一种苦荞、麦芽提取物的制备方法及其应用与流程

本发明涉及植物成分提取，特别涉及一种苦荞、麦芽提取物的制备方法及其应用。

背景技术：

1、苦荞麦俗称苦荞，属于药食两用作物，其营养价值丰富，蛋白质和脂肪含量很高。同时，苦荞还含有禾谷类粮食不具有的类黄酮和叶绿素；与其它粮食作物相比，其富含黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抑菌、降血糖、抗肿瘤等生理功能，应用前景广泛。

2、大麦麦芽是中医临床上常用的一味消食药，由成熟大麦果实经发芽干燥而得。麦芽中含有丰富的黄酮类化合物，具有抗氧化、抗衰老、降血糖、降血脂、抗癌防癌等方面的功能，是中药等领域的研究热点。

3、现有技术存在很多对植物中黄酮类化合物进行提取的方法，包括溶剂提取、回流提取法、超声提取、微波提取和超临界流体萃取法等，但每种方法都有其各自的优缺点。例如：溶剂浸提法设备简单，操作成本低，但操作费时，能耗高，溶剂用量大且回收难；微波提取法具有选择性高，节省溶剂，提取时间短，安全环保等优点；但是提取过程温控不易操作，会产生局部过热现象，部分黄酮可能会分解失活，对产品品质及最终得率造成影响；超临界萃取可在常温下进行，操作条件易控，无有机溶剂残留，特别适合于非极性化合物的提取，但该方法的设备投资费用较高，日常维护繁琐。

4、因此，如何提供一种工艺简单、成本低，且能有效提高苦荞、麦芽中营养物质得率的方法，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供一种苦荞、麦芽提取物的制备方法，该方法可最大限度的保留苦荞和麦芽中的营养成分，提取率高，工艺安全稳定、生产成本低、效率高、周期短。除此之外，本发明还提供由该方法制得的苦荞、麦芽提取物在卷烟中的应用，能够使烟叶外观色泽更加自然均匀，减少杂气，改善吸味。

2、本发明提供的一种苦荞、麦芽提取物的制备方法，包括以下步骤：

3、s1.按质量比为1:1-1:3称取苦荞壳粉、麦芽粉，加入其总质量10-20倍的水，调节ph值为4-6，加入纤维素酶，在40-60℃下浸泡4-6h，得到中间物。

4、s2.将所述中间物与乙醇混合，在60-80℃下进行超声提取，过滤并收集滤液，对所述滤液进行浓缩，得到提取液；

5、s3.在所述提取液中加入水进行水沉，低温静置处理后过滤得到沉淀物，所述沉淀物经冷冻干燥后得到粗提物；

6、s4.采用大孔树脂对所述粗提物进行精制，收集洗脱液；对洗脱液进行过滤并收集滤液，对滤液进行浓缩，浓缩液经冷冻干燥，得苦荞、麦芽提取物。

7、本发明先对原料进行纤维素酶处理，破坏植物组织细胞壁，改变细胞壁的通透性，使细胞内容物自由溢出，以提高有效成分的提取率；同时，采用纯物理的超声提取技术，充分利用空化技术，能够深入细胞内部，缩短提取时间，进一步提高提取效率；此外，通过对各环节工艺参数进行系统性研究，优化工艺条件，大大提高了黄酮成分的溶出效率。

8、本发明将溶剂(水)与原料的比例控制在10-20，其原因在于：溶剂量过少时，原料与溶剂接触不充分，提取率较低；溶剂量过多时，原料被稀释，提取率会进一步降低。而酶解温度、时间、ph值等都会对酶活性、酶解效率造成影响，酶解时间过短，反应不够充分，时间过长则会使得酶在长时间反应过程中活性降低，导致提取率下降；酶解温度合适时酶处于高活力状态，反应速度才能提高。而超声温度越高，黄酮类化合物的溶解度越大，但温度过高时，其他物质如色素等溶出，黄酮类化合物发生分解，提取率下降。

9、优选的，所述步骤s4具体为：采用大孔树脂对所述粗提物进行精制，将所述粗提物溶于浓度为60-80％的乙醇中，得到浓度为1-2mg/ml的样品，调节上样液ph值为3-5；洗脱液为70-80％乙醇，洗脱液ph值为3-5，流速为1-2ml/min，收集洗脱液；对洗脱液进行过滤并收集滤液，对滤液进行浓缩，浓缩液经冷冻干燥，得苦荞、麦芽提取物。

