一种缓释型留香基材、颗粒及其制备和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及卷烟材料【技术领域】，具体涉及一种缓释型留香基材、颗粒及其制备和应用。本发明的缓释型留香基材的原料组成包括致孔剂、粘连剂及多孔高聚糖，其中致孔剂和粘连剂的重量比为10～16:2～8，致孔剂和粘连剂的总重量与多孔高聚糖的重量比为1～9:1～7；致孔剂的组成包括壳聚糖和聚乙二醇400，选择性的包括聚丙烯酸树脂，碳酸钙及碳酸氢钠中的一种或多种的组合；粘连剂为去离子水、丙二醇水溶液或乙醇水溶液。本发明的缓释型留香颗粒基材原料为天然可降解材料，无毒无害，能更好的吸附易挥发的茅台酒致香成分起到留香作用，使国酒香精在抽吸过程中，随着烟气释放，从而达到烟酒香气的完美和谐。
【专利说明】一种缓释型留香基材、颗粒及其制备和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟材料【技术领域】，具体涉及卷烟滤嘴中添加的缓释型留香基材、颗 粒及其制备和应用。
【背景技术】
[0002] 从20世纪50年代开始，世界范围内的"吸烟与健康"研究发展很快，随着《烟草控 制框架公约》在我国的履行和全面深入的开展，社会和公众对"吸烟与健康"问题的关注不 断增强，降焦减害技术的研究在全行业迅速开展。由于各种降低焦油和减少有害物质技术 的使用，使低焦油烤烟型卷烟的吸味普遍存在生理满足感降低，香气量减少、浓度减小、抽 空感明显，干燥感增强等缺陷。这些问题的出现，使国内外研究者意识到，在开发低焦油烤 烟型卷烟的同时，不仅要关注降焦减害技术研究，还应该同时关注低焦油烤烟型卷烟香味 物质补偿技术的研究。在中华民族源远流长的烟酒文化中，将国酒香与烟草本香和谐统一 起来，使得载入国酒香的卷烟香气更独特，口感更对味，吸食更舒适，大大提高中式卷烟的 品质韵味。酒香精特别是国酒香精的易挥发性使得对载香方式的选择更加严格。传统的卷 烟加香方法加入香味添加剂达不到令人满意的效果，很难到达期望的口味，更由于结合香 料的挥发性，造成香料在卷烟中的不均一性，需要对卷烟的添加剂香味及添加量的把握。
[0003] 专利申请号为201010148682公开了一种卷烟香气补偿颗粒的制备方法，以硅酸 盐为基材，将载香剂加入颗粒后还要再次进行烘干，这种针对挥发性香料被无法填入卷烟 中。并且卷烟载香剂中含有固体，字加香时硅酸盐的孔道无法使用完全，加香不充分。
[0004] 专利申请号为200810058701. 5公开了一种改性淀粉颗粒及其制备方法和应用， 将淀粉和醋酸缓冲溶液混合均匀后，加入糖化酶进行酶解反应，加入氢氧化钠终止反应，离 心分离的浆状多孔淀粉，经微波干燥，粉碎，过筛得到改性淀粉颗粒，在该专利中引进了强 碱氢氧化钠，而且在制作工艺上成本较高，利用浆状淀粉干燥后所得颗粒只保留了淀粉本 身的孔径，而颗粒本身的刚性孔径没有很好体现。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种可应用于卷烟的缓释型留香基 材及其制备方法和应用，并且还公开了应用该基材获得的缓释型国酒香颗粒及其制备和应 用。
[0006] 本发明首先公开了一种缓释型留香基材，其原料组成包括致孔剂、粘连剂及多孔 高聚糖，其中致孔剂和粘连剂的重量比为10?16:2?8,致孔剂和粘连剂的总重量与多孔 高聚糖的重量比为1?9:1?7 ;所述致孔剂的组成包括壳聚糖和聚乙二醇,选择性的包括 聚丙烯酸树脂，碳酸钙及碳酸氢钠中的一种或多种的组合，并且壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯 酸树脂、碳酸钙、碳酸氢钠之间的重量比为1?2:1?3:0?3:0?8:0?3 ;所述粘连剂 选自去离子水、丙二醇水溶液或乙醇水溶液。
[0007] 较优的，所述多孔高聚糖为多孔淀粉。
