汁液,以便于一年到头都能保证供应。
在加工各种类型的水果和蔬菜时,最好使生产的汁液保持新鲜汁液的特点,以便使销售的产品受到顾客欢迎。因此,生产厂家力求生产出尽可能保持新鲜汁液的那种风味、香味、外观和口感的汁液。
遗憾的是,生产适于贮存汁液的各种方法采用一些有损于这些所需特性的步骤。汁液所含的香味成份和风味成份,具有低分子量,在高于40℃温度下容易挥发。但是,在生产可以贮存的汁液时,一般需要利用巴氏灭菌作用来消灭那些能够使产品完全破坏或者能够导致产生异味和气味的腐败微生物。巴氏灭菌作用,典型情况下是利用加热到62℃达大约30分钟的方法达到的,但是可以采用更高的温度和更短的时间。因而造成这些挥发性风味成份和香味成份的损失,导致汁液中风味和香味的减损。
此外,各种水果和蔬菜中还含有一些酶,这些酶能够引起异味、失去香味、损失颜色或者导致其它一些令人讨厌的缺点。例如,许多水果和蔬菜都含有果胶,果胶能使橙汁和葡萄柚汁之类许多新鲜果汁具有所需的特有的稠度和浊度。然而,许多水果和蔬菜还含有果胶酯酶,如果不使果胶酯酶失活,就会造成由果胶所带来的合乎需要的稠度和浊度的损失。这是由于果胶的脱脂作用以及随后生成例如果胶酸钙或者果胶酸盐等甲氧基果胶沉淀所造成的,其结果使汁液澄清,在底部可见沉淀层。因此,如果汁液是那种需要保持“混浊”型的,则应加热此汁液使果胶酯酶失活。然而不利的一点是,使果胶酯酶失活所需的温度为从大约48℃至98℃,比巴氏灭菌作用所需的温度高,因而造成风味成份和香味成份进一步损失。
在加工期间加热汁液,尤其是在溶解氧存在的条件下,还可以造成汁液中许多化合物的氧化。如果风味成份和香味成份被氧化,则生成的降解产物可以在最终产品中产生令人讨厌的异味。
在生产适于室温下贮存的罐头汁液,需要冷藏的冷藏汁液和冷冻浓缩汁液时,一般情况下采用包含加热步骤的处理方法。例如,在橙汁工业中通常采用这些方法。
在橙汁工业中,生产橙汁的方法是使被榨出的橙汁经过加热工序,以便使各种果胶酯酶失活和消灭微生物。为了使果胶酯酶失活,典型情况下采用的温度至少等于90℃。在生产通常需要在10℃或者更低温度下冷藏的冷藏汁液时,使此汁液灭菌的方法是快速加热至大约115℃达几秒钟,然后在灌装前快速冷却到大约4℃。
果菜汁工业中分布最广泛的加工柑桔类产品,是浓缩的冷冻橙汁。制备橙汁浓缩品的传统方法,是蒸发浓缩法。通常,使用热加速短时蒸发(TASTE)设备制备浓缩橙汁。这个加工方法是使橙汁通过几个消灭微生物和酶类的预热器,然后再使之通过多级蒸发器。一般情况下,蒸发所耗的实际时间处于6-8分钟范围内。在最后蒸发防段之后,使橙汁瞬间冷却到10℃以下。
在蒸发浓缩时,作为构成部份汁液风味成份和香味成份的各种挥发性醇类、酯类和醛类,随着首先蒸出的15-20%水分显著逃逸,这部份物质称作“香精”(essence)。由于这些风味成份和香味成份的损失,使汁液质量显著变差。但是,通过在分馏柱中浓缩此香精,可以从第一阶段蒸发过程中回收部份含水香精,然后将其返加到最终果汁浓缩品中的方法,以便改进产品风味。但是,这仍然仅仅能回收一部份风味和香味化合物,从而造成汁液中总风味和香味的净损失。
此外,已经提出了另一些不使风味成份和香味成份经过加热处理的汁液浓缩品的生产方法。这些方法采用冷冻浓缩或者升华浓缩。
冷冻浓缩是使榨出的果汁离心分离成果浆部份和果清部份。冷冻浓缩果清部份,然后将得到的浓缩物返加至果浆部份中。但是,在这个方法中,显著比例的风味化合物和香味化合物被夹带到从冷冻浓缩物中分出的晶体冰中,从而造成风味成份和香味成份的损失以及产品质量的下降。
在升华浓缩时,被压榨出的果汁与在冷冻浓缩时同样被分离成果浆部份和果清部份,用冷冻干燥设备以纯水蒸汽形式从果清中除去水份。
在冷冻浓缩和升华浓缩时,均能够产生赋予异味的令人讨厌的氧化产物。但是据称,在一个方法中采用在一个密闭系统中充入惰性气氛,可以减小氧化降解作用,但是遗憾的是对于大规模应用来说这个系统由于密闭系统的额外费用以及冷冻所需的成本而在经济上似乎不合算。
虽然涉及冷冻浓缩和升华浓缩的工艺方法据称至少能保留65%的挥发性风味化合物,但是人们需要风味成份和香味成份具有更高的保留值。
本发明是关于一种避免传统汁液加工法缺点的生产食用汁液的新方法。
