一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法及其应用与流程

本发明涉及加热不燃烧卷烟生产领域，且特别涉及一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法及其应用。
背景技术：
：与传统卷烟的高温燃烧不同，加热不燃烧卷烟主要是通过低温加热的方式将烟草烟碱和香味成分释放出来，从而减少了烟草因高温燃烧裂解释放出来的化学成分，使得卷烟烟气中有害成分大幅度降低且无侧流烟气释放。加热不燃烧卷烟在减少环境污染和降低吸烟健康潜在风险方面存在明显优势，被国际烟草领域认为是未来烟草产品最具发展潜力和最合适的热点。受制于低温加热条件，加热不燃烧卷烟所使用的烟草原料因类型、产地、部位、香型、年份等不同导致释放出的致香成分种类和含量差异较大，进而造成卷烟感官质量的差异，如何筛选烟草原料、科学地设计叶组配方成为加热不燃烧卷烟配方
技术领域：
的重要课题。目前，在加热不燃烧卷烟领域尚无统一的、成熟的叶组配方设计技术，大多数配方设计人员只能依据传统卷烟的叶组配方设计方法，单纯依靠感官评吸评价筛选烟叶原料，依靠主观判断和个人意愿来粗略的设计叶组配方，缺乏化学基础和数据支持，存在较多的人为主观因素缺陷。专利cn107897996a、cn107898001a、cn108030142a公开了一种叶组原料及其在制备加热不燃烧卷烟方面的应用，烟叶原料组分别由6种原料、8种原料、9种原料配伍后粉碎得到。以该叶组原料粉碎所得烟粉混合物添加于涂布液，经常规干法制备得到的再造烟叶，将再造烟叶应用于作为制备加热不燃烧卷烟的芯材，物理性能能较好适应成型设备的加工要求、满足高含量发烟剂的添加要求，且感官质量达到加热不燃烧卷烟的品质追求，香气质较好、烟气浓度较高、质感较细腻、杂气微有、刺激微有、余味尚干净、谐调性较好。中国专利zl200810046379.4、zl200810046380.7分别公开了一种卷烟叶组配方设计方法和一种卷烟配方中替代叶组的选择方法，方法克服了现有技术无法保证烟叶组配感官质量、产品风格和烟气指标符合设计要求的不足，提出一种能提供多个符合要求的配方组合，降低了成本，减轻了配方人员工作量的方法。专利zl201510059244.1、zl201510058468.0分别公开了一种梗末单独提取、梗末混合提取的造纸法再造烟叶原料配方设计方法，根据产品的设计目标要求，结合化学成分质量排序结果和感官质量排序结果，筛选确定原料种类；利用计算机辅助设计结合感官质量评价确定梗末各原料种类间的质量比值。方法克服了现有技术中配方人员根据经验主观搭配各单体原料物理混合后直接进行感官评价确定叶组配方的缺陷，提出一种基于各单体原料制取造纸法再造烟叶后再进行感官评价的叶组配方均匀设计方法，该方法结合了专家经验和现代计算机技术，为造纸法再造烟叶叶组配方设计提供了一种新的思路。专利zl200910116521.2公开了一种卷烟配方的设计方法，将配方烟叶划分为主料烟、准主料烟、非主料烟；建立由各主料烟组成的主料烟模块、各次主料烟组成的次主料烟模块、各非主料烟组成的非主料烟模块；对三个模块进行相互组合试验，最终完成卷烟的配方设计。专利cn107568779a公开了一种卷烟配方分组设计及加工方法，其中包含了两个配方，一个是辅助配方，一个是基础配方。以上叶组配方设计方法均是针对传统卷烟或适用于传统卷烟的造纸法再造烟叶，其共同特征是适用于高温燃烧条件下，而不适用于低温加热条件下的加热不燃烧卷烟。多数方法过多依赖配方人员的感官评吸结论，缺乏对烟草原料进行筛选的化学物质基础和热分析数据支持，存在较多的人为主观因素等缺陷。鉴于此特提出本申请。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，其能够科学合理地设计加热不燃烧卷烟的最优叶组配方，避免主观经验缺陷。本发明的另一目的在于提供一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用，其实现了上述加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟生产中的应用，使得制备得到的加热不燃烧卷烟具有更科学、更合理的叶组配方设计，进一步提升加热不燃烧卷烟的感官质量。