[0008] 现有技术中，所述多孔淀粉是将具有生淀粉酶活力的酶在低于糊化温度下作用于 生淀粉而形成的多孔性蜂窝状产物。多孔淀粉表面布满直径为1?10 U m的小孔，小孔由 表面向中心深入，多孔材料的比表面积为300?900m2/g。
[0009] 本发明的多孔淀粉即可以从市场上直接购买，也可以按照下述方法制备：1)向淀 粉的水溶液中加入淀粉酶，淀粉与酶的添加比例为5000?40000 :1，酶解反应8?10h，碱 溶液终止酶解反应；2)酶解反应结束后过滤，除去滤液后的固体残渣于100?140°C干燥、 进行粉碎处理，获得多孔淀粉。优选的，多孔淀粉粒径为100?300目。
[0010] 本发明中，所述"致孔剂的组成包括壳聚糖和聚乙二醇，选择性的包括聚丙烯酸 树脂，碳酸钙及碳酸氢钠中的一种或多种的组合"是指本发明的致孔剂的组成中一定含有 壳聚糖和聚乙二醇；可以不含有聚丙烯酸树脂，碳酸钙及碳酸氢钠，也可以含有聚丙烯酸树 月旨，碳酸钙及碳酸氢钠中的至少一种或两种以上的组合。
[0011] 较优的，所述致孔剂的组成包括壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂、碳酸钙及碳酸 氢钠，并且壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂、碳酸钙、碳酸氢钠之间的重量比为1?2:1? 3:1 ?3:1 ?8:1 ?3〇
[0012] 较优的，所述聚乙二醇为聚乙二醇400。
[0013] 较优的，所述聚丙烯酸树脂的分子量为50000?200000。
[0014] 较优的，作为粘连剂的丙二醇水溶液中，丙二醇的含量小于等于l〇wt% ;作为粘连 剂的乙醇水溶液中，乙醇的含量小于等于60wt%。
[0015] 本发明其次公开了前述缓释型留香基材的制备方法，步骤如下：
[0016] 1)润湿粘结溶液的制备：首先按照致孔剂的组成将壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯酸 树脂、碳酸钙和/或碳酸氢钠按比例混合均匀，获得致孔剂；然后将致孔剂与粘连剂混合均 匀，获得润湿粘结溶液；
[0017] 2)将步骤1)制备的润湿粘结溶液通过喷洒的方式均匀喷洒在所述多孔高聚糖上， 并在喷洒的过程中进行搅拌，获得混合均匀的原料混合物；
[0018] 3)将步骤2)制备的原料混合物通过挤出造粒，获得原料颗粒；
[0019] 4)将步骤3)制得的原料颗粒烘烤、冷却、室温平衡、筛分获得缓释型留香基材。
[0020] 较优的，步骤1)中壳聚糖，聚乙二醇，聚丙烯酸树脂，碳酸钙及碳酸氢钠之间的重 量比为1?2:1?3:0?3:0?8:0?3。
[0021] 更优的，步骤1)中壳聚糖，聚乙二醇，聚丙烯酸树脂，碳酸钙及碳酸氢钠之间的重 量比为1?2:1?3:1?3:1?8:1?3。
[0022] 较优的，步骤1)中致孔剂和粘连剂的重量比为10?16:2?8。
[0023] 较优的，步骤2)中由致孔剂和粘连剂混合而成的润湿粘结溶液的用量与多孔高聚 糖的重量比为1?9:1?7。
[0024] 较优的，步骤2)获得的原料混合物的含水率为20?50%。
[0025] 较优的，步骤3)挤出造粒获得粒径为15?80目的碎末状原料颗粒。本发明的挤 出造粒为常规的常温挤出造粒，获得的原料颗粒粒径范围为15?80目。
[0026] 较优的，步骤4)所述原料颗粒的烘烤为微波烘烤。
[0027] 更优的，所述微波烘烤的时间为24?47min，微波的功率为1000?2000瓦。
[0028] 步骤4)所述微波烘烤过程中，可将烘烤中的原料颗粒取出，对原料颗粒进行搅动、 分散后，继续进行烘烤，以保证原料颗粒受热均匀。
[0029] 更优的，步骤4)所述微波烘烤的方法为：将原料颗粒微波烘烤5?Smin后，取出 分散，然后继续烘烤；烘烤8-16分钟后取出分散，然后继续烘烤；烘烤8-16分钟后取出分 散，然后继续烘烤；接着烘烤3-7分钟，制得水分为10%?15%的缓释型留香基材。
[0030] 较优的，步骤4)原料颗粒微波烘烤、冷却后平衡的时间为12?36h，优选24h。