本发明利用超滤作用,优先通过超滤(UF)渗透液(其中含有风味成份和香味成份),同时使腐败微生物滞留于超滤滞留液之中。然后处理此超滤滞留液,使足够数目的腐败微生物失活,以便在贮存条件下抑制汁液的腐败。之后,将含有风味成份的超滤渗透液,与超滤滞留液重新合并,以便制备适于贮存的食用汁液,同时避免在传统的汁液加工过程中所遇到的新鲜汁液中所需的风味成份和香味成份损失或者变化。
假如存在所不需要的有害酶类,则能够将其滞留于超滤滞留液中,然后使之失活,以便抑制所需汁液质量变坏,同时避免进一步损失或者改变新鲜汁液中需要的风味成份和香味成份。
此外,还可以用反渗透(RO)法进一步处理超滤渗透液,以便使风味成份和香味成份富集在反渗透滞留液中。然后可以使富集的风味成份和香味成份重新与超滤滞留液合并,以便制成适宜贮存的汁液,或者将其以富集形式除去准备以后在用前稀释,或者将其进一步处理成食品、化装品、饲料或者工业产品等中的成份使用。
如果需要,可以利用离子交换法,使部份反渗透滞留液或者超滤渗透液通过一个离子交换柱(而不是将全部汁液通过一个离子交换柱)的方法,方便地降低汁液的酸含量。此外,由于反渗透滞留液和超滤渗透液中没有果浆,所以柱堵塞的现象大大减少,因而可以获得良好的加工速率。
假如需要的话,还可以使超滤渗透液或者反渗析渗透液通过超滤膜再循环,以便使此汁液处理具有加水最少或者不加水的另一个优点。
图1是说明本发明采用超滤处理和反渗处理法生产复原汁液的一个实施例的流程图。
图2是说明本发明采用超滤处理和反渗处理法生产浓缩汁液的一个实施例的流程图。
图3是说明本发明只采用超滤处理生产复原汁液的一个实施例的流程图。
原料
本发明方法可以广泛应用于包括果汁类和蔬菜汁类的食用汁类加工。本方法特别适用于橙汁的加工,但是也可以用于其他含汁液的柑桔类水果、普通水果以及蔬菜的加工处理。这些水果和蔬菜包括(但是不局限于):葡萄柚、柠檬、红桔、由桔和葡萄柚杂交得到的柑桔、金桔、苹果、梨、桃、杏菠萝、木瓜、西蕃莲果、浆果(例如葡萄、草莓、树莓、茶藨子属植物果和乌饭树紫黑浆果),以及例如西红柿、芹菜、园白菜、洋葱、水田、黄瓜、胡萝卜、荷兰芹、甜菜、芦笋、土豆、萝卜、芜菁甘蓝等蔬菜。此外,本方法还可以用于制备用作食品成分的风味浓缩制品,例如在黄瓜风味调味液中使用的黄瓜浓缩品。
参看附图1-3,本方法从供给适于超滤的汁液开始。从含有汁液的水果或者蔬菜制取新鲜榨取的汁液,然后使此汁液中固形物含量降低到(“筛滤到”)能够进行有效超滤的水平。制备超滤用汁液所采用的方法可以改变,例如,如果要加工橙汁,可以首先从橙中压榨出汁液,然后利用过筛、过滤或者离心法从此果汁中分离出果肉。当然,其它果汁一旦榨出后也可能无需进一步降低其中固形物含量就适于超滤处理。
超滤处理
参照附图1-3,超滤处理阶段10由这样一个过程所组成,即使液体通过一个孔径足够小的多孔膜,以保证滞留某种很小的分子以及比之大分子,同时使更小的分子通过。水果和蔬菜中的挥发性风味成分和香味成分分子量低。其值波动于从大约30至155道尔顿范围内。通过选择具有适当孔径的超滤膜,可以使这些低分子量成分和香味成分,以及例如糖类和氨基酸类等其它低分子量成分,以超滤渗透液12的形式通过此超滤膜的孔。汁液中其它分子量较高的成分(例如酶类、蛋白质类、果胶类和油类),以超滤滞留液13的形式滞留在此过滤器上。
超滤膜最好比孔径小于1毫微米的细菌学过滤器更致密。因此,在使用适当的超滤膜灭菌的条件下,含有风味和香味成分的超滤渗透液12不含有诸如细菌、酵母,霉菌和真菌之类的腐败微生物。这样一来,由于引起腐败现象的微生物被滞留于超滤滞留液中,因此可以采用不会影响到汁液中风味成分和香味成分的方法使这些微生物失活。
汁液处理过程中超滤处理的另外一个优点,是也可以使例如果胶酯酶和氧化酶等不需要的酶类滞留于超滤滞留液13中。因此,也可以采用不会影响超滤渗透中所含风味成分和香味成分的方法,使这些常常是不希望有的酶类失活。在这种应用中,优先选用孔径尽可能大的超滤膜,以便提高渗透速率,使风味成分和香味成分更容易通过,同时仍然能滞留所不需要的酶类。
因为腐败微生物类和酶类都可以被滞留在超滤滞留液中,所以本发明的方法可以生产适于贮存的汁液,而不会有在传统汁液加工过程中通常遇到的那种风味成分和香味成分损失和降解的现象。
反渗析
