产生液体烟草提取物的改进方法与流程

产生液体烟草提取物的改进方法
1.本发明涉及一种产生液体烟草提取物的方法和通过这样的方法产生的液体烟草提取物。
2.已知用于向使用者递送气溶胶的气溶胶生成系统，所述系统包括配置为从液体制剂如液体尼古丁制剂生成可吸入气溶胶的雾化器。一些已知的气溶胶生成系统包括热雾化器如电加热器，其配置为加热而使液体制剂汽化生成气溶胶。一种流行的类型的电加热气溶胶生成系统为电子烟。其它已知的气溶胶生成系统包括非热雾化器，其配置为使用例如冲击射流、超声或振动网技术来从液体制剂生成气溶胶。
3.已知用于从烟草材料产生液体烟草提取物的若干方法。液体烟草提取物可通过高温提取过程产生，其中从烟草材料提取尼古丁和其它挥发性风味化合物并收集在合适的溶剂中以形成天然液体烟草提取物。
4.也已知浸泡方法，其中使烟草材料在提取液体中保持悬浮达数周或甚至数月的时间。随后过滤所得浆料，如此收集的液相可用于制造可汽化液体制剂。在一种这样的方法——所谓的“冷浸泡方法”——中，通常没有控制提取条件(例如，温度和压力)的途径。在浸泡方法的一种变型中，其已在例如us 2012/192880中描述，将浆料加热到100摄氏度或更高温度。
5.浆料过滤时收集的代表浸泡过程的主要产物的液相被高度稀释，并往往具有低的非极性烟草风味物种含量。另外，液相通常几乎不含或不含尼古丁。因此，在用于可汽化的液体制剂中之前，通过浸泡方法获得的液体提取物通常需要补充以另外的成分，如尼古丁盐和甘油。
6.已知替代的方法，其中使烟草材料在水中基本上沸腾数小时或甚至数天的时间以形成汽相，并在容器中持续收集通过汽相的冷凝所获得的馏出物。随着时间的推移，含有高比例的非极性化合物的油状蜡层积聚在馏出物的表面上。
7.另一方面，将上方积聚蜡层并含有尼古丁和其它水溶性化合物的水性部分再循环到锅炉。可任选地与水性部分一起向锅炉中进给非极性共溶剂以增加提取产率。另一方面，收集蜡相并最终形成一种这样的水蒸馏过程的主要产物。这样的产物常被称为“烟草精油”，并含有高比例的见于烟草中的非极性化合物，如脂肪酸、新植二烯等。通过一种这样的方法获得的烟草精油通常不含尼古丁。
8.还已知使烟草材料经受涉及挥发性非极性溶剂的使用的提取过程。合适的溶剂的实例有环状或非环状短烷烃，以及氯化溶剂如二氯甲烷。在一个这样的过程中，可通过真空下的受控加热来蒸发过量的溶剂。通常，这在乙醇的存在下进行，乙醇具有比提取溶剂高的沸点，使得甚至可检测到痕量的提取溶剂。
9.一个这样的溶剂辅助提取过程的主要产物通常被称为“烟草净油”，并可含有痕量的乙醇。它是一种蜡状产物并含有可用特定的溶剂提取的大多数非极性化合物的高度浓缩混合物，通常包括通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
10.一种替代的提取过程涉及在超临界条件如超临界二氧化碳下使烟草材料与溶剂接触。一个这样的过程见公开于us 2013/160777中，并依赖于与超临界流体接触的进料材
料内的挥发性物质可分割到超临界相中的原理。在任何可溶性材料的溶解之后，可去除含有溶解的物质的超临界流体，并可将进料物质的溶解组分与超临界流体分离开来。超临界提取过程的主要产物基本上类似于在较低温度和压力下运行的溶剂辅助提取过程的“烟草净油”，不含残余溶剂，通常具有高水平的蜡状非极性化合物并包括通常以相对高的浓度存在的尼古丁。
11.然而，可通过本领域已知的方法获得的所有烟草提取物往往具有非常低的水平(如果有的话)的与被加热的烟草的风味相关联的化合物，如二甲基羟基呋喃酮。
12.一般来说，如上文所讨论，通过此类已知的提取过程获得的液体烟草提取物可能具有低的尼古丁水平。此外，通过这样的提取过程获得的液体烟草提取物可能具有低的风味物种水平和低的风味物种多样性。通过这样的提取过程获得的液体烟草提取物还可能具有高的不期望化合物水平。通常，通过这种提取过程获得的尼古丁、风味物质和不期望化合物的浓度可能受到用作起始材料的烟草的一种或多种类型的显著影响。
13.本发明的目的是减轻通过已知过程获得的液体烟草提取物的一个或多个缺点。特别地，期望提供一种用于产生新颖和改进的液体烟草提取物的方法。将尤其期望提供这种用于产生此类液体烟草提取物的方法，所述方法可以比现有过程更有效地进行。
14.本公开涉及一种用于从烟草材料产生液体烟草提取物的方法。所述方法可包括制备烟草材料的步骤。烟草材料可在约120摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度下在提取室中加热。加热可进行至少90分钟。所述方法还可包括收集在加热步骤期间从烟草材料释放的挥发性化合物的步骤。所述方法还可包括形成包括所收集的挥发性化合物的液体烟草提取物的步骤。所述方法还可包括在加热步骤期间将雾化水喷洒到提取室中的步骤。
15.根据本发明，提供了一种产生液体烟草提取物的方法，所述方法包括步骤：制备烟草材料；在约120摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度下在提取室中加热烟草材料达至少约90分钟；收集在加热步骤期间从烟草材料释放的挥发性化合物；以及形成包括所收集的挥发性化合物的液体烟草提取物。根据本发明，所述方法还包括在加热步骤期间将雾化水喷洒到提取室中的步骤。
16.根据本发明，还提供了一种通过如上文所限定的本发明方法产生的液体烟草提取物。
17.如本文中结合本发明所用，术语“液体烟草提取物”描述对烟草材料进行的提取过程的直接产物。因此，烟草提取物通常包括使用烟草提取处理条件和技术从天然烟草材料分离、移除或衍生的天然组分的混合物。因此，在一个这样的过程中，从天然烟草材料移除所提取的烟草组分并与未提取的烟草组分分离。根据本发明，用于产生液体烟草提取物的提取过程包括在特定的加热条件下加热烟草材料并收集所生成的挥发性化合物。液体烟草提取物因此由天然烟草组分的混合物组成，所述天然烟草组分源自烟草材料并在提取过程期间提取或形成，通常与非烟草材料的一种或多种材料组合，例如与在提取过程期间使用的非水性提取溶剂组合。如下文将更详细地描述的，可使用吸收技术收集从起始烟草材料释放的挥发性化合物，其中所述挥发性化合物被捕集在非水性提取溶剂中。举例来说，可将含有挥发性化合物的惰性气体流引导到非水性提取溶剂的容器中。非水性提取溶剂优选为气溶胶形成剂。
18.如本文中结合本发明所用，术语“雾化水”是指已被缩小成多个小液滴的水。因此，
雾化水呈气溶性形式，其中多个水滴悬浮在空气或另一种气体中。关于本发明的方法，术语“喷洒”是指在大气压下或在大气压以上将雾化水的流(flow)或流(stream)排出到提取室中的步骤。
