一种黄霉素过滤液的处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于动物饲料添加剂制备技术领域，具体涉及一种黄霉素过滤液的处理方 法。
【背景技术】
[0002] 黄霉素又称默诺霉素、斑伯霉素，为磷酸多糖类抗生素，主要用作饲料添加剂以促 进畜禽生长。黄霉素为斑伯氏链霉菌的发酵产物，活性组分存在于菌丝体与发酵液中。发 酵结束后，发酵液经过滤，形成滤渣与滤液，滤渣经沸腾干燥，滤液经喷雾干燥，最后将这两 部分干燥产物外加碳酸钙或沸石粉等混配成含量一定的黄霉素预混剂销售。一般而言，过 滤液体积为黄霉素发酵液体积的70-80%，过滤液直接喷雾干燥能耗过高，直接影响到产品 的经济性。
[0003] 中国专利ZL 201010173871. 5 (CN 101830942 B)采用在黄霉素发酵液中加入磷酸 氢二钠和氯化钙溶液，絮凝发酵液中的其它杂质，絮凝后的发酵液经板框压滤后得到过滤 液和滤渣，过滤液先采用刮板薄膜蒸发浓缩，再喷雾干燥得到粉末状固体，该粉末状固体最 后与干燥后的滤渣混合、配制得到黄霉素预混剂。
[0004] 中国专利ZL 201310011693. X(CN 103039718 B)则在喷雾干燥前对过滤液采用双 效蒸发浓缩。
[0005] 很明显，这两种技术方案均是对过滤液在喷雾干燥前进行浓缩（前者采用刮板薄 膜蒸发浓缩，后者采用双效蒸发浓缩），减少了料液的体积，但料液仍以液体的形式存在，依 然无法摆脱喷雾干燥干燥效率较低，能耗大的缺点，而且料液浓缩过程也是高能耗的工段。
【发明内容】
[0006] 为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种黄霉素过滤液的 处理方法，该方法操作简单、对设备要求低，节能环保。
[0007] 本发明是通过以下技术方案来实现：
[0008] 本发明公开的一种黄霉素过滤液的处理方法，向黄霉素过滤液中加入可溶性金属 盐溶液，调节体系PH值，搅拌均匀后静置，形成黄霉素沉淀；将黄霉素沉淀与黄霉素发酵液 滤渣一并混合干燥，用于配制黄霉素预混剂。
[0009] 优选地，所述黄霉素过滤液的处理方法，包括以下步骤：
[0010] 1)向黄霉素过滤液中加入质量分数为10%的可溶性金属盐溶液，可溶性金属盐 溶液与黄霉素过滤液的体积比为1:5~5:5,调节体系pH值为8. 56~12. 75,搅拌均匀后 静置，得到黄霉素沉淀，将黄霉素沉淀过滤，得到沉淀滤饼；
[0011] 2)将沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并混合干燥，然后用于制备黄霉素预混剂。
[0012] 可溶性金属盐为可溶性钙盐或可溶性镁盐。
[0013] 所述可溶性钙盐为氯化钙。
[0014] 所述可溶性镁盐为氯化镁。
[0015] 所述干燥温度为100~120°C。
[0016] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0017] 本发明公开的黄霉素过滤液的处理方法，采用沉淀法处理黄霉素过滤液，（黄霉素 发酵液经过滤得到黄霉素过滤液和黄霉素发酵液滤渣），向黄霉素过滤液中加入可溶性金 属盐溶液，再经过PH值调节，能够有效保证黄霉素的沉淀率。同时，该方法将制得的黄霉素 沉淀和黄霉素发酵液滤渣一并混合干燥处理，用于制备黄霉素预混剂。本方法耗能低，绿色 环保，对设备要求低，处理效率高。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而 不是限定。
[0019] 黄霉素发酵液经过滤得到黄霉素过滤液和黄霉素发酵液滤渣，本发明公开的黄霉 素过滤液的处理方法如下：向黄霉素过滤液中加入可溶性金属盐溶液，调节过滤液pH值 后，搅拌均匀后静置，形成黄霉素沉淀；将黄霉素沉淀与黄霉素发酵液滤渣一并混合干燥处 理，用于制备黄霉素预混剂。
[0020] I、pH对黄霉素沉淀率的影响
[0021] 量取250mL黄霉素过滤液2份，浓度8230mg/L。分别添加10% (质量百分比）的 氯化钙、氯化镁水溶液各250mL于上述黄霉素过滤液中，用lmol/L氢氧化钠调节pH，形成沉 淀，过滤。HPLC法测定过滤液中黄霉素效价，算出黄霉素的沉淀率，结果见表1。
[0022] 表1. pH与黄霉素沉淀率的关系
[0023]
[0024] 2、不同金属添加量对黄霉素沉淀率的影响
[0025] 量取250mL黄霉素过滤液5份，浓度8230mg/L。分别加入50ml (I :5)、IOOmL (2:5)、 150mL (3:5)、200mL (4:5)与250mL (5:5) 10%氯化钙水溶液，用lmol/L氢氧化钠溶液调节pH 至12. 75,形成沉淀，过滤。HPLC法测定过滤液中黄霉素的效价，可算出黄霉素的沉淀率。
[0026] 在pH 12. 56下，用同样的方法考察氯化镁的添加量与形成沉淀的关系，结果见表 2〇
[0027] 表2.不同金属离子添加量对黄霉素沉淀率的影响
[0028]
[0030] 实施例1
[0031] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入5001^10%氯化钙水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 75,形成沉淀，过滤，沉淀率为99. 4%。
[0032] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于105°C烘箱干燥，工业 上可采用效率更高的流化干燥、沸腾干燥等方式。
[0033] 实施例2