考照附图1-2,反渗析处理阶段11利用的是扩散现象,这种扩散现象是在溶液及其溶剂之间、或者在两个浓度不同的溶液之间存在浓度梯度的点上发生的。使用那种可以选择性透过溶剂同时又滞留该溶液其它成分的半透膜,在此溶液上施加一个静压力,使之足以克服半透膜另一侧因浓差引起的渗透压。在本发明中利用反渗析富集风味成分和香味成分,然后使它们重新与经处理的超滤滞留液15合并。对超滤渗透液进行反渗析处理之后,可以使反渗析滞留液14与超滤滞留液15重新混合。此外,也可以将反渗析滞留液14中所含的部分经富集的风味成分和香味成分保留起来,供作为食品、化装品、饲料或者工业品成分使用。
正如上述所述,优选的超滤器孔径应当足够小,以致可以过滤除去腐败微生物和不希要的酶类;因此,通过这种超滤膜的超滤渗透液,可以以任何比例与处理过的超滤滞留液重新合并,以制成适于贮存的产品。
失活和浓缩处理
参照附图1-3,对于超滤滞留液13和需要的果浆,或者和为便于超滤处理在开始时除去的固形物一起经过失活处理阶段16。在失活处理期间,对于不希望有的腐败微生物类失活处理到足够的程度,以便抑制贮存时汁液的腐败变质。此外,如果需要的话可以使不希望有的酶类充分失活,以便抑制在某些汁液中希望具有的那种“混浊的”特点表示,并且抑制异味、失香或者褪色等现象的发生和发展。
失活处理腐败微生物时所采用的方法可以改变。腐败微生物包括:细菌、真菌、酵母和霉菌等。可以采用加热、化学处理、干燥、紫外辐射、x射线等方法使腐败微生物失活。一般说来,加热法是食品加工中使腐败微生物失活的优选方法。50-70℃温度下经过几分钟之后,细菌、真菌等绝大部份营养细胞被摧毁。在食品加工中,典型情况下采用巴氏灭菌处理,以便使存在的微生物中一般有97-99%失活。巴氏灭菌处理典型情况下是利用在62℃温度下加热30分钟的方法来完成的,但是也可以采用更高温度和更短时间的加热处理法,即巴氏瞬间灭菌法(flashpasteurization)选择加热灭菌的过程,以便使抗热性试验微生物的接种孢子减少对数周期的四倍(4logcycle)或者更多。PH和水活度条件(受存在的糖类、盐类和其它溶质影响)以及产品的热穿透特性,均影响灭菌所选择的温度和时间。
例如,在汁液中存在的有害酶-果胶酯酶,也可以用加热的方法使之充分失活。使果胶酯酶失活所需的温度,一般情况下处于48℃-90℃范围内,加热时间约1-40秒。如果希望使加工处理的具体汁液中果胶酯酶或者其它酶类失活,在失活阶段16可以采用加热法,在足够的温度下加热足够的一段时间,使这些酶类充分失活,减少活性腐败微生物数目,以阻止贮存汁液的腐败。
参看附图2,此失活阶段16还可以包括浓缩过程。在本发明优选的实施方案中,利用蒸发浓缩法,在足够温度下加热足够的一段时间蒸发浓缩超滤滞留液13,同时也使腐败微生物和酶类失活。
脱酸处理
在本发明方法中,可以采用一个脱酸处理阶段18,利用离子交换法可以减小反渗析滞留液14或者超滤渗透液12中的酸度,然后使这些物质中的一部份与经过失活或者浓缩的部份超滤滞留液重新合并。离子交换,是涉及在溶液和与此溶液接触的基本上不溶的固体之间相同符号离子互相交换的一个过程。例如,工业制造者制备酸度降低的冷冻浓缩橙汁时,利用阴离子交换树脂降低产品的酸度,以便使白利糖度与酸克数之比(用100克果汁中相当无水柠檬酸的克数表示)不低于21比1,或者不高于26比1。
本发明方法的酸降低阶段18具有传统的果汁加工方法所不具备的优点。通过离子交换柱的反渗析滞留液14或者超滤渗透液12中,实际上不含堵塞交换柱的果浆或者悬浮固形物。此外,由于反渗析滞留液被高度浓缩,所以只需要使其一小部份通过离子交换柱。
需要时,可以在重新合并阶段24之前,使降低酸度的产品20(反渗析滞留液或者超滤渗透液)通过一个细菌学过滤器阶段22,以便进一步确保不存在腐败微生物。
经过脱酸处理阶段18之后,使反渗析滞留液或者超滤渗透液中酸度降低的部份20,与处理过的超滤滞留液15和其余的未降低酸度的反渗析滞留液14或者超滤渗透液12重新合并。
再循环
本发明方法的各种具体实施方案中,可以使此过程在避免把外部水(即非水果或者蔬菜本身所固有的水)引入被处理材料中的条件下操作。