19.因此，本发明的方法提供新颖的加热步骤，其中在加热烟草材料以提取挥发性化合物的步骤期间将雾化水喷洒到提取室中。在现有技术的提取过程中，烟草材料通常在加热步骤之前干燥，因为这曾被认为会提供需要更少干燥的更浓缩的提取物。然而，本发明的发明人惊讶地发现，上文所限定的水喷洒步骤的包括实际上在某些组分的提取产率方面提供了显著改善，这远超过任何稀释效应。
20.特别地，意外发现，水喷洒步骤的包括实现在提取期间非常显著地增加尼古丁和其它风味化合物的产率。例如，已经发现，在某些情况下，与在未进行水喷洒的情况下进行的同等提取相比，包括水喷洒步骤可使尼古丁的提取产率增加高达130％。
21.已经发现，提取产率的这种改善具体与雾化水喷雾的使用有关。如以下对比实例中所表明，当水在加热步骤之前直接施加到烟草材料中时，或在没有雾化的情况下将水或蒸汽添加到提取室中时，未观察到尼古丁产率的相同改善。不希望受理论束缚，认为提取产率的改善归因于由于雾化水喷雾中的液滴蒸发而在提取室中建立的湍流气体流，这产生改善的热交换。特别地，在水滴从雾化水膨胀到气相期间，在微观水平下生成的高气体速度被认为会强烈影响烟草表面处的行为，并且驱使例如尼古丁等挥发性化合物的传质增加。这使尼古丁和某些其它挥发性化合物能够从烟草材料中更有效地提取，由此使提取产率得到改善。
22.进行水喷洒步骤所需的设备是容易获得的，并且可以在没有显著修改的情况下并入到现有提取设备中。
23.除了提供改善的尼古丁产率之外，本发明的提取方法使用特定范围内的提取温度结合明确限定的加热持续时间，这有利地提供期望的化合物与不期望的化合物的平衡得到显著改善的改进的液体烟草提取物。特别地，本发明的提取方法提供对于烟草材料而言具有期望的化合物与不期望的化合物的最大比率的液体烟草提取物。例如，如所限定的提取温度和时间的特定组合的使用使得能够优化尼古丁化合物的水平，同时还最小化例如呋喃、羰基化合物、酚类和tsna等不期望的化合物的水平。
24.本发明的发明人已发现，与上文讨论的现有提取过程相比，根据本发明的方法有利地提供液体烟草提取物，该液体烟草提取物具有显著较高含量的与被加热的烟草的风味相关的化合物，例如二甲基羟基呋喃酮。在通过浸泡过程获得的烟草提取物中，这些化合物基本上不存在或以痕量存在，所述提取物通常也几乎不含或不含尼古丁。在使用溶剂获得的烟草提取物中，包括在超临界条件下获得的烟草提取物中，这些化合物通常也不存在或以痕量存在。类似地，通过蒸馏过程获得的烟草精油通常也具有非常低的含量的——如果有的话——与被加热的烟草的风味相关的此类化合物。
25.通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物相对于通过现有提取过程获得的烟草提取物呈现出显著的组成差异，并可用作电子烟油或用于制备电子烟油，当被加热时，所述电子烟油会生成与当前可得的电子烟油具有不同组成和风味特征的气溶胶。特别地，通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物可用于生成提供被加热烟草的味道的气溶胶，所述气溶胶比从现有液体尼古丁组合物产生的可得气溶胶更类似于由常规香烟或在加
热而非燃烧装置中加热烟草时生成的气溶胶。
26.本发明的提取方法使得能够产生具有优化的尼古丁水平和风味化合物水平的液体烟草提取物而不需要在提取后添加此类化合物。因此，所得液体烟草提取物可直接用于提供尼古丁组合物。所得液体烟草提取物还可通过一个或多个更多的处理步骤进行改性或与一种或多种更多的成分混合以形成尼古丁组合物。尼古丁组合物可用于电子烟或其它气溶胶生成系统中。
27.如上文所述，已知用于向使用者递送气溶胶的气溶胶生成系统，所述系统包括配置为从液体制剂如液体尼古丁组合物生成可吸入气溶胶的雾化器。
28.本发明的产生液体烟草提取物的方法可有效地用于所有类型和等级的烟草，包括白肋烟烟草、火管烤烟烟草和香料烟烟草。可容易地调节方法步骤以为多种烟草类型的共混物提供一致的液体烟草提取物。提取方法还适合于多种形式的烟草材料。
29.在一些情况下，可加热烟草材料而不需要显著的预处理步骤。因此，所述方法可有效地进行。
30.如上文所限定，在本发明的方法中，烟草材料在特定的加热条件下加热以释放挥发性烟草组分，所述挥发性烟草组分被收集并形成液体烟草提取物。
31.在加热步骤期间，将烟草材料加热到约120摄氏度与约160摄氏度之间的提取温度。已经发现，低于该范围，从烟草材料释放的尼古丁和某些风味化合物的水平不足，使得所得的液体烟草提取物缺乏期望的风味特性。另一方面，如果将烟草材料加热到高于此限定范围的温度，则可能会释放不可接受地高的水平的某些不期望的烟草化合物。
32.优选地，提取温度为至少约125摄氏度，更优选至少约130摄氏度。
33.优选地，提取温度不超过约155摄氏度，更优选不超过约150摄氏度。
34.例如，提取温度可在约125摄氏度与155摄氏度之间，或在约130摄氏度与约150摄氏度之间。已经发现大约150摄氏度的提取温度提供了液体烟草提取物中的期望化合物与非期望化合物的特别优化的比率。
35.将烟草起始材料在提取温度下加热达至少约90分钟，更优选至少约120分钟。此提取时间足够长以使得可有效地提取期望的烟草风味化合物而提供可产生具有期望的风味特征的气溶胶的液体烟草提取物。
36.优选地，将烟草起始材料在提取温度下加热不超过约270分钟，更优选不超过约180分钟。
37.例如，烟草起始材料可以加热约90分钟至约270分钟，或约120分钟至约180分钟。
38.上述加热时间对应于烟草材料在提取温度下加热的持续时间，并且不包括将烟草材料的温度升高到提取温度所花费的时间。
39.提取温度和加热持续时间可在上文限定的范围内选择，这取决于例如烟草类型、烟草材料的可能的其它组分、期望的尼古丁水平或期望的液体烟草提取物组成等因素。通过控制提取温度和时间的组合，可调节液体烟草提取物的组成，具体取决于从液体烟草提取物生成的气溶胶的期望特征。特别地，可通过选择提取参数来在一定程度上调节液体烟草提取物内特定烟草化合物的比例以最大化液体烟草提取物内期望的烟草化合物对不期望的烟草化合物的比率。
40.对于特定的烟草化合物，可针对任何给定的烟草材料容易地确定在提取过程期间
所述化合物的释放水平随提取温度的变化。例如，已经发现从烟草材料释放的尼古丁水平通常将随着提取温度的增加而增加。已发现不同烟草类型的增加率不同。
41.还已发现，从烟草材料释放的期望的烟草风味化合物如β-大马烯酮和β-紫罗酮的水平将随着提取温度的增加而增加，直至达到某一峰值提取温度，之后水平将开始降低。这样的风味化合物的峰值提取温度通常在120摄氏度至160摄氏度的范围内，使得在本发明的提取方法中可有效地优化期望的风味化合物的水平。