本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本发明提出了一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，包括以下步骤：对喷洒发烟剂后的烟草原料在加热条件下进行感官质量评价，根据感官质量评价进行初选，得到初选烟草原料；初选烟草原料利用热分析技术和热裂解-气质联用技术进行复选，得到复选烟草原料；复选烟草原料通过混料均匀实验设计进行配方均匀实验，在感官质量评价得分和叶组配方的组分比例之间建立回归方程并进行方差分析，确定最优叶组配方；按照最优叶组配方制备加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价验证最优叶组配方的合理性。本发明提出了一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。本发明实施例提供一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法的有益效果是：本发明提供的一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，通过加热条件下的感官质量评价、热分析技术与热裂解-气质联用技术联用以及混料均匀实验设计，克服了现有技术中配方人员单纯利用传统卷烟燃吸条件下的感官评吸结果进行加热不燃烧卷烟叶组配方设计的主观经验缺陷，使配方设计更具科学性、合理性以及实用性。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本发明实施例提供的热重曲线图；图2为本发明实施例提供的微分热重曲线图；图3为本发明实施例提供的总离子流色谱图。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面对本发明实施例提供的加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法及其应用进行具体说明。本发明实施例提供了一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，包括以下步骤：s1、备料-切丝；将备选的各种烟草原料进行切丝处理制得不同种类的烟丝。烟草原料可选自烤烟、晒红烟、晒黄烟、白肋烟以及香料烟等现有烟草原料类型。s2、喷洒发烟剂；对上述不同种类的烟丝分别喷洒发烟剂，而后烘丝、打烟。发烟剂的作用是作为雾化剂生成气溶胶，喷洒发烟剂后的烟丝在加热后，其含有的挥发性物质在发烟剂的辅助作用下形成烟雾。进一步地，发烟剂包括甘油、1,2-丙二醇、山梨醇、1,3-丁二醇等多元醇、多元醇的酯以及多元羧酸酯中的任意一种或多种组合，上述多种物质均能够提供良好的雾化效果。进一步地，发烟剂的喷洒量为烟草原料质量的1％-20％，该比例既能达到良好的雾化效果，又能增加烟气的生发效果，使得烟气浓郁饱满，提升抽吸感。优选地，发烟剂的喷洒量为烟草原料质量的5％-15％，该比例能够进一步增强上述效果。s3、感官质量评价-初选；对上述多种喷洒发烟剂的烟草原料在低温加热条件下进行感官质量评价，根据烟气浓度大小、劲头大小以及香气量大小进行评分，评分分为高、中与低三档，继而选取达到高档评价的各种烟丝作为初选烟草原料。该步骤能够初步筛选出烟气浓度很浓、劲头很大并且香气量充足的烟丝作为初选烟草原料，以备候选。具体地，浓度很浓、劲头很大并且香气量充足的烟丝为高档，浓度中等、劲头中等并且香气量中等的烟丝为中档，浓度较淡、劲头较小并且香气量平淡的烟丝为低档。进一步地，上述感官质量评价时的加热温度为300-360℃，该温度范围为加热不燃烧卷烟的工作温度范围，选取该加热温度范围进行感官质量评价具有较强的科学性和参考性。需要说明的是，上述感官质量评价标准主要参考国标《gb5606.4-2005卷烟第4部分感官技术要求》、《yc/t138-1998烟草及烟草制品感官评价方法》和《yc/t498-2014再造烟叶(造纸法)感官评价方法》。s4、复选；对上述初选烟草原料利用热分析技术和热裂解-气质联用技术进行复选，得到复选烟草原料。