[0031] 较优的，步骤4)获得的缓释型留香基材的颗粒大小为20?60目，水分含量为 10% ?15%。
[0032] 本发明是将致孔剂溶解于粘连剂后获得润湿粘结溶液，将润湿粘结溶液均匀雾化 喷洒于多孔高聚糖上，边雾化喷洒边用旋转搅拌器搅拌均匀，经过制粒，微波烘干，筛分后 得到最终产品。
[0033] 本发明还公开了采用前述制备方法制备的缓释型留香基材，以及该缓释型留香基 材在改善卷烟滤嘴品质中的应用。
[0034] 本发明第二方面公开了一种缓释型国酒香颗粒，其制备方法如下：
[0035] 1.乳化酒液的制备：将茅台酒与水溶性溶剂混合，获得混合酒液，对混合酒液进 行超声乳化，获得乳化酒液；
[0036] 2.吸附：通过冷超声雾化法对前一步骤的乳化酒液进行雾化，形成酒香雾气并通 入前述缓释型留香基材中，用缓释型留香基材对酒香雾气进行吸附，获得缓释型国酒香颗 粒。
[0037] 较优的，步骤1所述茅台酒与水溶性溶剂的重量比为1?10:10?60。
[0038] 较优的，步骤1所述水溶性溶剂选自水、乙醇、丙二醇中的一种或两种的组合。
[0039] 更优的，步骤1所述水溶性溶剂中，乙醇的含量不超过60wt%，丙二醇的含量不超 过 50wt%。
[0040]较优的，步骤2所述冷超声雾化法的超声温度为20?30°C，超声振荡频率为2? 2. 4MHz。
[0041] 更优的，冷超声雾化法的超声振荡频率为I. 7MHz或2. 4MHz。
[0042] 较优的，步骤2吸附过程，是将基材置于雾化罐中，向基材中通入酒香雾气后，使 基材在雾化罐中均匀翻滚、进行吸附。
[0043] 较优的，每公斤缓释型基材中通入10?60g乳化酒液形成酒香雾气。更优选的， 每公斤缓释型基材中通入20?40g乳化酒液形成酒香雾气。
[0044] 本发明还公开了前述缓释型国酒香颗粒在卷烟滤嘴中的应用。
[0045] 本发明按比例称取茅台酒并与水性溶剂混合均匀，通过超声乳化使茅台酒与水性 溶剂乳化、均一，再通过冷超声雾化手段将茅台酒液雾化并通入缓释型留香基材中。基材在 雾化罐中均匀翻滚，利用基材的多孔和附载留香性能将香料均匀地吸附，过筛后得所需缓 释型国酒香颗粒。将该种国酒香颗粒加入卷烟过滤嘴棒中，能将国酒香中的酒香成分有效 驻留，通过抽吸释放出来，达到烟酒香气的和谐统一。且能起到吸附卷烟有害物质的效果。 改善卷烟抽吸品质，并强化卷烟特征风格。
[0046] 本发明最后还公开了 一种卷烟滤嘴，含有前述缓释型国酒香颗粒。
[0047] 除非另有说明，本发明中采用的比例为重量比例。
[0048] 本发明所采用的缓释型留香颗粒基材原料均为天然可降解材料，无毒无害。颗粒 基材加工过程能保留多孔高聚糖原料的原有的多孔结构，在致孔剂和粘连剂的有效作用 下，通过微波熟化过程能使得多孔表面的孔径分布更均匀，比表面增大的过程中使得孔道 刚性更强，这样在冷超声雾化过程中，能更好的吸附易挥发的茅台酒致香成分，起到留香作 用。国酒香精能在抽吸过程中，随着烟气非恒速的释放，从而达到烟酒香气的完美和谐。
【专利附图】
【附图说明】
[0049] 图1 :缓释型留香基材工艺流程图
[0050] 图2 :缓释型国酒香颗粒工艺流程图
[0051] 图3 :缓释型留香基材的电镜照片
【具体实施方式】
[0052] 下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制 本发明的范围。
[0053] 实施例1
[0054] 1 ?实验原料
[0055] 壳聚糖、聚乙二醇400、聚丙烯酸树脂、碳酸钙、碳酸氢钠、多孔淀粉
[0056] 2?实验方法
[0057] 1、将壳聚糖，聚乙二醇400,聚丙烯酸树脂，碳酸钙，碳酸氢钠按1:1:1:1:2比例混 合，获得致孔剂。
[0058] 2、将前一步骤混合好的致孔剂与纯净水按照5:16的比例混合，（本发明所使用的 纯净水为离子水）充分溶解，制得粘结混合液。
[0059] 3、将2制的润湿粘结溶液按照9:1的比例均匀喷洒于多孔高聚糖上，变喷洒变混 合均匀，制得原料混合物。