42.已发现许多不期望的烟草化合物随着提取温度的增加而缓慢增加，直至达到阈值温度，超过此阈值温度时观察到快速增加。这适用于例如酚类化合物、tsna和吡嗪的水平，并且在淡色烟草的情况下适用于呋喃和甲醛的水平。在许多情况下，阈值温度在120摄氏度至160摄氏度的范围内，且因此，在本发明的提取方法中可有效地控制不期望的化合物的水平。
43.优选地，选择提取温度和提取时间以提供液体烟草提取物中至少0.1重量％、更优选至少约0.2重量％的尼古丁含量。
44.优选地，选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供液体烟草提取物中至少约0.25的(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(苯酚)的重量比。
45.β-大马烯酮和β-紫罗兰酮是与烟草风味相关的期望的化合物。已发现，从烟草材料释放的β-大马烯酮和β-紫罗兰酮的量将随着提取温度的增加而增加，直至达到某一峰值提取温度，之后水平将开始降低。这样的风味化合物的峰值提取温度通常在120摄氏度至160摄氏度的范围内，使得在提取方法中可有效地定制和控制期望的风味化合物的水平。
46.优选地，选择提取温度或提取时间或提取温度和提取时间两者以提供液体烟草提取物中至少约5
×
10-4
的(二甲基羟基呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))对(尼古丁)的重量比。
47.已发现在其中选择提取温度以提供在上述范围内的比率的根据本发明的方法中，当由液体烟草提取物制备的尼古丁组合物被加热以生成气溶胶时可获得特别好的感官特性。
48.用于进行烟草材料的加热的合适加热方法将是技术人员已知的并且包括但不限于：干蒸馏、水蒸馏、真空蒸馏、闪蒸蒸馏和薄膜水蒸馏。
49.如上所述，根据本发明，在加热步骤期间将雾化水喷洒到提取室中。优选地，将雾化水喷洒到提取室中，以在提取室内产生湍流气体流。
50.优选地，一旦在提取室内达到120摄氏度至160摄氏度的限定范围内的期望的提取温度，就开始喷洒。
51.雾化水喷雾可以使用任何合适的装置生成并分配到提取室中。雾化水喷雾可以由被引导到提取室中的单个喷雾喷嘴生成，或由设置在提取室周围的不同位置处的多个喷雾喷嘴生成。喷雾喷嘴可适于提供期望类型的喷雾，例如雾化水的喷射或雾。
52.雾化水可以在加热步骤期间持续喷洒到提取室中。或者，雾化水可以在加热步骤期间间歇喷洒到提取室中。喷洒可以在整个加热步骤内持续进行，或可仅在加热步骤的一部分内进行。例如，当限定的最大体积的水已被喷洒到提取室中时，可以停止喷洒。
53.例如，可以取决于提取室内烟草材料的流速来调整雾化水被喷洒到提取室中的流速。例如，雾化水被喷洒到提取室中的平均流速可以在烟草材料的流速的约3％与约30％之
间，更优选在烟草材料的流速的约5％与约20％之间，更优选在烟草材料的流速的约7.5％与约15％之间。雾化水被喷洒到提取室中的流速也可能需要取决于其它参数来控制，所述参数例如在加热步骤期间要喷洒到提取室中的期望的水的总体积。
54.将水的流速保持在不超过烟草流速的30％的水平确保喷洒到提取室中的水量不会变得高到以致于由于雾化水的蒸发导致的过度能量损失而无法维持提取室内的温度。将喷洒到提取室中的水的流速保持在所述水平下还有助于防止烟草材料变得太粘稠，烟草材料变得太粘稠可能导致烟草材料聚集，由此不利地影响提取的效率。
55.优选地，雾化水以至少约0.2克/秒、更优选至少约0.4克/秒、更优选至少约0.6克/秒的平均流速喷洒到提取室中。
56.优选地，雾化水以不超过约1.6克/秒、更优选不超过约1.4克/秒、更优选不超过约1.2克/秒的平均流速喷洒到提取室中。例如，雾化水可以约0.2克/秒与约1.6克/秒之间、约0.4克/秒与约1.4克/秒之间或约0.6克/秒与约1.2克/秒之间的流速喷洒到提取室中。
57.流速的这些值是指整个加热步骤持续时间内的平均流速。在加热步骤期间间歇喷洒雾化水的情况下，在间歇喷洒期间的实际流速将因此高于平均流速。
58.优选地，雾化水在至少约1巴、更优选至少约2巴、更优选至少约3巴的压力下喷洒。
59.优选地，当雾化水被喷洒到提取室中时，所述雾化水处于室温(22摄氏度)。由于提取室内的温度将为至少120摄氏度，因此一旦在提取室内，雾化水将快速蒸发。
60.雾化水喷雾的形状可以通过选择喷雾喷嘴设备来调整。优选地，雾化水以圆锥形状喷洒，以便使雾化水尽可能地分散通过提取室内的内部空间。或者，可以将雾化水作为雾喷洒到提取室中，而不具有限定形状。
61.雾化水喷雾的方向可以通过选择喷雾喷嘴的位置和定向来调整。优选地，雾化水大致平行于提取室内的烟草流而喷洒。
62.水雾化方法将是技术人员已知的。在一些实施例中，水可以在例如空气的压缩惰性气体的流中雾化。在其它实施例中，由于喷雾喷嘴内的压力，水可以在没有气体流的情况下雾化。
63.烟草材料优选在加热步骤期间循环或搅动，以便优化喷洒雾化水的效果。这可以例如通过在加热期间提供通过烟草材料的惰性气体流来实现，如下所述。或者或另外，加热步骤可以在例如旋转式干燥器的适于保持烟草材料移动的提取室中发生。
64.加热步骤优选在惰性气氛中进行。优选地，在加热步骤期间使例如氮气的惰性气体的流通过烟草材料。在一些情况下，可使用惰性气体与水或蒸汽的组合流。在提取期间向烟草中添加水或蒸汽已发现会增加提取的组分的产率。然而，水或蒸汽的过量添加会导致加工困难如烟草材料的粘性。
65.挥发性烟草化合物在加热步骤期间释放到惰性气体流中，使得惰性气体充当挥发性组分的载体。惰性气体流速可基于提取室的规模和几何形状来优化。相对较高的惰性气体流速可有利地提高从烟草材料提取的效率。
66.一般来说，在加热烟草材料时，烟草材料中存在的任何水分也以蒸汽的形式与挥发性化合物一起释放。
67.惰性气体流有助于将由烟草材料的水分含量的蒸发所生成的蒸汽及挥发性化合物——特别地，包括尼古丁或风味相关化合物或两者——从提取设备传送出去。
68.此外，在提取设备中在轻微过压下使用惰性气体流如氮气流具有防止提取设备内存在氧气的益处。这是期望的，因为它将防止烟草材料在加热步骤期间发生任何、甚至部分燃烧的风险。烟草材料的不受控燃烧显然是非期望的，因为它代表制造环境内的主要安全风险。然而，本发明人已经发现，即使烟草材料的有限的、部分的燃烧也可能导致通过所述方法可获得的烟草提取物的质量降低，这将是非期望的。
69.不希望受理论的束缚，应理解，通过防止烟草材料的燃烧，还防止了任何非期望的燃烧副产物的形成。此外，由于防止了将有益于烟草材料燃烧的条件，所以在一定程度上模拟含烟草基质(例如均质烟草材料)通常在“加热不燃烧型”制品中被加热的条件下，有效地加热烟草材料。结果，有利地优选选择性地提取导致消费者将之与被加热的烟草相关联的味道的带风味的挥发性物种。