参照图1-2,在本发明的一个具体方案中,利用使未稀释的汁液连续循环通过一个适当的膜系统开始进行超滤处理。含有风味成份、糖类等的超滤渗透液通过超滤处理阶段10,然后将其送入反渗析膜系统中做进一步处理。在阶段11的反渗透膜基本上滞留在超滤渗透液12中溶解的全部固形物,并且以反渗析渗透液排水17的形式排出水。然后使反渗析渗透液19重新循环送入超滤处理10,作为超滤处理水使用,以提高汁液中低分子量成份在阶段10通过超滤膜的运动能力。当超滤渗透液通过超滤膜的量达到所需值时,停止反渗析渗透液再循环,并且将超滤滞留液13浓缩至所需的程度排出。在附图1中,使反渗析渗透液26在阶段24中与超滤滞留液重新合并,以制造复原汁液。在附图2中,反渗析渗透液30最终被排出弃去,因为它对于汁液浓缩品来说是不需要的。其它过程步骤依然相同。
参照附图3,在本发明的另一个实施方案中,汁液的处理是从使未稀释的汁液连续循环通过一个适当的超滤膜系统开始的。超滤渗透液12含有风味成份、糖类和其它低分子量成份。在这个实施方案中,可以把超滤渗透液贮存于随后处理所需的贮存罐34中,以便于汁液复原时使用,或者重新循环至膜进料槽5中,帮助冲洗额外的香味成份、糖类和其它低分子量成份通过超滤膜。如果需要的话,可以在这个操作中使超滤渗透液再循环,以便增加风味成份、糖类和其它低分子量成份在通过阶段10膜的最终超滤渗透液中的浓度。停止重新循环后,将超滤滞留液浓缩到所需程度,然后送入失活阶段16。其它过程步骤依然相同。
附图3中的工艺方法,主要用于不需要制备复原汁液浓缩品的场合下。由于没有反渗析处理步骤(其中需要较高的压力),所以还具有降低工艺成本的优点。
实施例
下列实施例介绍为加工汁液而研究的实际系统,并且更详细说明本发明。这些实施例处理的是橙汁和葡萄柚汁,但是所确定的原则据认为也适用于其它食用汁液。本发明构思范围宽,通常可以用于处理食用汁液。因此,不应当将下列实施例看成是对本发明范围的限制。
按照美国农业部柑桔产品技术手册(《TheUSDACitrusProductsTechnicalManual》,1979年1月)或者公职农业化学家学会的方法(《TheAOACMethods》,第13版,1980年)中的操作手续,测定了下列实施例中所包括的总固形物含量、氮含量、灰分量、糖类、果胶酯酶活性、酸含量、游离果浆(freepulp)和混浊果汁等数据。
实施例1
超滤处理的预处理使用55型橙汁榨汁机(AModelNo.55Orangematicjuiceextractor,加里福尼亚,欧文,Orangematic公司制造)从橙类中榨取果汁,制成成品橙汁。此榨汁机中包括一个孔径为0.0625英寸的粗孔筛,因此其中所含果浆量比传统的工业处理时能发现的更高。用佛罗里达州和得克萨斯州生长的橙类制备了用于处理的橙汁。
将葡萄柚切成两半,用家用型果汁榨取器榨取果汁,制得了成品葡萄柚果汁。使压榨出的果汁通过手工粗眼筛,筛除种子,大块果肉等。加工处理了得克萨斯州星红玉品种(TheTexasStarRubyVariety)和白葡萄柚品种制成的葡萄柚汁。
为超滤处理研究了使成品橙汁进一步除去果浆的三种方法,即:(1)用韦斯特发里亚连续分离机(WestfaliaContinousSeparator)分离,(2)用165网目的不锈钢振动筛(Dynascreen)粗滤,和(3)用布朗国际公司的成品压榨机(BrownInternationalCorporationFinishingPress)粗滤。这种布朗榨机是在20-50磅/英寸2压力下操作的。
下表1和表2中,给出了上述研究的结果。这些结果是对按照实施例1加工的成品橙汁在进一步除果浆之前和进一步除果浆之后分析得到的。
在试验的三种果汁脱果浆方法中(表1和表2),经证明振动筛法最适于小规模中间工厂试验。但是,韦斯特发里亚离心机和布朗国际公司压榨机,据认为是工业处理时当代采用的更具有代表性的设备。这三种方法都能够使橙汁或者葡萄柚汁中的果浆令人满意地降低到适于超滤处理的程度。试验了三种振动筛(100、125和165网目)。选用了165网目的振动筛。
按照本实施例制备的榨出果汁,用来进行下列实施例中说明的x个试验:在两个橙汁试验(试验A和B)中加入水,在三个橙汁试验(试验C、D和E)中未加水,在两个葡萄柚汁试验(试验F和G)中未加入水。
实施例2