该步骤能够进一步筛选出初选烟草原料中的高质量烟丝，继而进一步确定对应的烟草原料。具体地，通过热分析技术和热裂解-气质联用技术获得各复选烟草原料的热重曲线、微分热重曲线以及热裂解温度为300-360℃范围内的热解产物气相色谱总离子流色谱图。300-360℃为加热不燃烧卷烟的工作温度范围，选取该温度范围内的热解产物气相色谱总离子流色谱图具有明显的科学性和参考性。热重分析是指在程序控温下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，已经成为研究包括烟草在内的生物质材料燃烧、热解过程及其动力学行为的有效工具。烟草的热重分析过程与加热不燃烧卷烟的低温加热条件高度类似，热失重过程的逸出气体产物直接构成烟气中的气溶胶组分。从热重曲线上可以得到特定温度处的残渣百分比，进而可得知逸出气的百分比，从微分热重曲线上可以得知不同热解阶段最大失重速率处对应的失重速率值。需要说明的是，热分析技术包括单独的热重分析以及热重分析仪或同步热分析仪与各种其它分析仪器的联用中的任意一种或多种组合，例如热分析-红外联用(tg/sta-ftir)、热分析-气质联用(tg/sta-gc-ms)、热分析-质谱联用(tg/sta-ms)以及同步热分析-红外-气质联用(sta-ftir-gc/ms)等。进一步地，根据微分热重曲线，获得初选烟草原料的最大失重速率值，根据最大失重速率值对初选烟草原料进行排序，从而确定最大失重速率值较高的初选烟草原料，失重速率值越高意味着烟丝中的致香成分释放速率越快，也即意味着在同样的外源加热温度下，烟丝的热解挥发速度越快，在2-3秒的抽吸时间内消费者能捕捉感受到的香味成分越多，满足感也越好。需要说明的是，失重速率值包括第二热解阶段和第三热解阶段两个阶段对应的两个失重速率值，其中，第二热解阶段主要是指烟丝内源性挥发成分的析出，同时伴随有烟丝组分的热分解；第三热解阶段主要是指除了伴随着内源性化学成分的进一步转移外，烟草生物聚合物的有氧裂解，第二热解阶段和第三热解阶段对应的两个失重速率值均能体现烟丝中挥发物质的挥发速度，因而需同时兼顾两者的排序。进一步地，根据热重曲线和微分热重曲线，获得加热温度200-400℃的范围内初选烟草原料的残渣率之差，根据残渣率之差对初选烟草原料进行排序，从而确定残渣率之差较大的初选烟草原料，200-400℃的温度范围为烟丝失重速率较快时所对应的温度范围，残渣率之差即为逸出气体的比例，该比例越高即意味着烟丝中的香味成分释放量越高，对感官质量越有利，因而选取200-400℃的加热温度范围内的残渣率之差较大的初选烟草原料能够同时兼顾烟丝中香味成分的释放量与释放速度，进一步筛选出更为优质的烟丝。优选地，加热温度为200-350℃。该温度范围能够进一步兼顾烟丝中香味成分的释放量与释放速度。另一方面，单一的热分析技术并不能测定挥发性热解产物的种类和含量，而热裂解-气质联用技术在特定的热裂解温度下，其有氧裂解过程与加热不燃烧卷烟的抽吸瞬间高度相似，因此，利用热裂解-气质联用技术可以直接表征烟丝在加热条件下的热解产物，这些产物构成感官质量的化学物质基础。热裂解-气质联用技术可以得到在某特定裂解温度下裂解产物的总离子流色谱图和质谱图，并可通过在nist谱图数据库中检索确定产物组分的可能结构以及根据峰面积计算相对含量，从而为从致香成分的种类和含量上筛选烟草原料提供支持。进一步地，根据热解产物气相色谱总离子流色谱图结合质谱库检索结果获得初选烟草原料的热解组分种类和含量，根据种类和含量对初选烟草原料进行排序，从而确定热解组分种类较多并且含量较高的初选烟草原料，热解组分种类越多，表示烟气中香气的丰富性越高，热解组分含量越高，意味着香味成分的量越高，此两点也为加热不燃烧卷烟感官质量的重要体现标准。需要说明的是，优先参考热解组分的种类，继而在种类较多的基础上参考各组分的含量。进一步地，综合热重曲线、微分热重曲线以及热解产物气相色谱总离子流色谱图的分析结果进行筛选评价，选取残渣率之差较大、失重速率值较高、热解组分种类较多以及含量较高的初选烟草原料作为复选烟草原料。综合三者即能得到同时兼顾香味成分的释放量、释放速度以及香味成分更为复杂多元具有层次感的优质烟草原料。