70.因此，通过在惰性气氛中进行加热步骤，提取效率、产品质量和制造安全性将有利地增强。
71.在惰性气体流中加热烟草材料具有额外的益处，即含有挥发性化合物的惰性气体流可被更容易地引导到含有例如非水性提取液体溶剂的提取溶剂的容器中。
72.任选地，加热步骤可在真空下进行。这去除提取室内存在的任何氧气，此去除可有利地防止烟草材料或在烟草材料的加热时生成的挥发性化合物与氧气的反应。如上所述，氧气的去除还将防止烟草材料的任何燃烧。
73.优选地，由于在本发明的提取方法中包括水喷洒步骤，因此在加热步骤期间从烟草材料中提取的尼古丁量对应于每千克干燥烟草材料至少约2克，更优选每千克干燥烟草材料至少约2.2克。如以下实例中所表明，此尼古丁提取产率显著高于使用同等提取方法但没有喷洒步骤的可能尼古丁提取产率。
74.液体烟草提取物可以由烟草材料产生，所述烟草材料由单一类型的天然烟草组成。或者，烟草材料可包括两种或更多种类型的天然烟草的共混物。可根据从液体烟草提取物生成的气溶胶的期望特征来调整不同烟草类型的比率。例如，在期望提供相对高的尼古丁水平的情况下，可增加白肋烟烟草的比例。
75.术语“天然烟草”在本文中用于本发明时，描述烟草属的任何植物成员的任何部分，包括但不限于叶、中脉、茎和柄。特别地，天然烟草可包括火管烤烟烟草材料、白肋烟烟草材料、香料烟烟草材料、马里兰烟烟草材料、深色烟烟草材料、深色烤烟烟草材料、黄花烟烟草材料以及来自其它稀有或特种烟草的材料或其共混物。如下文将更详细地描述的，烟草材料可以是完整的(例如，完整的烟叶)、碎的、经切割的或经研磨的。
76.在期望从两种或更多种不同的烟草类型的组合产生液体烟草提取物的情况下，烟草类型可在100摄氏度至160摄氏度的限定范围内的不同提取温度下分开加热，或者可将烟草类型的混合物在该范围内的单个提取温度下一起加热。
77.烟草材料可以是固体烟草材料，例如粉末、叶屑或碎片或完整的叶。或者，烟草材料可以是液体烟草材料，例如团块、凝胶、浆料或悬浮液。
78.烟草材料可以来源于任何合适的烟草材料，包括但不限于烟叶、烟草茎、重构烟草、流延烟草、挤出烟草或烟草衍生的丸粒。
79.优选地，在制备烟草材料的步骤中，将烟草研磨或切割以便减小烟草材料内烟草颗粒的大小。这可以有利地改善烟草材料的加热均匀性和提取效率。
80.烟草材料可以任选地在加热步骤之前干燥，以便减小烟草材料的水含量。烟草材料的干燥可以通过任何合适的化学或物理干燥过程进行。或者，可在加热步骤之前向烟草材料添加水以便增加烟草材料的水含量。
81.在本发明的某些实施例中，制备烟草材料的步骤可包括用气溶胶形成剂浸渍烟草材料的步骤。当在加热步骤之前进行烟草材料的此浸渍时，这可有利地增加在加热时从烟草材料释放的某些期望的烟草化合物的量。例如，已经发现用甘油浸渍烟草材料有利地增加从烟草材料中提取的尼古丁的量。在另一实例中，已经发现用同样是气溶胶形成剂的例如丙二醇、植物甘油、1,3-丙二醇、三乙酸甘油酯或其混合物的非水性提取溶剂浸渍烟草材料有利地增加从烟草材料中提取的风味化合物的量。
82.或者或另外，烟草材料可以包括一种或多种额外的成分，例如非水性溶剂。合适的溶剂的实例是丙二醇。
83.因此，烟草材料可以包括至少约40重量％的天然烟草材料或至少约60重量％的天然烟草材料或至少约80重量％的天然烟草材料或至少约90重量％的天然烟草材料或至少约95重量％的天然烟草材料。
84.烟草起始材料中的水含量可为至少约3重量％。优选地，烟草起始材料中的水含量为至少约5重量％。更优选地，烟草起始材料中的水含量为至少约5重量％。应理解，“烟草起始材料中的水含量”可包括天然烟草材料中固有地存在的水以及任何添加的水。
85.烟草起始材料中的水含量可小于或等于约60重量％。优选地，烟草起始材料中的水含量小于或等于约20重量％。更优选地，烟草起始材料中的水含量小于或等于约12重量％。
86.在一些实施例中，烟草起始材料中的水含量可为约3重量％至约60重量％，更优选约3重量％至约20重量％，甚至更优选约3重量％至约12重量％。在其它实施例中，烟草起始材料中的水含量可以为约5重量％至约60重量％，更优选约5重量％至约20重量％，甚至更优选约5重量％至约12重量％。在另外的实施例中，烟草起始材料中的水含量可以是约8重量％至约60重量％，更优选约8重量％至约20重量％，甚至更优选约8重量％至约12重量％。
87.在一些实施例中，非水性溶剂含量可为至少约5重量％或至少约10重量％或至少约15重量％或至少约20重量％或至少约25重量％或至少约30重量％或至少约35重量％或至少约40重量％。
88.任选地，烟草材料可在加热步骤之前酶法消解。已发现这将提供来自烟草材料的某些风味化合物的产率的显著增加。
89.在某些实施例中，在制备烟草材料的步骤中，烟草不经受任何适于改变烟草ph的处理。特别地，在制备烟草材料的步骤中，烟草不经受任何适于显著增加烟草ph的处理。
90.在其它实施例中，所述方法还包括在加热步骤之前使烟草材料经受碱处理的步骤。在所述方法包括微波加热烟草材料的预处理步骤的情况下，优选在微波加热之前进行碱处理。在碱处理期间，优选将碱溶液施加到烟草材料以提供碱化烟草材料，并且接着使用碱化烟草材料进行提取。
91.已经发现在加热烟草材料之前包括碱处理步骤提供在提取期间获得的尼古丁产率的进一步显著增加。
92.优选地，碱化烟草材料的ph为至少约8.5，更优选至少约9.0，更优选至少约9.5。优
选地，碱化烟草材料的ph不超过11。
[0093]“碱化烟草材料的ph”是指通过以1:20的比率制备碱化烟草材料水悬浮液而形成的碱化烟草材料的水悬浮液的ph。在30分钟的浸泡时间之后测量悬浮液的ph。
[0094]
如上所述，在碱处理步骤中，在加热之前将碱溶液施加到烟草材料。可以例如取决于烟草材料的期望ph而选择合适的碱溶液。优选地，碱溶液是碱剂的水溶液。用于碱处理步骤的合适碱溶液的优选实例为碳酸钾的水溶液。用于本发明中的其它合适的碱溶液包括但不限于氢氧化钠、碳酸钠和过氧化氢。
[0095]
在加热步骤之前，可以任选地分析烟草材料，以便确定组成，例如生物碱的还原糖含量。该关于组成的信息可以有助于用于选择适当的提取温度。
[0096]
根据本发明的方法还可包括在所述方法的至少一个步骤期间微波加热烟草材料的步骤。烟草材料可以在加热步骤之前在预处理步骤期间微波加热。或者或另外，烟草材料可以在主加热步骤期间微波加热，代替常规加热或与常规加热组合。
[0097]
已经发现在本发明的提取方法中包括微波加热步骤提供尼古丁的提取产率的进一步改善。
[0098]