超滤系统分别使用分子量切断(MWCO)点为100,000、50,000和30,000道尔顿的三种空心纤维工业膜滤筒(hollowfiberindustrialmembranecartridges,PM100、PM50和PM30,Romicon公司),对按照实施例1制备的果汁做了超滤处理。每种滤筒均含有660根空心丝(纤维直径为43密耳),膜表面积为26英尺2(2.246米2)。在压力和流速分别为25磅/英寸2(172千帕斯卡)和17加仑/分(64升/分)等条件下对脱果浆的果汁进行超滤处理。
下面表3中给出了利用上面分子量切断点为100,000和50,000道尔顿的纤维时,超滤橙汁和葡萄柚汁所得到的数据。
在处理过程中向橙汁中加入水时,使用了分子量切断点为100,000道尔顿的超滤膜(实施例7)。处理橙汁和葡萄柚汁时,不向系统中加水的条件下使用了分子量切断点为50,000道尔顿的超滤膜(实施例8)。虽然也试验了分子量切断点为30,000道尔顿的超滤膜,但是优先选用分子量切断点为50,000的超滤膜,因为后者不使果胶酯酶通过(实施例9),而且与分子量切断点为30,000的更微密的过滤器相比,具有更好的渗透速率。
表3表明有关经稀释的橙汁和未经稀释的橙汁和葡萄柚汁的超滤膜性能数据。正如预期到的那样,用分子量切断点为100,000的超滤膜处理稀释过的果汁时具有更高的流量(渗透速率),因为这种条件下固形物浓度较低。说明分子量切断点为100,000的超滤膜的流量数据,是在比所需的温度更低的温度(23℃)下处理时测得的。可以安全地使用的处理温度为35℃,不会损失挥发性风味成份。提高处理温度,将提高超滤膜流量。
表3给出的处理葡萄柚汁的流量数据,与处理橙汁的流量相比,分子量切断点为50,000的超滤膜具有更高的代表性。橙汁的流量数据,是在系统压力低于常压的试验中测得的。表3中还列出了由超滤膜所滞留固形物、灰份和糖类的平均百分数。
将超滤滞留液送入加热阶段,以便使微生物和酶类失活(实施例3)。将超滤渗透液送入一个反渗析系统,以便同时富集风味化合物和香味化合物、糖类、氨基酸等,最终复原成一倍浓度(Single-Strength)的果汁(实施例4)。
实施例3
巴氏灭菌和酶失活将事先从实施例1的“成品”果汁中除去的果浆,进行高温短时间加热处理,然后将其与实施例2得到的超滤滞留液合并在一起。使用XIW型刮板式热交换器(ModelXIWVotatorscrape-surfaceheatexchanger)对超滤滞留液加果浆进行巴氏灭菌。将这些物质加热到97-105℃温度下大约3-5秒钟。从刮板式热交进器中将其排出后,送入一个高温短时杀菌的巴氏杀菌器(APVJr.HTSTPasteurizer)的冷却侧,在温度为15.6℃下从中排出。
实施例4
反渗析系统使用由帕特逊糖果国际有限公司(PattersonCandyInternationalLtd.PCI)制造的一个管式反渗析膜系统,浓缩按照实施例2制得的超滤渗透液。在此反渗析膜系统中装有面积为27.98英尺2(2.6米2)的PCIZF-99型非纤维膜。据制造者称,这种膜能够截止99%的Nacl。在不超过700磅/英寸2(4826千帕斯卡)压力下,浓缩渗透液,利用在进料槽夹套中通入循环冷却水的方法,使向反渗析系统进料液的温度保持在34℃以下。将部份反渗析滞留液送入酸降低阶段(实施例6)。
实施例5
膜清洗处理在橙汁处理或者葡萄柚汁处理时使用之后,很容易对实施例2和4中用过的超滤膜和反渗析膜加以清洗处理。
超滤膜在处理过柑桔类果汁之后,清洗超滤膜使之恢复原来流量的操作步骤由以下几步组成:(1)随着渗透液和滞留液排放,于正常操作压力下用水冲洗大约5分钟,(2)在入口压力为25磅/英寸2出口压力接近于零的条件下,通过此系统循环氢氧化钠溶液(在40至60℃下使NaOH溶解在水中,使PH值为12.0至12.5(1.0重量%的溶液)将渗透液和滞留液送回进料槽,(3)用水冲洗5至10分钟,弃去渗透液和滞留液,以及(4)使用CN-21P型HACH高含量范围氯检查仪器(TheHACHHighRangeChlorineTestKitModelCN-21P,HACA化学公司制造,衣阿华州,阿密司)检查膜的清洁度。经检查如果膜未洗净,则使用PH为2.0至2.5的H2PO4代替NaOH重复步骤2和3。