需要说明的是，残渣率之差较大是指残渣率之差≥35％，失重速率值较高是指失重速率值排序前50％-60％的，热解组分种类较多是指热解组分种类≥30种的，相对含量具体参考烟碱类、醛类、烯烃类、酮类、呋喃酮和吡喃酮类、酚类、氮杂环类以及醇、酸、酯类，选取烟碱类≥40％、醛类≥10％、烯烃类≥5％、酮类≥5％、呋喃酮和吡喃酮类≥5％、酚类≥2％、氮杂环类≥2％、醇、酸、酯类≥2％的烟草原料作为复选烟草原料。s5、设计叶组配方；针对上述选取得到的多种复选烟草原料，通过混料均匀实验设计获得多种叶组配方。具体过程、方法及计算可参照《混料均匀试验设计》(宁建辉，华中师范大学，博士学位论文，2008)、《dps数据处理系统》(唐启义著，科学出版社，第二版，2010)。s6、确定最优叶组配方；按照上述多种叶组配方以相同的制备方法制备多种加热不燃烧卷烟，加热后分别进行感官质量评价，在感官质量评价得分和叶组配方组分比例之间建立回归方程并分析，确定最优叶组配方。需要说明的是，回归方程的分析方法包括直观分析法和回归分析法。s7、验证最优叶组配方；按照上述最优叶组配方制备加热不燃烧卷烟，在加热的条件下进行感官质量评价验证最优叶组配方的合理性。需要说明的是，加热不燃烧卷烟用烟草薄片的制备方法包括辊压法、稠浆法、干法以及改良的辊压法、稠浆法、干法中的任意一种或多种组合。利用以上述方法制备烟草薄片，而后使用制备得到的烟草薄片制备加热不燃烧卷烟。本发明实施例还提供了上述加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。具体地，根据生产需求，按照上述任意一项加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法设计最优叶组配方，而后按照最优叶组配方、以不同的制备方法制得烟草薄片，而后使用制备得到的不同的烟草薄片制备加热不燃烧卷烟。从而实现上述加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。本实施例提供一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，其包括以下步骤：首先，选取清香型、中间香型、浓香型的烟草原料12个，进行切丝、喷洒发烟剂、烘丝、打烟，其中，切丝宽度为1毫米，发烟剂选用甘油，喷洒量为烟丝质量的10％，烘丝温度为80℃，而后在350℃的加热条件下进行感官质量评价，从中选取高档烟丝，即浓度很浓、劲头很大并且香气量充足的烟丝，得到初选烟草原料8种，标记为a、b、c、d、e、f、g以及h。而后，利用热分析技术对上述8种初选烟草原料进行热重分析，得到热重曲线、微分热重曲线，具体结果分别参见图1、图2。选取350℃作为热裂解温度，热解产物在线进入气质联用仪，得到对应的总离子流色谱图，具体结果参见图3。根据热重曲线和热重微分曲线，得到热重分析数据表，参见表1，而后选取加热温度200-400℃范围内残渣率之差≥35％的初选烟草原料，设200℃、350℃处对应的残渣率分别记为m200、m350，则残渣率之差记为δm＝m200-m350，参见表1可知，残渣率之差δm从高到低依次为a、b、c、d、e、f、g以及h。根据微分热重曲线，对比第二热解阶段8种烟丝的最大失重速率，记为v2，从高到低依次为h、f、g、d、e、c、a以及b。同样地，对比第三热解阶段8种烟丝的最大失重速率，记为v3，从高到低依次为c、b、a、d、h、f、e以及g。根据总离子流色谱图、质谱库检索分析得到不同烟草原料350℃处热裂解产物的种类和含量，综合对比δm、v1、v2和热解产物的种类和含量分析结果，得到5种烟丝作为复选烟草原料，分别记作a、b、c、d以及e。表1热重分析数据表原料编号m200(％)m350(％)δm(％)v2(％/min)v3(％/min)a88.9747.7641.24.297.5b87.4648.8538.64.247.5c83.0045.8637.14.538.0d85.0749.3235.84.966.7e84.4749.3735.14.86.3f89.1554.7434.45.616.5g91.9962.6629.35.126.1h86.0561.2724.85.636.6而后，对5种复选烟草原料进行配方均匀设计，考虑到原料库存、原料成本以及不同原料特性差异，采用有上下限约束的混料配方设计，上下限设置参见表2。