在烟草材料的加热期间，挥发性化合物以气体形式从烟草材料释放。使用任何合适的技术收集挥发性化合物。如上所述，当烟草材料在惰性气体流中加热时，从惰性气体流中收集挥发性化合物。不同的收集方法将是技术人员熟知的。
[0099]
在某些优选的实施例中，收集挥发性化合物的步骤使用其中将挥发性化合物捕集在非水性提取液体溶剂中的吸收技术。例如，可将含有挥发性化合物的惰性气体流引导到非水性提取液体溶剂的容器中。非水性提取液体溶剂优选气溶胶形成剂如三乙酸甘油酯、甘油、1,3-丙二醇、丙二醇或其组合。使用气溶胶形成剂作为液体溶剂是潜在有益的，因为气溶胶形成剂可作为稀释剂保留在最终的液体烟草提取物中。这意味着无需去除非水性提取溶剂的额外步骤。
[0100]
如本文中结合本发明所用，术语“气溶胶形成剂”是指在使用中将促进气溶胶的形成并优选地在气溶胶生成制品或装置的操作温度下基本上耐受热降解的化合物或化合物的混合物。合适的气溶胶形成剂的实例包括：多元醇，如丙二醇、三乙二醇、1,3-丙二醇和甘油；多元醇的酯，如甘油单乙酸酯、甘油二乙酸酯或甘油三乙酸酯；及一元、二元或多元羧酸的脂族酯，如十二烷二酸二甲酯和十四烷二酸二甲酯。
[0101]
优选地，非水性液体溶剂保持在低于0摄氏度的温度下以优化挥发性化合物向液体溶剂中的转移。非水性提取溶剂优选保持在不低于-10摄氏度的温度下。低于这样的值的温度可能导致不期望的冷冻现象。
[0102]
在替代的优选实施例中，收集挥发性化合物的步骤可使用其中使挥发性化合物冷凝并收集冷凝物的冷凝技术进行。挥发性化合物的冷凝可使用任何合适的设备进行，例如在冷藏柱中进行。优选地，将获得的冷凝物添加到液体气溶胶形成剂、优选丙二醇中。
[0103]
在收集步骤中添加液体气溶胶形成剂、特别是添加丙二醇可有利地防止冷凝的挥发性化合物分裂成两个相或形成乳液，正如一些烟草成分往往会的那样。不希望受理论束缚，本发明人已观察到，烟草成分在水解物(即，天然来源的液体烟草提取物的水性级分)中的溶解性主要取决于其极性、其浓度和水解物的ph，水解物的ph可随烟草类型而异。结果，如果气溶胶形成剂的量不足，则往往在天然来源液体烟草提取物的表面处形成油性层。这
样的油性材料可在其中分别进行方法的第三及更多步骤的捕集和脱水设备上的不同位置处聚集。液体气溶胶形成剂如丙二醇的添加有助于防止这样的层的形成并有利于天然来源的液体烟草提取物的均质化。这又有助于防止期望的风味相关化合物在第四(脱水)步骤期间的任何损失，在此期间，这样的化合物可能不期望地沉积在设备表面上。
[0104]
另外，液体气溶胶形成剂有利地帮助捕集与风味相关的化合物，而与其极性和挥发性无关。此外，在任何后续干燥步骤期间，液体气溶胶形成剂有助于防止最挥发性级分的丧失，并且有利于从天然来源的液体烟草提取物选择性地去除过量的水以获得浓缩的烟草提取物。
[0105]
收集步骤使用丙二醇作为气溶胶形成剂具有进一步的优点，即丙二醇通过降低水溶液的水活性而发挥抗微生物活性。通过调节液体烟草提取物中丙二醇的含量，因此还可以确保提取物基本上不经历任何微生物活性。
[0106]
作为又一个替代方案，收集挥发性化合物的步骤可使用其中将挥发性化合物吸附到固体吸附剂材料如活性炭的表面上的吸附技术进行。然后将所吸附的化合物转移到液体溶剂中。
[0107]
在本发明的方法中，下一步骤是从所收集的挥发性化合物形成液体烟草提取物。此步骤的性质可取决于收集方法。“所收集的挥发性化合物”通常包括烟草来源的挥发性化合物在液体溶剂或载体中的溶液。
[0108]
如上文所述，当通过在非水性提取溶剂中吸收来收集挥发性化合物时，提取方法提供可包括基于液体烟草提取物的重量计大于约25重量％的非水性提取溶剂的液体烟草提取物。在一些实施例中，液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计大于约30重量％的非水性提取溶剂或基于液体烟草提取物的重量计大于约35重量％的非水性提取溶剂。
[0109]
液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计小于或等于约65％的非水性提取溶剂。在一些实施例中，液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计小于或等于60％的非水性提取溶剂或基于液体烟草提取物的重量计小于或等于55％的非水性提取溶剂。
[0110]
在一些实施例中，液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约25重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量％的非水性提取溶剂。
[0111]
在其它实施例中，液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约30重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量％的非水性提取溶剂。
[0112]
在进一步的实施例中，液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35
重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约65重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约60重量％的非水性提取溶剂。液体烟草提取物可包括基于液体烟草提取物的重量计约35重量％的非水性提取溶剂至基于液体烟草提取物的重量计约55重量％的非水性提取溶剂。非水性提取溶剂优选三乙酸甘油酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
[0113]
在优选的实施例中，在液体烟草提取物中，(β-紫罗酮+β-大马烯酮)对(苯酚)的重量比为至少约0.25。
[0114]
在优选的实施例中，在液体烟草提取物中，(二甲基羟基呋喃酮+(2,3-二乙基-5-甲基吡嗪)*100))对(尼古丁)的重量比为至少约5
×
10-4
。
[0115]
当通过在液体溶剂中吸收来收集挥发性化合物时，如上所述，形成液体烟草提取物的步骤优选包括干燥挥发性化合物在液体溶剂中的溶液以浓缩该溶液。这可例如为达到期望的尼古丁浓度或风味化合物浓度而进行。干燥可使用任何合适的措施进行，包括但不限于脱水、分子筛、冷冻干燥、相分离、蒸馏、膜渗透、水的受控结晶和过滤、反向吸湿、超速离心、液相色谱、反渗透或化学干燥。
[0116]
在优选的实施例中，通过脱水来浓缩挥发性化合物在液体溶剂中的溶液。
[0117]