反渗透膜清洗反渗透膜的步骤包括:(1)在300至400磅/英寸2压力下,用水清洗此系统5分钟,(2)在300至400磅/英寸2压力下循环0.3重量%的韦斯克净化剂(Wiskdetergent)溶液30分钟,(3)在300至400磅/英寸2压力下用水冲洗5至10分钟,以及(4)在600磅/英寸2操作压力下,于室温用自来水检查反渗透膜的流量。
如果流量小于2.0升/分(流量视为膜洁净程度的指标),则用0.3%HNO3溶液重复步骤2、3和4。如果在第二次检查后,膜仍然不洁净,则使用0.3%的NaOH溶液重复步骤2、3和4。膜洗净之后,使用0.5%的焦亚硫酸钠水溶液使反渗析系统消毒。
实施例6
酸降低处理使按照实施例4浓缩过的部份橙汁和葡萄柚汁,通过一个酸降低处理步骤。
准备一支装填有弱碱性阴离子交换树脂床的离子交换柱。从罗米肯有限公司(RomiconInc.)超滤滤筒的塑料壳上除去空心纤维膜。然后在直径为3.0英寸(7.6厘米)、长度为43英寸(109厘米)的园筒形外壳中,充填好Rohn&:HaasAmberlite±IRA-93型弱碱性阴离子交换树脂,这种树脂的苯乙烯-二乙烯苯骨架上带有季铵官能团。(表5中的试验B通过的交换柱装有Rohm&:HaasAmberlite±IRA-45型树脂,而不是在其它试验中使用的Rohm&:HaasAmberlite±IRA-93型树脂)。在交换柱两端,各装一个粗滤器,以便滞留树脂,而且能使被处理的果汁部份通过。在树脂再生期间,为了提供树脂膨胀间隙,将交换柱顶部的粗滤器除去,接上另一个空心塑料壳。
通过酸降低处理阶段的部份反渗析滞留液,在300毫升/分流速下由泵压入交换柱,以便使酸量降低到所需的数值。然后按照不同比例使酸量降低的反渗析滞留液与果汁复制时使用的含常规酸量的反渗析滞留液混合。
实施例7
在加水条件下处理在加水条件下,于两个试验中对于按照实施例1制备的部份橙汁进行处理。试验A的处理包括按照实施例2超滤,按照实施例3巴氏灭菌和按照实施例4浓缩。试验B还包括按照实施例6使用Rohm&:HaasAmberlite±IRA-45型树脂脱酸。
在超滤处理之前,将去离子水或者蒸馏水(12至15加仑)加入到同样量脱果浆橙汁中,使之稀释到总固形物浓度减小到原来的二分之一,借以提高膜渗透速率。在处理之始采用的这种超滤处理技术包括在进料贮槽中加入水,加水速度与以超滤渗透液的形式通过膜除去水的速度相等。因此,进料的原始体积在超滤处理期间保持恒定。超滤处理一直延续到所收集的渗透液体积等于脱果浆橙汁体积的1.4倍时为止。此时,停止加入水,并且将进料浓缩到收集的渗透液体积等于被处理脱果浆果汁体积的2.75至3.0倍时为止。超滤处理温度维持在34℃以下。
表4和表5中列出了在处理的果汁中加入去离子水时得到的有关橙汁各部份的数据。
冲洗筛出的果浆,并且于超滤处理之前将此果浆冲洗水加至粗滤的果汁之中。列出了每部份物料中的固形物浓度、含灰量、含糖量和PH值。超滤滞留液中固形物含量,显然并未明显增加到超过粗滤橙汁中的固形物,因为(1)大部份固形物(风味化合物、糖类等)随着处理的进行而通过超滤膜,(2)被处理的果汁体积不允许进一步降低超滤液体积。将超滤滞留液、超滤系统冲洗水和筛出的果浆合并,按照实施例3的方法加热破坏微生物活性和酶活性。
反渗析滞留液中的固形物含量,随着反渗析系统允许浓缩超滤渗透液的时间长度而改变。在试验A(表4)中,超滤渗透液被浓缩到含有2216%固形物。假如可以得到更大体积超滤渗透液,则可能浓缩到更高的固形物浓度。在试验A和试验B的反渗析渗透液中所含的固形物浓度(分别为0.024%和0.012%),比地方自来水中的(0.055%)更小。在此反渗析渗透液中只含有痕量风味成分。
表4和表5中,还列出了处理过程中PH的逐点变化。在此系统中加入外部水条件下处理时(这种外部水事后被除去),显然可以把PH值控制到所需的值。试验A复原果汁的PH值,与降低酸量的果汁几乎相等。
表4加水条件下处理时,各部分橙汁的分析数据-试验A
部分名称总固形物%灰分%总糖%PH
新鲜橙汁10.650.916.933.86
筛出的果浆6.950.313.474.09
粗滤的橙汁
(165网目)10.331.287.273.97