10、本发明采用大孔树脂对所述粗提物进行精制，进一步去除杂质，得到纯度较高的黄酮类化合物，整个试验过程绿色无污染，适合在大规模工业化生产中推广应用。

11、优选的，所述步骤s4中，采用ab-8大孔树脂或hpd-600大孔树脂对所述粗提物进行精制。

12、优选的，为便于储存和运输，还可以对苦荞、麦芽提取物进行粉碎，得到粉末状制品。

13、优选的，采用纳滤膜进行过滤，纳滤膜的孔径为800-1000d。

14、优选的，所述步骤s1中，纤维素酶的添加量为0.065-0.250g/l，酶活力为40000-100000u/g。纤维素酶的添加量过高时，酶与底物达到饱和，提取率不增加；过低时则反应不充分。

15、优选的，所述步骤s1中，所用纤维素酶为食品级纤维素酶。

16、优选的，所述步骤s2中，所述中间物与乙醇的质量比为1：10-1：20，乙醇浓度为60-80％，超声功率100-400w，超声提取的时间为30-60min。

17、优选的，所述步骤s2中，所用乙醇为无水乙醇。

18、优选的，所述步骤s3中，所述提取液与水的质量比为1：1-1：3。将提取液与水的质量比控制在此范围内能获得较高的提取率。提取液与水的质量比过低时反应不充分，过高时待提物被稀释，都会导致提取率下降。

19、优选的，所述步骤s3中，所述低温静置处理的温度为4-15℃，时间为12-48h，以便于沉淀物充分析出。

20、优选的，所述步骤s1之前，还包括步骤s0：

21、a.取苦荞种子去壳，将苦荞壳清洗后经干燥、粉碎处理，得到苦荞壳粉；

22、b.取大麦种子，加入其质量4-10倍的水，添加质量分数0.06-0.15％的石灰乳，采用断水浸麦法，定时通风供氧，浸泡温度为12-18℃，浸泡时间为3-6d，制备得麦芽，对麦芽进行干燥、粉碎处理，得到麦芽粉。

23、本发明在大麦发芽过程中，适当添加石灰乳杀菌，有利于加速酚类、谷皮酸等有害物质的浸出；同时，定期通风供氧有利于增强麦粒的呼吸和代谢作用，加快吸水速度，促进麦粒提前萌发；另外，将断水浸麦的温度控制在12-18℃，能够有效避免苦荞壳和麦芽内黄酮类成分受到破坏。通过对苦荞、大麦进行预处理，使所得原料中活性成分含量高，有效拓宽、提高了苦荞、大麦的应用范围与价值，确保最大程度的开发利用资源。

24、优选的，所述步骤a和/或所述步骤b中，干燥温度为40-60℃，干燥时间为4-6h；粉碎条件为：采用机械研磨粉碎后过60-80目筛。

25、优选的，所述步骤s3和/或所述步骤s4中，冷冻干燥的条件为：

26、预冻：将所述沉淀物在-18--20℃下冷冻预处理24-48h，

27、升华干燥：-10--30℃下升华干燥6-24h，真空度为50-70pa，

28、解析干燥：30-50℃下解析干燥4-6h，真空度20-30pa。。

29、优选的，所述步骤s2和/或所述步骤s4中，浓缩的方式为旋蒸浓缩，压力为70-100kpa，温度为50-65℃。

30、除此之外，本发明还提供上述方法制备的苦荞、麦芽提取物在卷烟中的应用，具体的，将所述苦荞、麦芽提取物应用于卷烟烟丝加香、烟梗梗丝加香或再造烟叶加香。

31、优选的，将所述苦荞、麦芽提取物按质量比0.02-0.3％添加到再造烟叶中，使其外观色泽更加自然均匀，接近优质烟叶，与烟气协调，降低烟气ph值，丰富香气，降低刺激和减少杂气，改善吸味。

32、和现有技术相比，本发明技术效果包括：

33、1、本发明选取苦荞和大麦为主要原料，具有确切的保健疗效，配方组成合理。

34、2、本发明采用低温干燥技术、冷冻干燥技术能够有效避免苦荞和麦芽内黄酮类成分受到破坏。

35、3、本发明对原料进行纤维素酶处理，通过改变细胞壁通透性，能够有效促进活性物质浸出。

36、4、本发明将多种提取技术组合使用，可以充分发挥各提取工艺的优点，提高产品得率。

37、5、本发明对制备过程中的各项参数进行系统性研究，通过工艺优化，使苦荞壳、麦芽有效成分提取率显著升高。

38、6、本发明制备工艺简单，产品为固态，便于储存和使用，提高储藏稳定性。

39、7、本发明制备所得苦荞、麦芽提取物活性成分纯度高，具有降血糖、降血脂等多种功效。