换句话说，将挥发性化合物在液体溶剂中的溶液加热以蒸发至少一些水并得到浓缩的烟草提取物。为此，可将挥发性化合物在液体溶剂中的溶液加热到一定的温度达一定的时间使得烟草提取物中的水含量降低至少约60％。
[0118]
所述部分脱水的浓缩烟草提取物可被视为根据本发明的方法的主要产物。已在第二步骤期间加热时自其提取挥发性物种和大部分水分含量的耗尽的烟草材料可被视为所述方法的副产物。这样的耗尽的烟草材料通常可具有约1至5重量％、优选约2至3重量％的水分含量。
[0119]
在一个实施例中，挥发性化合物在液体溶剂中的溶液在真空下加热，优选在至少约70摄氏度的温度下加热。在另一个实施例中，挥发性化合物在液体溶剂中的溶液在空气流下、优选在具有相对低的湿度的空气流下于至少约35摄氏度的温度下加热。因此，可通过根据本发明的方法获得天然来源的浓缩烟草提取物。一种这样的天然来源的浓缩烟草提取物含有小于约20重量％的水。
[0120]
或者，在通过冷凝收集挥发性化合物的情况下，形成液体烟草提取物的步骤可包括将冷凝物添加到液体溶剂如气溶胶形成剂。
[0121]
任选地，形成液体烟草提取物的步骤包括过滤步骤。
[0122]
任选地，形成液体烟草提取物的步骤包括共混步骤，其中组合源自不同烟草材料的提取物。
[0123]
任选地，形成液体烟草提取物的步骤包括向挥发性化合物的溶液中添加一种或多种添加剂，如有机酸。然而，在许多情况下，液体烟草提取物适合在不包括添加剂的情况下使用。
[0124]
本发明还提供了一种通过根据如上文详细描述的发明的第一个方面的方法产生的液体烟草提取物。如上所述，本发明的方法有利地产生天然液体烟草提取物，该天然液体烟草提取物具有期望的烟草化合物如尼古丁和风味化合物对不期望的烟草化合物的高度
期望的比率。
[0125]
所述液体烟草提取物特别适合于产生尼古丁组合物，如液体尼古丁组合物或凝胶尼古丁组合物，以用于气溶胶生成系统中。在这样的气溶胶生成系统中，尼古丁组合物通常在气溶胶生成装置内加热。
[0126]
如本文所用，术语“气溶胶生成装置”是指包括加热器元件的装置，所述加热器元件与并入了液体烟草提取物如通过根据本发明的方法获得的液体烟草提取物的尼古丁组合物相互作用而产生气溶胶。在使用期间，挥发性化合物通过热传递从尼古丁组合物释放并夹带在通过气溶胶生成装置抽吸的空气中。当所释放化合物冷却时，所述化合物冷凝以形成由消费者吸入的气溶胶。
[0127]
在加热包括根据本发明的液体烟草提取物的尼古丁组合物时，释放含有在提取过程期间从烟草材料收集的挥发性化合物的气溶胶。通过控制提取参数的参数来控制液体烟草提取物的组成，可以调节由液体烟草提取物产生并递送给消费者的所得气溶胶的组成和特征。
[0128]
尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的尼古丁。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的风味化合物。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的二甲基羟基呋喃酮。尼古丁组合物可以是由根据本发明的提取过程产生的液体烟草提取物而不添加更多的溶剂。
[0129]
或者，液体烟草提取物可经受另外的处理步骤以形成尼古丁组合物。即使在经受这样的附加步骤时，也可形成尼古丁组合物而不需要添加更多的尼古丁或风味化合物。
[0130]
优选地，液体烟草提取物可如上所述在脱水步骤中浓缩以形成浓缩的烟草提取物，并可使用该浓缩的烟草提取物来形成尼古丁组合物。
[0131]
优选地，浓缩的烟草提取物包括基于浓缩的烟草提取物的重量计8重量％至15重量％的水。
[0132]
脱水步骤提供浓缩的烟草提取物，该浓缩的烟草提取物可具有约65重量％至约95重量％、优选约65重量％至85重量％、最优选约75重量％至约85重量％的非水性提取溶剂含量。非水性提取溶剂优选三乙酸甘油酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
[0133]
脱水步骤提供浓缩的烟草提取物，该浓缩的烟草提取物可具有至少约0.2重量％尼古丁、优选约0.5重量％至约12重量％尼古丁、最优选约2重量％至约8重量％尼古丁的尼古丁含量。
[0134]
优选地，可向液体烟草提取物或浓缩的烟草提取物中添加另外的非水性溶剂以形成尼古丁组合物。
[0135]
尼古丁组合物可以是液体尼古丁组合物或凝胶尼古丁组合物。
[0136]
尼古丁组合物可包括至少约10重量％的液体烟草提取物。优选地，尼古丁组合物包括至少约20重量％的液体烟草提取物。更优选地，尼古丁组合物包括至少约30重量％的液体烟草提取物。在优选的实施例中，尼古丁组合物包括至少约40重量％的液体烟草提取物、更优选至少约50重量％的液体烟草提取物、甚至更优选至少约60重量％的液体烟草提取物。在特别优选的实施例中，尼古丁组合物包括至少约65重量％的液体烟草提取物、更优选至少约70重量％的液体烟草提取物、甚至更优选至少约75重量％的液体烟草提取物、最
优选至少约80重量％的液体烟草提取物。
[0137]
在一些实施例中，液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物。尼古丁组合物可包括至少约10重量％的浓缩烟草提取物、至少约20重量％的浓缩烟草提取物、至少约30重量％的浓缩烟草提取物、至少约40重量％的浓缩烟草提取物、至少约50重量％的浓缩烟草提取物、优选至少约60重量％的浓缩烟草提取物、更优选至少约70重量％的浓缩烟草提取物、甚至更优选至少约75重量％的浓缩烟草提取物、最优选至少约80重量％的浓缩烟草提取物。
[0138]
在一些实施例中，尼古丁组合物包括约40重量％至约95重量％的液体烟草提取物。更优选地，尼古丁组合物包括约40重量％至约95重量％的液体烟草提取物。甚至更优选地，尼古丁组合物包括约50重量％至约95重量％的液体烟草提取物。最优选地，尼古丁组合物包括约60重量％至约95重量％的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中，尼古丁组合物包括约70重量％至约95重量％的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量％至约95重量％的液体烟草提取物。
[0139]
在一些实施例中，尼古丁组合物包括约40重量％至约90重量％的液体烟草提取物。更优选地，尼古丁组合物包括约40重量％至约90重量％的液体烟草提取物。甚至更优选地，尼古丁组合物包括约50重量％至约90重量％的液体烟草提取物。最优选地，尼古丁组合物包括约60重量％至约90重量％的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中，尼古丁组合物包括约70重量％至约90重量％的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量％至约90重量％的液体烟草提取物。