果浆洗水6.760.394.933.97
送往超滤的
稀释果汁5.160.643.344.24
超滤滞留液6.510.242.474.45
超滤系统冲洗水2.400.101.135.05
送到反渗析系统
的超滤渗透液2.400.171.644.44
反渗析滞留液22.163.3414.184.19
反渗析系统
冲洗水17.051.6110.244.24
反渗析渗透液0.0240.010.00374.19
表5加水条件下处理橙汁各部分的分析数据-试验B
部分名称总固形物%灰分%总糖%PH
新鲜橙汁7.240.535.583.65
筛出的果浆5.090.14-3.85
粗滤的橙汁
(165网目)7.070.425.443.71
果浆洗水2.260.12-4.11
送去超滤的稀
稀释橙汁3.540.212.723.88
超滤滞留液5.270.211.944.22
超滤系统冲洗水0.630.050.346.14
送至反渗析系统的
超滤渗透液2.050.141.554.13
反渗析滞留液13.812.7511.163.94
反渗析系统
冲洗水7.960.636.534.01
反渗析渗透液0.012未测0.00365.69
降低酸量的反渗析
滞留液8.200.556.036.56
实施例8
不加水条件下的处理在不加水条件下,处理按照实施例1制备的葡萄柚汁和部分橙汁。将脱果浆的橙汁和葡萄柚汁在不稀释条件下用泵送到超滤膜,并且按照实施例2处理。接着把透过超滤膜的超滤渗透液送入反渗透系统进料用的贮槽之中。收集了3-4加仑超滤渗透液后,开始按照实施例4进行反渗析处理。然后,将反渗析渗透液返送到超滤进料槽中,作为超滤水使用,以便通过超滤膜除去更多的糖、风味化合物和香味化合物等。
当足够体积的超滤渗透液通过超滤膜之后(为脱果浆果汁体积的2.50-3.0倍),停止反渗析渗透液循环,并且将超滤渗透液浓缩到所需的程度。收集反渗析渗透液,供复原橙汁或者葡萄柚汁时使用。试验C和D(橙汁)以及试验E(葡萄柚汁)中的处理,还包括使用Rohm&:HaasAmberlite±IRA-93树脂按照实施例6的方法脱酸,经发现此树脂更适于这种应用。
表6、7和8中给出了在此系统中不加水条件下,按上述处理得到的橙汁和葡萄柚汁各部分的有关数据。
表6在不加水条件下处理的橙汁各部分的
有关分析数据-试验C
部分名称总固形物%灰分%总糖%PH
新鲜橙汁9.311.808.894.26
筛出的果浆10.240.478.634.21
粗滤的橙汁
-165网目9.220.779.074.31
反渗析滞留液冲洗水20.908.7720.434.17
反渗析渗透液0.0110.000.0096.10
反渗析滞留液
-酸量减少的19.014.3216.918.45
表7橙汁各部分的有关分析数据-加水条件下处理
-试验D
部分名称总固体%灰分%总糖%PH
新鲜果汁11.570.499.974.15
筛出的果浆11.640.648.214.12
粗滤的果汁
-165网目10.780.447.034.15
超滤滞留液+系统
冲洗水2.300.060.784.26
反渗析滞留液+系
统冲洗水17.784.1118.454.14
反渗析渗透液0.0250.0060.0165.43
反渗析滞留液-酸量
减少的16.700.6716.518.78
表8葡萄柚汁各部分的有关分析数据-加水条件下处理
-试验F
部分名称总固体%灰分%总糖%PH
新鲜果汁8.080.296.433.35
筛出的果浆8.590.256.803.24
粗滤的果汁
-165网目7.420.266.523.37
超滤滞留液0.9570.011.133.93
超滤系统冲洗水0.190-0.0764.19
反渗析滞留液20.950.7321.273.29
反渗析系统冲洗水8.500.308.683.41
反渗析渗透液0.0180.0244.38
反渗析滞留液-
酸量减小的17.110.8117.127.77
采用这个操作手续时,未用冲洗筛出的果浆。试验C(表6)的超滤滞留液部分未做分析。将超滤滞留液和超滤系统冲洗水合并,并且于试验D(表7)中做了分析。
在不加水条件下处理时,用反渗析渗透液作为超滤处理水和系统冲洗水。完成这些步骤中的每一步之后,用反渗析渗透液冲洗超滤系统和反渗透膜系统以及巴氏灭菌热交换器。