[0034] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入5001^10%氯化钙水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至11. 91，形成沉淀，过滤，沉淀率为80. 4%。
[0035] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于100°C烘箱干燥。
[0036] 实施例3
[0037] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入2001^10%氯化钙水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 75,形成沉淀，过滤，沉淀率为95. 8%。
[0038] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于IKTC烘箱干燥。
[0039] 实施例4
[0040] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入1001^10%氯化钙水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 75,形成沉淀，过滤，沉淀率为88. 5%。
[0041] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于105°c烘箱干燥。
[0042] 实施例5
[0043] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入5001^10%氯化镁水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至8. 56,形成沉淀，过滤，沉淀率为93. 4%。
[0044] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于120°C烘箱干燥。
[0045] 实施例6
[0046] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入5001^10%氯化镁水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 56,形成沉淀，过滤，沉淀率为95. 2%。
[0047] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于105°C烘箱干燥。
[0048] 实施例7
[0049] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入1001^10%氯化镁水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 56,形成沉淀，过滤，沉淀率为95. 4%。
[0050] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于105°C烘箱干燥。
[0051] 实施例8
[0052] 量取5001^黄霉素过滤液，浓度803911^/1。加入3001^10%氯化镁水溶液，用 lmol/L氢氧化钠溶液调节pH至12. 56,形成沉淀，过滤，沉淀率为97. 4%。
[0053] 将黄霉素沉淀过滤，沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并置于100°C烘箱干燥。
【主权项】
1. 一种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，向黄霉素过滤液中加入可溶性金属盐 溶液，调节体系PH值，搅拌均匀后静置，形成黄霉素沉淀；将黄霉素沉淀与黄霉素发酵液滤 渣一并混合干燥，用于配制黄霉素预混剂。2. -种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 向黄霉素过滤液中加入质量分数为10%的可溶性金属盐溶液，可溶性金属盐溶液 与黄霉素过滤液的体积比为1:5~5:5,调节体系pH值为8. 56~12. 75,搅拌均匀后静置， 得到黄霉素沉淀，将黄霉素沉淀过滤，得到沉淀滤饼； 2) 将沉淀滤饼与黄霉素发酵液滤渣一并混合干燥，然后用于制备黄霉素预混剂。3. 根据权利要求1或2所述的一种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，可溶性金属 盐为可溶性钙盐或可溶性镁盐。4. 根据权利要求3所述的一种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，所述可溶性钙 盐为氯化钙。5. 根据权利要求3所述的一种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，所述可溶性镁 盐为氯化镁。6. 根据权利2所述的一种黄霉素过滤液的处理方法，其特征在于，所述干燥温度为 100 ~120。。。
【专利摘要】本发明公开了一种黄霉素过滤液的处理方法，属于动物饲料添加剂制备技术领域，采用的技术方案为：向黄霉素过滤液中加入可溶性金属盐溶液，调节体系pH值，搅拌均匀后静置，形成黄霉素沉淀；将黄霉素沉淀与黄霉素发酵液滤渣一并混合干燥，用于配制黄霉素预混剂。该方法耗能低，绿色环保，对设备要求低，处理效率高。
【IPC分类】A23K1/17, A23K1/175
【公开号】CN104982671
【申请号】CN201510434619
【发明人】李蓉, 陈斌, 王飞, 俱名扬, 王向前, 杨凯迪, 马晓迅
【申请人】西北大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年7月22日