[0140]
在一些实施例中，尼古丁组合物包括约40重量％至约85重量％的液体烟草提取物。更优选地，尼古丁组合物包括约40重量％至约85重量％的液体烟草提取物。甚至更优选地，尼古丁组合物包括约85重量％至约90重量％的液体烟草提取物。最优选地，尼古丁组合物包括约60重量％至约85重量％的液体烟草提取物。在一些特别优选的实施例中，尼古丁组合物包括约70重量％至约85重量％的液体烟草提取物、甚至更优选约80重量％至约85重量％的液体烟草提取物。
[0141]
尼古丁组合物可包括至多约100重量％的液体烟草提取物。在一些实施例中，尼古丁组合物可直接由液体烟草提取物形成而不需要添加另外的非水性溶剂、食用香料或尼古丁。也就是说，尼古丁组合物可包括100重量％的液体烟草提取物。在一些实施例中，液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物，使得尼古丁组合物可包括100重量％的浓缩烟草提取物。在其中尼古丁组合物包括100重量％的液体烟草提取物或100重量％的浓缩烟草提取物的实施例中，不存在另外的非水性溶剂。
[0142]
或者，在一些实施例中，包括液体烟草提取物的尼古丁组合物可包括另外的非水性溶剂。另外的非水性溶剂为已在提取步骤之后添加的非水性溶剂。另外的非水性溶剂为补充存在于液体烟草提取物中的非水性提取溶剂的溶剂。在其中液体烟草提取物为浓缩的烟草提取物的实施例中，包括浓缩烟草提取物的尼古丁组合物可包括另外的非水性溶剂。
[0143]
所述另外的非水性溶剂可为气溶胶形成剂。优选地，所述另外的非水性溶剂为甘油三乙酸酯、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
[0144]
在其中尼古丁组合物包括另外的非水性溶剂的实施例中，尼古丁组合物可包括90重量％或更少的所述另外的非水性溶剂。优选地，尼古丁组合物包括80重量％或更少的所述另外的非水性溶剂。更优选地，尼古丁组合物包括70重量％或更少的所述另外的非水性
溶剂。在优选的实施例中，尼古丁组合物包括约60重量％或更少的所述另外的非水性溶剂、更优选约50重量％或更少的所述另外的非水性溶剂、甚至更优选约40重量％或更少的所述另外的非水性溶剂。在特别优选的实施例中，尼古丁组合物包括约35重量％或更少的所述另外的非水性溶剂、更优选约30重量％或更少的所述另外的非水性溶剂、甚至更优选约25重量％或更少的所述另外的非水性溶剂、最优选约20重量％或更少的液体烟草提取物。
[0145]
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少50重量％可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少80重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中尼古丁含量的至少90重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。
[0146]
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少50重量％可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少80重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中非水性提取溶剂含量的至少90重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。
[0147]
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少50重量％可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少80重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中水含量的至少90重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。
[0148]
在通过根据本发明的方法制备的尼古丁组合物中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少50重量％可来自烟草提取物而不是在提取后添加。在优选的实施例中，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少80重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。甚至更优选地，基于尼古丁组合物的总重量计尼古丁组合物中期望的烟草风味物种含量的至少90重量％来自烟草提取物而不是在提取后添加。
[0149]
尼古丁组合物中非水性溶剂的总含量包括非水性提取溶剂和所述另外的非水性溶剂，如果其存在的话。尼古丁组合物可包括约10重量％至约95重量％的非水性溶剂总含量。尼古丁组合物优选包括总含量为约50％至约95％重量，例如约65％至约95％重量，更优选约70％至约90％重量，最优选约80％至约90％重量的非水性溶剂。非水性溶剂优选是三醋精、甘油、丙二醇、1,3-丙二醇或其混合物。
[0150]
尼古丁组合物可以包括总含量为约10重量％至约95重量％的丙二醇。尼古丁组合物可包括约20重量％至约95重量％、如约50重量％至约95重量％、或约65重量％至约95重量％、约70重量％至约90重量％、或约80重量％至约90重量％的丙二醇总含量。
[0151]
尼古丁组合物可包括约10重量％至约95重量％的甘油三乙酸酯总含量。尼古丁组合物可包括约20重量％至约95重量％、如约50重量％至约95重量％、约70重量％至约90重量％、或约65重量％至约95重量％、或约80重量％至约90重量％的甘油三乙酸酯总含量。
[0152]
尼古丁组合物可包括约10重量％至约95重量％的甘油总含量。尼古丁组合物可包
括约20重量％至约95重量％、如约50重量％至约95重量％、或约65重量％至约95重量％、约70重量％至约90重量％、或约80重量％至约90重量％的甘油总含量。
[0153]