将试验C和试验D的反渗析滞留液通过离子交换柱,降低其固形物含量,并且将其PH值分别提高到8.45和8.78。在柱中使用Amberlite±IRA-93树脂时,必须只使8%的反渗析滞留液加系统冲洗水通过交换柱,以便制备酸量减小的橙汁,使白利糖度与可滴酸度之比达到21.6。注意到交换柱所需的反渗析滞留液浓度(%)随被处理果汁的PH而变化。
表8中列有试验F(葡萄柚汁处理)的数据。这个试验表明,这种超滤滞留液未被处理成含有高浓度固形物。但是反渗析滞留液却被浓缩到含有20.95%的固形物。正如所预期的那样,在处理期间葡萄柚汁保持的PH值比橙汁低。通过离子交换柱的葡萄柚反渗析滞留液的pH值为7.77。复原葡萄柚汁所用的反渗析滞留液,为含有22%、25%和28%的通过离子交换柱的酸量减小的反渗析滞留液。一个非正式的五人品尝小组认为含有25%的酸度减小的反渗析滞留液的复原果汁较好。这种优选果汁的白利糖度与可滴酸度之比等于11.9。
实施例9
果胶酯酶的测定
表9中列出了橙汁和葡萄柚汁的果胶酯酶活性,以及在不加水条件下,按照实施例8处理试验C、D、E和G中橙汁和葡萄柚汁之后,从中选出部分橙汁和葡萄柚汁的果胶酯酶活性。
用分子量切断点为100,000的膜,将试验C中的橙汁做短时间处理,然后转换到分子量切断点为50,000的膜系统中。在此二处理过程开始时,分别于被处理的果汁中和该果汁超滤渗透液中各取一个样品,处理15分钟后再各取一个样品,测定其果胶酯酶活性(P.E.U试验)。表9表明从试验D、E和G的超滤渗透液中,未检查出果胶酯酶活性。
表9橙汁和葡萄柚汁的果胶酯酶活性,以及
从不加水条件下处理的橙汁和葡萄柚汁
中选出部分橙汁和葡萄柚汁的果胶酯酶
活性
膜类型
果汁和部分果汁50,000100,000
MWCO*MWCO*
新鲜橙汁-试验C1.751.75
向膜进料,开始3.392.11
向膜进料,15分钟后3.392.97
渗透液,开始00
渗透液,15分钟后00
新鲜果汁-试验D5.06
筛出的果浆83.33
(续表9)
膜类型
果汁和部分果汁50,000100,000
MWCO*MWCO*
粗滤的橙汁-165网目4.10
向膜进料,3分钟后8.40
渗透液,3分钟后0
超滤滞留液和来自热交换器的果浆0
复原的橙汁0
新鲜橙汁-试验E3.14
向膜进料,20分钟后3.45
透过膜的渗透液,20分钟后0
新鲜葡萄柚汁-试验G1.25
向膜进料,开始1.44
透过膜的渗透液,开始0
向膜进料,15分钟后2.59
透过膜的渗透液,15分钟后0
*MWCO:分子量切断点
实施例10
调制使用按照实施例4得到的反渗析滞留液和反渗析渗透液,与按照实施例3杀菌的果浆和超滤滞留液调制橙汁和葡萄柚汁,使之固形物浓度大致等于按照实施例1制备的成品果汁。制备酸量降低的果汁时,将正常含酸量的反渗析滞留液与酸量降低的反渗析滞留液按不同比例混合,以便制成白利糖度与可滴酸度之比达到所需范围的酸量降低果汁。
复原果汁期间用果汁不同部分调制时,应当把加工处理的损失和在过程各阶段为了分析所取出的样品考虑进去。
表10中列出了为每个试验压榨出的新鲜果汁,以及在试验A、B、C、D和F中,于加水和不加水条件下处理得到的复原果汁(常规果汁和酸量降低的果汁)的分析结果。试验E和G的数据未列出。
复原果汁通常是用估计因取样、过筛、膜滞留和泄漏等原因所造成损失的方法制备的。对这种损失的估计往往过高,因而容易使复原得到的果汁中所含的固体浓度比原料果汁高。
表10中的数据说明,每批新鲜橙汁的PH值都不同,这是由于所用柑桔品种不同、其收获季节和采摘时间不同所造成的。例如,在成熟季节采摘的柑桔酸度减小。
正如前面所提到的那样,在加水条件下处理得到的复原果汁在处理期间PH值增高,这是由于稀释用水和超滤用水未完全去离子化所造成的。
试验B的酸量减小的果汁,其PH值和白利糖度与可滴酸度之比均高得不适当,这是因为在复原果汁时使用了过多经过离子交换柱处理的反渗析滞留液所造成的。在不加水条件下处理时,复原果汁的PH值基本上与原料果汁相同。
应当看到,上面介绍的诸实施例是按照间歇方式处理的,未采用连续处理方式;采用连续方式时应当使用多级超滤膜和多级反渗透膜,而且在处理期间停留时间显著缩短。