[0060] 4、将3制的原料混合物用挤出制粒的方法制成原料颗粒。
[0061] 5、将4制的颗粒按照每份800克定量置于微波盘中，放入微波炉烘烤，烘烤5-8分 钟后，取出，分散，然后继续装入盘中，接着烘烤，8-16分钟，取出分散，继续装入盘中，接着 烘烤，8-16分钟，继续装入盘中，接着烘烤3-7分钟，制得水分为10%-15%的乳白色颗粒。
[0062] 6、用筛分机将微波烤好的颗粒进行筛分，取20-60目颗粒，即得缓释型留香基材。
[0063] 3?实验结果：
[0064] 本实施例制备的缓释型留香基材，其物理指标检测结果见表1。
[0065] 表1缓释型留香颗粒的物理指标测定数据
[0066]
【权利要求】
1. 一种缓释型留香基材，其原料组成包括致孔剂、粘连剂及多孔高聚糖，其中致孔剂和 粘连剂的重量比为10?16:2?8,致孔剂和粘连剂的总重量与多孔高聚糖的重量比为1? 9:1?7 ;所述致孔剂的组成包括壳聚糖和聚乙二醇，选择性的包括聚丙烯酸树脂，碳酸钙 及碳酸氢钠中的一种或多种的组合，并且壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂、碳酸钙、碳酸氢 钠之间的重量比为1?2:1?3:0?3:0?8:0?3 ;所述粘连剂选自去离子水、丙二醇水 溶液或乙醇水溶液。
2. 如权利要求1所述的缓释型留香基材，其特征在于，所述多孔高聚糖为多孔淀粉。
3. 如权利要求1所述的缓释型留香基材，其特征在于，作为粘连剂的丙二醇水溶液中， 丙二醇的含量小于等于l〇wt% ;乙醇水溶液中，乙醇的含量小于等于60wt%。
4. 权利要求1-3任一权利要求所述缓释型留香基材的制备方法，步骤如下： 1) 润湿粘结溶液的制备：首先按照致孔剂的组成将壳聚糖、聚乙二醇、聚丙烯酸树脂、 碳酸钙和/或碳酸氢钠按比例混合均匀，获得致孔剂；然后将致孔剂与粘连剂混合均匀，获 得润湿粘结溶液； 2) 将步骤1)制备的润湿粘结溶液通过喷洒的方式均匀喷洒在所述多孔高聚糖上，并在 喷洒的过程中进行搅拌，获得混合均匀的原料混合物； 3) 将步骤2)制备的原料混合物通过挤出造粒，获得原料颗粒； 4) 将步骤3)制得的原料颗粒烘烤、冷却、室温平衡、筛分即获得缓释型留香基材。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)获得的原料混合物的含水率为 20 ?50wt%。
6. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤4)获得的缓释型留香基材的颗粒 大小为20?60目，水分含量为10%?15wt%。
7. -种缓释型国酒香颗粒，其制备方法包括如下步骤：
1. 乳化酒液的制备：将茅台酒与水溶性溶剂混合，获得混合酒液，对混合酒液进行超 声乳化，获得乳化酒液；所述水溶性溶剂选自水、乙醇、丙二醇中的一种或两种以上的组合， 所述茅台酒与水溶性溶剂的重量比为1?10 :10?60 ;
2. 吸附：通过冷超声雾化法对前一步骤的乳化酒液进行雾化，形成酒香雾气并通入权 利要求1-3任一权利要求所述缓释型留香基材中，用所述缓释型留香基材对酒香雾气进行 吸附，获得缓释型国酒香颗粒。
8. 如权利要求7所述的缓释型国酒香颗粒，其特征在于，所述冷超声雾化法的超声温 度为20?30°C，超声振荡频率为2?2. 4MHz。
9. 如权利要求7所述的缓释型国酒香颗粒，其特征在于，每公斤缓释型基材中通入 10?60g乳化酒液形成酒香雾气。
10. -种卷烟滤嘴，含有权利要求7-9任一权利要求所述缓释型国酒香颗粒。
【文档编号】A24D3/14GK104336776SQ201310337066
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月5日 优先权日:2013年8月5日
【发明者】惠建权, 冯勇, 范馨雷, 沈莉, 洪学晖 申请人:贵州中烟工业有限责任公司, 上海华宝生物科技有限公司