尼古丁组合物可包括约10重量％至约95重量％的1,3-丙二醇总含量。尼古丁组合物可包括约20重量％至约95重量％、如约50重量％至约95重量％、或约65重量％至约95重量％、或约80重量％至约90重量％的1,3-丙二醇总含量。
[0154]
本发明的尼古丁组合物包括至少0.2重量％的尼古丁。更优选地，尼古丁组合物液体烟草提取物中的尼古丁含量为至少约0.4重量％。尼古丁组合物可具有约12重量％或更少、例如约10重量％或更少、优选约8重量％或更少、更优选约5重量％或更少、优选约3.6重量％或更少的尼古丁含量。最优选地，尼古丁组合物包括基于尼古丁组合物的重量计约0.4重量％至3.6重量％之间的尼古丁。
[0155]
尼古丁组合物可包括1重量％至85重量％之间的水。尼古丁组合物可包括2重量％至50重量％之间的水。尼古丁组合物可包括3重量％至30重量％之间的水。尼古丁组合物可包括5重量％至25重量％之间的水。尼古丁组合物可包括8重量％至20重量％之间的水。尼古丁组合物优选包括10重量％至15重量％之间的水。
[0156]
在一些实施例中，尼古丁组合物可包括一种或多种水溶性有机酸。如本文中结合本发明所用，术语“水溶性有机酸”描述在20℃下的水溶解度大于或等于约500mg/ml的有机酸。
[0157]
所述一种或多种水溶性有机酸可通过形成一种或多种尼古丁盐而与液体烟草提取物中的尼古丁有利地结合。所述一种或多种尼古丁盐可有利地溶解和稳定在液体烟草提取物中存在的水中或非水性溶剂中。如上所述，这可以有利地减少上气道中的尼古丁吸附并增强肺部尼古丁递送和滞留。
[0158]
优选地，尼古丁组合物具有大于或等于约2重量％的水溶性有机酸含量。更优选地，尼古丁组合物具有大于或等于约3重量％的水溶性有机酸含量。
[0159]
水溶性有机酸可以是乙酸。
[0160]
外源性乙酸为从非烟草植物材料的来源添加的乙酸，并且不是使用提取处理条件和技术从烟草植物材料分离、移除或衍生的天然存在于烟草植物中的乙酸。
[0161]
如果向液体烟草提取物添加乙酸来形成尼古丁组合物，则尼古丁组合物中包括外源性乙酸和内源性乙酸在内的乙酸总含量优选为约0.01重量％至约8重量％，例如在约0.03重量％至约8重量％、约0.3重量％至约8重量％、约2重量％至约8重量％、或约3重量％至约8重量％之间。更优选地，总的乙酸含量为约0.01重量％至约6重量％，例如在约0.03重量％至约6重量％、约0.3重量％至约6重量％、约2重量％至约6重量％、或约3重量％至约6重量％之间。
[0162]
优选地，尼古丁组合物具有小于或等于约8重量％的水溶性有机酸含量。更优选地，尼古丁组合物具有小于或等于约6重量％的水溶性有机酸含量。
[0163]
优选地，尼古丁组合物具有在约2重量％至约8重量％之间的水溶性有机酸含量。例如，尼古丁组合物可具有在约2重量％至约6重量％之间的水溶性有机酸含量。
[0164]
更优选地，尼古丁组合物具有在约3重量％至约8重量％之间的水溶性有机酸含量。例如，尼古丁组合物可具有在约3重量％至约6重量％之间的水溶性有机酸含量。
[0165]
尼古丁组合物可包括一种或多种非烟草来源的食用香料。合适的非烟草来源的食
用香料包括但不限于薄荷醇。
[0166]
优选地，尼古丁组合物具有小于或等于约4重量％的非烟草来源的食用香料含量。更优选地，尼古丁组合物具有小于或等于约3重量％的非烟草来源的调味剂含量。例如，通过本发明的方法产生的液体烟草提取物可用于制备包括每毫升10至20mg尼古丁的尼古丁组合物，而不需要添加尼古丁。
[0167]
适合用于气溶胶生成系统中的尼古丁组合物可包括在根据本发明的方法中产生的液体烟草提取物与水和另外的气溶胶形成剂的组合。尼古丁组合物可包括例如在约10重量％至约20重量％之间的水。
[0168]
包括根据本发明的液体烟草提取物的尼古丁组合物可提供在烟弹中以用于气溶胶生成系统中。烟弹可包括雾化器，所述雾化器配置为从尼古丁组合物生成气溶胶。雾化器可以是热雾化器，该热雾化器被配置成加热尼古丁组合物以生成气溶胶。热雾化器可以包括例如加热器和被配置成将尼古丁组合物输送至加热器的液体输送元件。液体输送元件可包括毛细芯。或者，雾化器可以是非热雾化器，其配置为通过非热的方式从尼古丁组合物生成气溶胶。非热雾化器可以是例如冲击射流雾化器、超声雾化器或振动网雾化器。
[0169]
含有由本发明的液体烟草提取物形成的尼古丁组合物的烟弹可与任何合适的气溶胶生成装置结合使用，所述气溶胶生成装置包括配置为接收烟弹的至少一部分的壳体。气溶胶生成装置可包括电池和控制电子器件。
[0170]
现在仅以举例的方式进一步描述本发明的实施例。
[0171]
对比实例
[0172]
在本发明的方法中，切割烟草材料以形成最大尺寸为2.5毫米乘2.5毫米的烟草碎片，并将烟草碎片装载到提取室中，不压缩。将烟草材料在提取室内加热到140摄氏度的温度并持续120分钟的时段。在加热期间，氮气流以约20升/分钟的流速通过提取室。烟草流速为30千克/小时，并且以1rpm的速度旋转提取室以便使烟草循环。
[0173]
在加热步骤期间，以大致0.5克/秒的速率将雾化水持续喷洒到提取室中，其中压力为1巴且温度为22摄氏度。
[0174]
在加热步骤期间从烟草材料释放的挥发性化合物通过在0摄氏度下冷凝来收集并且溶解在丙二醇中。
[0175]
下表中所示的尼古丁组合物1是在具有水喷洒步骤的情况下直接从根据本发明的提取过程获得的液体烟草提取物。
[0176]
在第二对比提取方法中，将烟草材料保持在约10％烘箱挥发物(o.v.)的水分含量下，并且在与上文所述的相同条件下提取烟草材料，不同之处在于省略了水喷洒步骤。因此，第二提取方法并不根据本发明。下表中所示的尼古丁组合物2是直接从这种第二提取方法获得的液体烟草提取物。
[0177]
在第三对比提取方法中，在加热步骤之前将烟草材料润湿到20％烘箱挥发物(o.v.)的水分含量，并且在与上文所述的相同条件下提取润湿的烟草材料，不同之处在于省略了水喷洒步骤。因此，第三提取方法并不根据本发明。下表中所示的尼古丁组合物3是直接从这种第三提取方法获得的液体烟草提取物。
[0178]
分析每种尼古丁组合物以测量尼古丁含量，并且基于烟草材料的总干重计算尼古丁产率。还测量了某些风味化合物的提取产率。此分析的结果在下表中示出。
[0179][0180]
如上表中清楚地示出，与省略水喷洒步骤的方法相比，在根据本发明的方法中包括水喷洒步骤提供尼古丁提取产率的显著增加。尼古丁组合物1和3的尼古丁产率之间的比较还表明，尼古丁产率的改善具体通过雾化水的喷洒来提供，因为当在加热之前润湿烟草材料时，未观察到尼古丁产率的相同增加，如上文第三对比方法中。还如上表中所示，水喷洒步骤的包括为某些风味化合物提供显著改善的提取产率，包括：糖内酯(sotolone)68％、2-苯乙醇16％、3-甲基丁酸15％和2-甲基丁酸3％。