根据dps数据处理系统(v14.10)，选择5因素10水平设计配方实验um10(105)，得到有上下限约束的混料均匀实验设计方案，参照表3。以上述有限制的混料均匀设计方案将烟草原料组分按照干法制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为y，组分比例为x1,x2,x3…x5，通过二次多项式逐步回归在y与x1,x2,x3…x5之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法，确定与感官质量相符合的最优配方。表2有上下限约束的混料均匀实验设计方案各因子调整后的上、下限因子下限上限x10.30.4x20.20.3x30.10.2x40.050.1x50.050.1混料试验设计方案离心系数,α＝0.50表3混料均匀实验设计方案数据根据表3，直观分析法显示序号中x1＝0.3914，x2＝0.2565，x3＝0.1938，x4＝0.0638，x5＝0.0946时，感官质量得分取得最大值y＝88。利用dps数据处理软件对实验数据进行二次多项式逐步回归，得到感官质量y与各组分xi之间的回归方程为：y＝307.0073555-4180.645330*x1+7383.627042*x3-2810.8970314*x4+3107.9430345*x3*x3+14886.474618*x4*x4+14408.938389*x1*x2-29514.487309*x2*x3+724.1939183*x3*x4。相应的复相关系数r＝0.9999，决定系数r2＝0.9999，方差分析显示p＝0.0316＜0.05，表明回归方程各变量之间的关系是显著的。具体结果参见表4。表4方差分析表变异来源平方和自由度均方f值p值回归250.3479831.29349600.50820.031551残差0.05211210.052112总变异250.49对回归方程进行规划求解，当x1＝0.3378，x2＝0.2417，x3＝0.1938，x4＝0.0610，x5＝0.1657时，回归方程感官质量y取得最大值y＝128.8149，综合直观分析法和回归分析法，选择回归分析结果作为优化方案：即当x1＝0.34，x2＝0.24，x3＝0.19，x4＝0.06，x5＝0.17时作为最优叶组配方。按照上述最优叶组配方，按照干法制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性，经验证，按照优化配方进行生产得到的加热不燃烧卷烟其感官质量得分为89分，证明优化所得的叶组配方设计合理。本实施例还提供了一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。具体地，根据生产需求，按照上述任意一项加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法设计最优叶组配方，而后按照最优叶组配方、以不同的制备方法制得烟草薄片，而后使用制备得到的不同的烟草薄片制备加热不燃烧卷烟。从而实现上述加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。综上，本发明提供的一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，通过在加热条件下的感官质量评价、热分析技术与热裂解-气质联用技术以及混料均匀实验设计，克服了现有技术中配方人员单纯利用传统卷烟燃吸条件下的感官评吸结果进行加热不燃烧卷烟叶组配方设计的主观经验缺陷，使配方设计更具科学性、合理性以及实用性。本发明实施例还提供了一种加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产中的应用。其实现了上述加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法在加热不燃烧卷烟生产中的应用，使得制备得到的加热不燃烧卷烟具有更科学、更合理的叶组配方设计，进一步提升加热不燃烧卷烟的感官质量。以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。当前第1页12